1、1、实验 实验使用东方盖德公司生产的缠绕式直流磁控溅射设备进行磁控溅射薄膜沉积的研究,基材为普通的 36m 的 PET 薄膜,所用阴极靶为高纯 Al 靶(纯度为 99. 999% )。溅射工作气体为纯度为 99. 99%的氩气(Ar),反应气体为纯度为 99. 99%的氧气(O 2),真空室本底真空度为 10-3 Pa,工作气压为 10-1Pa。氩气离子化提供轰击靶材的离子,氧气提供氧化反应的分子(原子)。在实验过程中,基材靶的距离固定在 10cm,本底气压抽至7.0103 Pa,溅射前对靶先进行 10 分钟的预溅射,以便清除靶表面残留的氧化物和污染物。基体温度测试用专门设计的热电偶装置进行测
2、定;表面形貌使用SEM 进行观察;表面成分使用 XPS 进行分析。透氧测试使用美国 Mocon公司生产的 221MH 型透氧仪。2、结果和分析2.1、负偏压对基体温度的影响在磁控溅射中,由于磁场作用,等离子体区被强烈地束缚在靶面附近大约 60 mm 的区域内,被溅射出的靶材粒子若直接沉积到基体表面,其速度较小,粒子能量较低,膜基结合强度较差,且低能量的沉积原子在基体表面迁移率低,易生成多孔粗糙的柱状结构薄膜。最直接的解决方案是给基体施加一定的负偏压。当基体被施加负偏压时,等离子体中的离子将受到负偏压电场的作用而加速飞向基体。到达基体表面时,离子轰击基体,并将从电场中获得的能量传递给基体,导致基
3、体温度升高,因此要选择适当的负偏压,并且水冷冷却辊。当负偏压达到 200V 时,基体的温度已经达到了 85,如果温度再升高,PET 就会产生变形,镀膜不均匀,结合强度降低,使阻隔性更差。实验时我们固定使用 30V 的负偏压。2.2、负偏压对薄膜表面形貌的影响为了考察负偏压对薄膜表面形貌的影响状况,首先观察了负偏压前后的 PET 基体的形貌,然后观察了所沉积的 Al2O3 薄膜的表面形貌,。结果显示经负偏压处理后的 PET 基体表面明显比未经负偏压处理的PET 基体表面洁净,污染物基本清除。比较溅射沉积后 Al2O3 薄膜发现,负偏压后的沉积薄膜比未经负偏压处理沉积薄膜表面均匀平整,镀膜厚的则生
4、长不均匀、表面有明显裂纹,还有块状脱落的迹象,表明未经负偏压处理沉积的 Al2O3 薄膜与基体结合性不好,说明了负偏压处理对磁控溅射薄膜工艺是必不可少的。2.3、负偏压对薄膜表面成分的影响XPS 定量分析表明扣除 C 的污染 ,薄膜的成分与 Al 2O3 的标准成分基本是一致的,Al 和 O 的原子比为 1199:310。可以看出:薄膜中 Al2p 和 O1sX 光电子峰呈单一的化合状态,其结合能分别为 7512eV 和 53015eV,与 XPS 标准手册中 Al2O3 的结合能基本一致。而且我们发现:薄膜的成分在较大的负偏压时保持稳定。2.4、负偏压对薄膜阻隔性的影响透过对溅射得到的氧化铝
5、薄膜的透氧测试表明:加适当的负偏压有利于提高阻隔性,大约提高 10左右。3、结论适当的负偏压影响磁控溅射 Al2O3薄膜的性能,有利于获得高阻隔性的包装材料。1重庆跃进机械厂.通过溅射舱内轴瓦溅前负偏压清洗的 PVD 轴瓦磁控溅射工艺:重庆,CN200710093216.7P.2008-07-09.本发明公开了一种通过溅射舱内轴瓦溅前负偏压清洗的 PVD 轴瓦磁控溅射工艺,包括溅前处理、轴瓦装入夹具、抽真空、溅射镍栅层(Ni)、溅射铝合金减摩层(AlSnCu)、检查尺寸及外观,其关键在于:在所述溅射舱抽真空后、轴瓦溅前负偏压清洗,该轴瓦溅前负偏压清洗与 PVD 轴瓦基体溅射镍栅层(Ni)之间增设磁控溅射第一扩散层;所述溅射镍栅层(Ni) 之后,溅射铝合金减摩层(AlSnCu)之前先磁控溅射增设第二扩散.