1、LOGO,Our company respects everybody is doing a best. Thinks the customer first of all. Loves the customer. Will increase in the customer and thanks. Will become the company which endeavors always. Thanks. Our company respects everybody is doing a best. Thinks the customer first of all. Loves the cus
2、tomer. Will increase in the customer and thanks. Will become the company which endeavors always. Thanks.,盐酸小檗碱的提取与鉴定,组员；喻霞 杨蜜 成嘉琪 林涛 陈环,小檗碱的性质与提取原料,小檗碱又名黄连素，分子式C20H18NO4，分子量336.37。小檗碱为一种季铵生物碱。从乙醚中可析出黄色针状晶体；熔点145C；溶于水，难溶于苯、乙醚和氯仿。其盐类在水中的溶解度都比较小，例如盐酸盐为1500，硫酸盐为1:30。 小檗碱的提取是利用小檗碱盐的溶解性，通过用稀硫酸水溶液提取小檗碱硫酸盐，
3、再用浓盐酸把小檗碱硫酸盐转化为小檗碱盐酸盐，再结合盐析法使结晶析出。,小檗碱可从三颗针、黄连、黄柏等植物中提取。由于黄连生长缓慢，价格较高，黄柏来源也较少，现我国主要应用三颗针作为提取原料,黄连,黄柏,十大功劳,盐酸小檗碱的性质,Notice,Our company respects everybody is doing a best. Thinks the customer first of all.,品名：盐酸小檗碱 分子式：C20H19ClNO4 分子量：372.8216 外观：白色结晶粉末,药效学 本品为抗菌药。抗菌谱广， 体外对多种革兰阳性 及阴性菌均具抑制作用， 其中对溶血性链球菌
4、、 金黄色葡萄球菌、霍乱弧菌、 脑膜炎奈瑟菌、志贺菌属、伤寒杆菌、 白喉杆菌等具有较强抑制作用。且低浓度时抑菌，高浓度时杀菌。,药动学 口服吸收差。 注射后迅速进入各器官与组织中， 血药浓度维持不久。 肌注后的血药浓度低于最低抑菌浓度。 药物分布广， 以心、骨、肺、肝中为多。,盐酸小檗碱的提取方法,1 酸水法提取小檗碱2 石灰乳法提取小檗碱3 乙醇法提取小檗碱4 超声波提取小檗碱 5 微波法提取小檗碱6 酶法提取小檗碱,从三颗针中 提取小檗碱, 常用多倍量的 0.3%硫酸水溶液 浸泡24 h,滤液用石灰乳 调pH值至12， 过滤， 滤液用盐酸 调pH值到23,再加入6%左右的 精制食盐,使食盐
5、 完全溶解, 放置过夜, 抽滤得 盐酸小檗碱粗品,酸水法提取小檗碱,渗漉法从黄柏中 提取小檗碱， 称取黄柏粗粉200 g 置大蒸发皿中， 加入石灰乳 搅拌均匀， 常法装渗漉桶,加入饱和石灰水 浸泡6 h后渗漉 （pH值在10以上）， 控制流速 56 ml/min， 收集渗漉液2 000 ml,加入渗漉体积7% （质量浓度）的 固体食盐，搅拌后 放置过夜,过滤，沉淀， 用热水溶解， 趁热过滤。 滤液加盐酸 调pH值为2， 放置过夜,过滤，沉淀 用蒸馏水洗至中性， 抽干后于80下干燥， 即得盐酸小檗碱粗品,石灰乳法 提取小檗碱,乙醇法提取小檗碱,称取一定量的黄连切碎，放入250 ml圆底烧瓶中 用
6、100 ml乙醇作提取溶媒，热水浴加热回流30 min,放置浸泡1 h，抽滤，滤渣重复上述处理两次， 合并3次滤液，减压蒸出乙醇直到为棕红色糖浆状,棕红色糖浆状物中加入1%醋酸（约3040 ml） 加热使溶解，抽滤以除去不溶物,然后于溶液中滴加浓盐酸至溶液浑浊为止， 放置冷却，最好用冰水冷却,即有盐酸小檗碱析出，抽滤，结晶用水洗涤两次， 再用丙酮洗涤一次，干燥，烘干称重,1,2,3,4,5,超声波提取小檗碱,用超声波提取法从黄连中提取小檗碱，称取黄连粗粉2.0 g四份，分别用纯水，95%乙醇，75%乙醇，0.5%H2SO4溶液超声提取30 min，过滤，滤渣按上述方法再重复提取两次。即可提取出
7、盐酸小檗碱。,微波法提取小檗碱,微波指频率在300300000 MHZ之间的电磁波，其提取机制是，一方面通过微波照射，使植物细胞破裂，细胞内的有效成分自由流出转移至温度较低的提取介质中；另一方面，微波产生的电磁场加速被提取组分由物料内部向提取溶剂界面的扩散速率。,酶法提取小檗碱,10 g黄柏加入 80 ml pH 4.5柠檬酸 缓冲溶液，,滤液中加入石灰乳调pH89，过滤，滤液用盐酸调pH值到1.5,50恒温6 h酶解，过滤，滤液中加入0.3 ml H2SO4放置10 h过滤,向溶液中加入食盐至8%，放置5 h，过滤得盐酸小檗碱粗品,调PH,酶解,调PH过滤,盐析,单击此处添加标题,finally：我们组选用乙醇法提取小檗碱,乙醇法提取小檗碱,从黄柏中提取盐酸小檗碱,结果证明,石灰乳法提取效率优于其他传统方法,纤维素酶预处理黄柏提取盐酸小檗碱，收率比不加酶时高28%,稀硫酸浸泡提取比，微波萃取工艺提取时间大大缩短，产量可提高30%,效率高低/ 条件要求程度,分别以不同频率 的超声波 从川黄柏中 提取盐酸小檗碱 并与浸渍法比较， 结果用50 kHz 超声波提取3次， 20 min/次， 提取率最高， 比浸渍高近1倍。,酸水法 提取小檗碱,提取效率,条件要求,谢谢观看！ 欢迎合作！,药剂11301 第一实验小组,
