1、有 机 化 学 实 验 报 告实 验 名 称： 环己酮的制备 学 院： 化学工程学院 专 业： 化学工程与工艺 班 级： 姓 名： 学 号 指 导 教 师： 日 期： 一、 实验目的1了解用环己醇制备环己酮的原理和方法；2掌握和熟练反应装置、分液装置的安装和使用方法。3进一步了解醇和酮之间的联系和区别二、 实验原理环己醇可被氧化生成环己酮：三、 主要试剂及性质1环己醇：无色透明油状液体或白色针状结晶，有似樟脑气味。可被强氧化剂养化成酮；2乙酸：无色液体；3次氯酸钠溶液：无色溶液，强氧化剂，可氧化醇；4饱和亚硫酸氢钠溶液：无色溶液，可与次氯酸钠反应；5氯化铝：白色固体，消去气泡；6沸石：白色固体
2、，可防止暴沸；7碳酸钠溶液：无色液体，碱性，可除去反应中的乙酸；8硫酸镁：白色晶体，具有吸收性；9氯化钠：白色晶体，盐析，降低环己酮的溶解度。四、 试剂用量规格5.12g 环己醇、25mL 乙酸、38mL，1.8mol/L 次氯酸钠、饱和亚硫酸氢钠、30mL 水、3g 氯化铝、少量沸石、适量碳酸钠、过量氯化钠、足量硫酸镁。五、 仪器装置1仪器：烧杯、搅拌器、三口圆底烧瓶、滴液漏斗、温度计、直行冷凝管、接液管、蒸馏头、蒸馏烧瓶、空气冷凝管、锥形瓶、玻璃棒；2仪器装置图： 六、 实验步骤及现象时间 步 骤 现 象向装有搅拌器、滴液漏斗和温度计的 250mL 三口烧瓶中依次加入 5.12g 环己醇和
3、 25mL 冰醋酸。开动搅拌器，将 38mL 次氯酸钠溶液（约1.8mol/L）通过滴液漏斗逐滴加入反应瓶中，维持温度在 3035加完后搅拌 5min14:11 用碘化钾淀粉试纸检验，确认氧化反应完全， 碘化钾淀粉试纸变蓝14：1314:43 在室温下继续搅拌 30min，加入饱和亚硫酸氢钠溶液，然后用碘化钾淀粉试纸检验，确认次氯酸钠已被完全除去，碘化钾淀粉试纸不变蓝15:01 向反应液中加入 30mL 水、3g 氯化铝和几粒沸石，在石棉网中加热，氯化铝和沸石溶解15:17 观察现象 反应液开始冒出气泡15:22 观察现象 有大量气泡冒出，此时温度为 46.215:28 观察现象 第一滴液体滴
4、入锥形瓶，此时温度为94.5，随后温度保持在 98.516:03 观察到温度有所升高，用盛有蒸馏水的小烧杯检测到没有油滴滴出，停止加热此时温度为 99.5，锥形瓶液体出现分层现象16:15 一边搅拌一边向流出液加入无水碳酸钠，用 Ph试纸检测到溶液显中性，然后加入精制食盐使之变成饱和溶液Ph 试纸显淡黄色，溶液呈饱和态，锥形瓶底部有氯化钠析出16:35 将生成液倒入分液漏斗，分出有机层，用无水硫酸镁干燥，再用普通漏斗过滤，用干燥且称量过的小烧杯收集过滤液，计算出环己酮的粗产量生成液由淡黄色转变为无色液体17:30 改用电热套为加热工具，将 9 组同学的产品集中一起蒸馏，收集 150155馏分1
5、7:37 蒸馏出没有除干净的水分 温度为 96，有水分蒸出17:52 水分全被蒸出，换上称量好的干燥小锥形瓶收集馏分温度持续上升，之后保持在 142.5143.5 之间18:20 温度计温度升高，停止加热，撤去实验仪器，整理实验仪器，称量蒸馏出的馏分，计算产率七、 实验结果1M （环己醇） =5.12g，计算出环己酮理论值 M（环己酮） =（5.12*98）/100=5.02g2M （烧杯） =42.27g，M （总） =45.76g；粗产量 m=3.49g，粗产率=69.5%3M （锥形瓶） =78.79g，M （总） =94.30g，九组纯产量总和 M=15.51g4平分后纯产量 m=2.
6、45g，产率=48.8%八、 注意事项1次氯酸钠滴加时你能过快，否则会使反应不够充分；2搅拌器转速不能太快，V300r/min；3第二次蒸馏时要先干燥仪器；4实验结束后要及时清洗仪器。九、 实验讨论与分析1实验所得的产量较低，分析了几种可能引起误差因素：读数引起的误差，连接处出现漏气引起误差，分液漏斗分层和用普通漏斗过滤时产品的流失，转移过程中液体的损失，蒸馏没有进行彻底。2加入粗食盐是降低环己酮在水中的溶解度并有利于环己酮的分层。3实验中采用氧化剂要慎重，若采用 Na2Cr2O7 与 H2SO4 做氧化剂，重铬酸钠是强氧化剂且有毒，使用起来不安全且残余物会污染环境；若采用酸性高锰酸钾做氧化剂，则会将环己酮氧化成己二酸，得不到环己酮；实验最好采用次氯酸钠做氧化剂，既安全有不会污染环境。
