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有机实验9 萃取.ppt

1、注意事项: 1提前2-3分钟进实验室,穿实验服入座后,台面只摆放实验教材、实验报告、笔等,其它携带物品均放入抽屉。 每次实验前均要交预习报告,放在讲台上。 实验过程中尽量保持安静,不得大声讨论问题。 实验结束后,班长安排值日,本学期每班搞四次卫生。 实验报告须作实验装置图(用铅笔画),实验八 萃取 实验十六 茶叶中咖啡因的提取,一、目的要求:,了解萃取的基本原理及其在有机物研究中的应用。 初步掌握液-液萃取和液-固萃取的基本操作技术。,(一)液液萃取,二、基本原理:,液液萃取的条件:,两种溶剂互不相容(或微溶),原理:,分配定律,有机化合物一般在有机溶剂中比在水中溶解度大,因此常用与水互不相溶

2、的有机溶剂将有机物从水溶液中萃取出来。,如何提高萃取效率:,一般同体积溶剂,分为35次萃取即可。,从水中萃取有机物选择萃取溶剂的原则:,1、溶剂在水中溶解度很小或几乎不溶。 2、被萃取物在溶剂中比在水中溶液解度大。 3、溶剂与水和被萃取物都不发生化学反应。 4、萃取后溶剂易于和溶质分离。,(二)液固萃取:,从固体混合物中萃取所需的物质,利用固体物质在溶剂中的溶解度不同来达到分离,提取的目的 。,固体物质用热溶剂萃取,采用回流装置进行热提取,固体混合物在一段时间内被沸腾的溶剂浸润溶解,从而将所需的有机物提取出来。回流的速度应控制在溶剂蒸气上升的高度不超过冷凝管的1/3为宜。,四、实验步骤:,(一

3、)液液萃取,、加料:往分液漏斗里加入5%苯酚溶液15mL和乙酸乙酯5mL,盖好塞子。,2、右手捏住漏斗上口颈部,并用食指根部压紧塞子,左手握住漏斗的旋塞部分,大姆指和食指按住旋塞柄,中指垫在塞座下边,将分液漏斗倾斜,使漏斗的上口略朝上,振摇分液漏斗,使两液层充分接触(注意放气,放气时不能朝有人的方向)。,3、打开上塞静置。分层后从下口放出下水层,从上口把乙酸乙酯倒出回收。,4、然后把水层倒入分液漏斗中并加入乙酸乙酯5mL,按上法再萃取一次。,5、检验:取未经萃取的5%苯酚溶液和第一次,第二次萃取后的下层水溶液各两滴于点滴板上,各加入1%氯化铁溶液12滴,比较颜色。,索氏(脂肪)提取器,电热套加热,水,滤纸最高处应低于虹吸管的最高处。,虹吸管,回流冷凝管,茶叶(用滤纸裹住),(二)液固萃取,操作:,往100mL蒸馏烧瓶内加入80%乙醇70mL,沸石1-2粒,将卷好的滤纸放入提取管中,并加入茶叶2克。接上电热套电源,开始加热蒸馏提取。虹吸两次即可。,产物纯化过程:,

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