1、1无机阴离子指导书水质 无机阴离子的测定 离子色谱法1 主题内容和适用范围11 主题内容 ：本标准规定了离子色谱法测定水中无机阴离子的测定方法。12 适用范围：本方法适用于地表水、地下水、饮用水、降水、生活污水和工业废水等水中无机阴离子的测定。13 检出限阴离子 F- CL- NO2- NO3- HPO42- SO42- Br03-检出限（mg/L） 0.04 0.04 0.06 0.16 0.24 0.18 0.302 执行标准21 本文执行的监测分析方法 标准为水质 无机阴离子的测定 离子色谱法 （HJ/T84-2001） 。3定义本标准中无机阴离子是指 F- 、CL- 、NO2- 、NO
2、3- 2、HPO42- 、SO42-和 Br03-。4试剂41 淋洗液称取 0.381g 碳酸钠（纯度 3 个 9 以上）溶于 1000mL 超纯水中，用微孔滤膜器及 W 水系、0.45um 滤纸过滤 2 遍，用超声波超声 20 分钟。5曲线配置51 氟离子曲线取浓度为 500 mg/L 的标液 10 mL 稀释至 200 mL 容量瓶中，使用液浓度为 25 mg/L。 取样体积 1mL 2mL 4mL 6mL 8mL 10mL 配制浓度 0.5mg/L 1.0mg/L 2.0mg/L 3.0mg/L 4.0mg/L 5.0mg/L 用超纯水稀释至 50mL 容量瓶中待用。52 亚硝酸盐氮曲线
3、取浓度为 100 mg/L 的标液 10 mL 稀释至 100 mL 容量瓶中，使用液浓度为 10 mg/L。 取样体积 0.2mL 0.4mL 1.0mL 1.6mL 2.4mL 3.2mL 配制浓度 0.04mg/L 0.08mg/L 0.2mg/L 0.32mg/L 0.48mg/L 0.64mg/L 用超纯水稀释至 50mL 容量瓶中待用。353 混标曲线（氯离子、硝酸盐、硫酸盐）氯离子取浓度为 500 mg/L 的标液 5 mL 稀释至 100 mL容量瓶中，使用液浓度为 25 mg/L。取样体积 1mL 2mL 4mL 6mL 8mL 10mL 配制浓度 0.5mg/L 1.0mg
4、/L 2.0mg/L 3.0mg/L 4.0mg/L 5.0mg/L硝酸盐取浓度为 500 mg/L 的标液 10 mL 稀释至 100 mL容量瓶中，使用液浓度为 50 mg/L。取样体积 1mL 2mL 3mL 4mL 5mL 6mL配制浓度 1.0mg/L 2.0mg/L 3.0mg/L 4.0mg/L 5.0mg/L 6.0mg/L硫酸盐取浓度为 500 mg/L 的标液 10 mL 稀释至 100 mL容量瓶中，使用液浓度为 50 mg/L。取样体积 1mL 2mL 3mL 4mL 5mL 6mL配制浓度 1.0mg/L 2.0mg/L 3.0mg/L 4.0mg/L 5.0mg/L
5、 6.0mg/L50 mL 容量瓶中加少许超纯水后，取上述三种混标所对应的体积至 50 mL 容量瓶中，用超纯水稀释至 50mL 待用。54 磷酸氢根曲线4取浓度为 1000 mg/L 的标液 10 mL 稀释至 1000 mL 容量瓶中，使用液浓度为 10 mg/L。 取样体积 2mL 5mL 8mL 10mL 15mL 20mL 25 mL 配制浓度 0.4mg/L 1.0mg/L 1.6mg/L 2.0mg/L 3.0mg/L 4.0mg/L 5.0 mg/L 用超纯水稀释至 50mL 容量瓶中待用。55 溴离子曲线取浓度为 1000 mg/L 的标液 10 mL 稀释至 1000 mL
6、 容量瓶中，使用液浓度为 10 mg/L。 取样体积 3mL 5mL 8mL 10mL 20mL 25mL 配制浓度 0.6mg/L 1.0mg/L 1.6mg/L 2.0mg/L 4.0mg/L 5.0mg/L 用超纯水稀释至 50mL 容量瓶中待用。6分析步骤61 标准曲线绘制根据样品浓度选择标准使用液，配置 5 个浓度的标准溶液，测定其峰面积，以峰面积为纵坐标，以离子浓度（mg/L）为横坐标，按照仪器的使用说明书计算标准曲线的回归方程式。61 样品测定高灵敏度的离子色谱法一般用较稀释的样品，对未知的5样品最好先稀释 100 倍后进样，再根据所得结果选择适当的稀释倍数，按照仪器的使用说明书
7、进样分析。62 空白试验以试验用水代替水样进样分析。7. 精密度和准确度七个实验室分别测定了地表水、饮用水、降水、地下水等实际水样和加标回收率。F-的加标回收率在 88.2%108.0%之间，相对标准偏差小于 14.0%；CL-的加标回收率在94.4%109.1%之间，相对标准偏差小于 5.2%；N02-的加标回收率在 89.6%113.1%之间，相对标准偏差小于9.6%；N03- 的加标回收率在 95%111.5%之间，相对标准偏差小于 4.6%；HPO42-的加标回收率在 82.4%118.1%之间，相对标准偏差小于 16.8%；S042-的加标回收率在86.7%113.0%之间，相对标准偏差小于 8.1%。8. 注意事项81 亚硝酸根不稳定，最好临用前现配。82 样品需经 0.45um 微孔滤膜过滤，除去样品中颗粒物，防止系统堵塞。83 注意整个系统不要进气泡，否则会影响分离效果。编制： 日期： 2012-9-66审核： 日期： 2012-9-6批准： 日期： 2012-9-6百度搜索“就爱阅读”,专业资料,生活学习,尽在就爱阅读网,您的在线图书馆
