1、嘉兴学院丙烯酸甲酯工艺仿真操 作 手 册北京东方仿真软件技术有限公司2013年 5月甲酯生产仿真用户手册地址：北京市朝阳区安外小关东里 10 号院，润宇大厦 610 室 邮编：100029E-mail: 电话：01064951832 网址： 1目录第一章 生产原理及工艺特点 2第二章 生产流程说明 4第三章 设备一览表 6第四章 主要操作条件及工艺指标 7第五章 操作规程 9第六章 操作界面 13甲酯生产仿真用户手册地址：北京市朝阳区安外小关东里 10 号院，润宇大厦 610 室 邮编：100029E-mail: 电话：01064951832 网址： 2第一章 生产原理及工艺特点在该单元中丙烯
2、酸与甲醇反应，生成丙烯酸甲酯，磺酸型离子交换树脂被用作催化剂。1.1 酯化反应原理丙烯酸与醇的酯化反应是一种生产有机酯的反应。其反应方程式如下：CH2=CHCOOH+CH3OH CH2=CHCOOCH3+H2O这是一个平衡反应，为使反应有向有利于产品生成的方向进行，采用一些方法，一种方法是用比反应量过量的酸或醇，另一种方法是从反应系统中移除产物。1.2 丙烯酸与甲醇的酯化反应（1）酯化反应器的主反应酯化反应器的主反应的化学方程式如下：H+(IER)*CH2=CHCOOH+CH3OH CH2=CHCOOCH3+H2OAA MEOH MA*IER指离子交换树脂 （2） 酯化反应器的副反应CH2=C
3、HCOOH十 2CH3OH (CH3O)CH2CH2COOCH3+H2OMPM：(3-甲氧基丙酸甲酯)H+(IER)*2CH2=CHCOOH十 CH3OH CH2=CHCOOC2H4COOCH3+H2OD-M(3-丙烯酰氧基丙酸甲酯二聚丙烯酸甲酯)H+(1ER)CH2=CHCOOH+CH3OHHOC2H4COOCH3HOPM(3-羟基丙酸甲酯)甲酯生产仿真用户手册地址：北京市朝阳区安外小关东里 10 号院，润宇大厦 610 室 邮编：100029E-mail: 电话：01064951832 网址： 3H+(1ER) CH2=CHCOOH+CH3OH CH3OC2H4COOHMPA(3-甲氧基丙
4、酸)H+(1ER)2CH2=CHCOOHCH2=CHCOOC2H4COOHD-AA(3丙烯酰氧基丙酸二聚丙烯酸)其他副产物是由于原料中的杂质的反应而形成的。典型的丙烯酸中的杂质的反应如下：CH3COOH+R-OHCH3COOR十 H2OC2H5COOH+R-OHC2H5COOR十 H2O丙烯酸甲酯的酯化反应在固定床反应器内进行，它是一个可逆反应，本工艺采用酸过量使反应向正方向进行。反应在如下情况下进行：温度：75(MA) 醇酸摩尔比：075(MA)由于甲酯易于通过蒸馏的方法从丙烯酸中分离出来，从经济性角度，醇的转化率被设在 60-70的中等程度。未反应的丙烯酸从精制部分被再次循环回反应器后转化
5、为酯。用于甲酯单元的离子交换树脂的恶化因素有：金属离子的玷污、焦油性物质的覆盖、氧化、不可撤回的溶涨等。因此，如果催化剂有意被长期使用，这些因素应引起注意。被金属铁离子玷污导致的不可撤回的溶涨应特别注意。1.3 丙烯酸回收丙烯酸回收是利用丙烯酸分馏塔精馏的原理，轻的甲酯、甲醇和水从塔顶蒸出，重的丙烯酸从塔底排出来。1.4 醇萃取及回收甲酯生产仿真用户手册地址：北京市朝阳区安外小关东里 10 号院，润宇大厦 610 室 邮编：100029E-mail: 电话：01064951832 网址： 4醇萃取塔利用醇易溶于水的物性，用水将甲醇从主物流中萃取出来，同时萃取液夹带了一些甲酯，再经过醇回收塔，经
6、过精馏，大部分水从塔底排出，甲醇和甲酯从塔顶蒸出，返回反应器循环使用。1.5 醇拔头醇拔头塔为精馏塔，利用精馏的原理，将主物流中少部分的醇从塔顶蒸出，含有甲酯和少部分重组分的物流从塔底排出，并进一步分离。1.6 酯精制酯精制塔为精馏塔，利用精馏的原理，将主物流从塔顶蒸出，塔底部分重组分返回丙烯酸分馏塔重新回收。第二章 生产流程说明2.1丙烯酸甲酯生产总流程甲酯生产仿真用户手册地址：北京市朝阳区安外小关东里 10 号院，润宇大厦 610 室 邮编：100029E-mail: 电话：01064951832 网址： 52.2 丙烯酸甲酯生产流程框图2.3丙烯酸甲酯生产流程叙述2.3.1 从罐区来的新
7、鲜的丙烯酸和甲醇与从醇回收塔(T140)顶回收的循环的甲醇以及从丙烯酸分馏塔(T110)底回收的经过循环过滤器(FL101)的部分丙烯酸作为混合进料，经过反应预热器(E101)预热到指定温度后送至 R101(酯化反应器)进行反应。为了使平衡反应向产品方向移动，同时降低醇回收时的能量消耗，进入 R101的丙烯酸过量。2.3.2 从 R101排出的产品物料送至 T110(丙烯酸分馏塔)。在该塔内，粗丙烯酸甲酯、水、甲醇作为一种均相共沸混合物从塔顶回收，作为主物流进一步提纯，经过 E112冷丙烯酸酯化反应器丙烯酸分流塔醇萃取塔醇拔头塔酯提纯塔丙烯酸甲酯醇回收塔甲醇重组分废水薄膜蒸发器甲酯生产仿真用户
8、手册地址：北京市朝阳区安外小关东里 10 号院，润宇大厦 610 室 邮编：100029E-mail: 电话：01064951832 网址： 6却进入 V111(T110回流罐)，在此罐中分为油相和水相，油相由 P111A抽出，一路作为 T110塔顶回流，另一路和 P112A抽出的水相一起作为 T130 (醇萃取塔)的进料。同时，从塔底回收未转化的丙烯酸。2.3.3 T110塔底，一部分的丙烯酸及酯的二聚物、多聚物和阻聚剂等重组分送至E114(薄膜蒸发器)分离出丙烯酸，回收到 T110中，重组分送至废水处理单元重组分储罐。2.3.4 T110的塔顶流出物经 E130(醇萃取塔进料冷却器)冷却后
9、被送往 T130(醇萃取塔)。由于水-甲醇-甲酯为三元共沸系统，很难通过简单的蒸馏从水和甲醇中分离出甲酯，因此采用萃取的方法把甲酯从水和甲醇中分离出来。从 V130由 P130A 抽出溶剂(水)加至萃取塔的顶部，通过液一液萃取，将未反应的醇从粗丙烯酸甲酯物料中萃取出来。2.3.5 从 T130底部得到的萃取液进到 V140,再经 P142A抽出，经过 E140与醇回收塔底分离出的水换热后进入 T140(醇回收塔)。在此塔中，在顶部回收醇并循环至 R101。基本上由水组成的 T140的塔底物料经 E140与进料换热后，再经过 E144用 10的冷冻水冷却后，进入 V130，再经泵抽出循环至 T1
10、30重新用作溶剂(萃取剂)，同时多余的水作为废水送到废水罐。T140 顶部是回收的甲醇，经 E142循环水冷却进入到 V141，再经由 P141A抽出，一路作为 T140塔顶回流，另一路是回收的醇与新鲜的醇合并为反应进料。2.3.6 抽余液从 T130的顶部排出并进入到 T150(醇拔头塔)。在此塔中，塔顶物流经过E152用循环水冷却进入到 V151，油水分成两相，水相自流入 V140，油相再经由 P151A抽出，一路作为 T150塔顶回流，另一路循环回至 T130作为部分进料以重新回收醇和酯。塔底含有少量重组分的甲酯物流经 P150A进入塔提纯。2.3.7 T150的塔底流出物送往 T160
11、(酯提纯塔)。在此，将丙烯酸甲酯进行进一步提甲酯生产仿真用户手册地址：北京市朝阳区安外小关东里 10 号院，润宇大厦 610 室 邮编：100029E-mail: 电话：01064951832 网址： 7纯，含有少量丙烯酸、丙烯酸甲酯的塔底物流经 P160A循环回 T110继续分馏。塔顶作为丙烯酸甲酯成品在塔顶馏出经 E162A冷却进入 V161(丙烯酸产品塔塔顶回流罐)中，由P161A抽出，一路作为 T160塔顶回流返回 T160塔，另一路出装置至丙烯酸甲酯成品日罐。第三章 设备一览表甲酯设备总览（包括反应器、塔、泵、加热器）序号设备位号设备名称（中英文） 设备原理1 E101 R101 P
12、REHEATERR101预热器换热器2 FL101A/B REACTOR RECYCLE FILTER反应器循环过滤器3 R101 ESTERIFICATION REACTOR酯化反应器 这是固定床反应器 甲酯的酯化反应在固定床反应器内进行它是一个可逆反应，本工艺采用酸过量使反应向正方向进行4 T110 AA FRACTIONATOR丙烯酸分馏塔 这是精馏塔 丙烯酸回收是利用丙烯酸分馏塔精馏的原理5 E112 T110 CONDENSERT110冷凝器冷凝器6 V111 T110RECEIVERT110塔顶受液罐油水气三项分离器（堰板式） ，左边分离出来水通过泵 P112A进入缓冲罐，右边是分
13、离出来的油（主要是醇、酯） ，同过 P111A进入下一单元。7 P111A T110REFLUX PUMPT110回流泵甲酯生产仿真用户手册地址：北京市朝阳区安外小关东里 10 号院，润宇大厦 610 室 邮编：100029E-mail: 电话：01064951832 网址： 88 P112A V111WATER DRAW OFF PUMPV111排水泵9 E111 T110REBOILERT110再沸器10 P110A T110 BOTTOMS PUMPT110塔底泵第四章 主要操作条件及工艺指标位号 单位 数值指标 备注R101（酯化反应器）流量 FIC101 Kg/h 1841.36 A
14、A至 E101FIC104 Kg/h 744.75 MEOH至 E101FIC106 Kg/h 1741.23 甲酯粗液至 E101FIC109 Kg/h 3037.30 T110底部物料至 E101温度 TIC101 75 R101入口温度TI104 75 R101温度压力 PIC101 KpaA 301.00 R101反应器压力PDI101 KpaA 72 过滤器压差T110（丙烯酸分流塔）流量 FIC110 Kg/h 1518.76 T110塔釜至 E114FIC112 Kg/h 6746.33 V111至 T110回流FIC113 Kg/h 1962.79 V111水相至 T130FI
15、C117 Kg/h 1400.00 V111油相至 T130FIC107 Kg/h 2135.00 LPS（塔底再沸蒸汽）至 E111温度 TI111 41 T110塔顶温度TI109 69 T110进料段温度TIC108 80 T110塔底温度TI113 89 再沸器 E111至 T110温度压力 PI104 KpaA 28.70 T110塔顶压力PI103 KpaA 34.70 T110塔釜压力PIC109 KpaA 27.86 V111罐压力液位 LIC101 % 50 T110液位LIC103 % 50 V111液位LIC104 % 50 V111液位甲酯生产仿真用户手册地址：北京市朝
16、阳区安外小关东里 10 号院，润宇大厦 610 室 邮编：100029E-mail: 电话：01064951832 网址： 9联锁；序号 序号 联锁说明 备注1 MOS101 触发条件：PI103151.2KPaA引发动作：XV103 关；FV107 关紧急停车按钮：ES101复位按钮：RS1012 MOS102 触发条件：PI110151.2KPaA引发动作：XV104 关；FV119 关紧急停车按钮：ES101复位按钮：RS1013 MOS103 触发条件：PI120151.2KPaA引发动作：XV106 关；FV134 关紧急停车按钮：ES102复位按钮：RS1024 MOS104 触发
17、条件：PI126151.2KPaA引发动作：XV107 关；FV140 关紧急停车按钮：ES103复位按钮：RS1035 MOS105 触发条件：PI131151.2KPaA引发动作：XV108 关；FV149 关紧急停车按钮：ES104复位按钮：RS104第五章 操作规程甲酯开车操作一、启动真空系统1.1 打开压力控制阀 PV109及其前后阀 VD201、VD202，给 T110系统抽真空。1.2 打开阀 VD205，分别给 T110投用阻聚剂空气。二、R101 引粗液，并循环升温2.1 R101进料前去伴热系统投用 R101系统伴热。2.2 打开控制阀 FV106及其前后阀 VD101、V
18、D102，向 R101引入粗液；打开 R101顶部排气阀 VD117排气。2.3 待 R101装满粗液后，关闭排气阀 VD117，打开 VD119；同时打开控制阀 PV101及其前后阀 VD124、VD125，将粗液排出；调节 PV101的开度，控制 R101压力 301kpaA。2.4 待粗液循环均匀后，打开控制阀 TV101及其前后阀 VD122、VD123，向 E-301供给蒸汽；调节 TV101的开度，控制反应器入口温度为 75。三、启动 T110系统3.1 打开阀 VD225、 VD224，向 T110、V111 加入阻聚剂。甲酯生产仿真用户手册地址：北京市朝阳区安外小关东里 10
19、号院，润宇大厦 610 室 邮编：100029E-mail: 电话：01064951832 网址： 103.2 打开阀 V203，给 E112投冷却水。3.3 T110进料前去伴热系统投用 T110系统伴热。3.4 待 R101出口温度、压力稳定后，打开去 T110手阀 VD118，将粗液引入 T110；同时关闭手阀 VD119。3.5 待 T110液位达到 50%后，启动 P110A；打开 FL101A前后阀 VD111、VD113；打开控制阀 FV109及其前后阀 VD115、VD116；同时打开 VD109，将 T110底部物料经 FL101排出。3.6 待 T110液位达到 50%后，
20、打开阀 XV103；同时打开控制阀 FV107及其前后阀VD214、VD215，启动系统再沸器。3.8 待 V111水相达到一定液位后，启动泵 P112A；打开控制阀 FV117及其前后阀VD216、VD217；打开阀 VD218、打开阀 VD213，将水排出，控制水相液位。3.9 待 V111油相液位 LIC103达到一定液位后，启动 P111A。打开控制阀 FV112及其前后阀 VD208、VD209，给 T110打回流；打开控制阀 FV113及其前后阀VD210、VD211，将部分液体排出。3.10 待 T110液位稳定后，打开控制阀 FV110及其前后阀 VD206、VD207，将 T
21、110底部物料排出。四、反应器进原料4.1 打开手阀 VD105，打开控制阀 FV104及其前后阀 VD120、VD121，新鲜原料进料流量为正常量的 80%，调节控制阀 FV104的开度，控制流量为 595.8kg/h。4.2 打开控制阀 FV101及其前后阀 VD103、VD104，新鲜原料进料流量为正常量的80%，调节控制阀 FV101的开度，控制流量为 1473kg/h。4.3 关闭控制阀 FV106及其前后阀，停止进粗液。甲酯生产仿真用户手册地址：北京市朝阳区安外小关东里 10 号院，润宇大厦 610 室 邮编：100029E-mail: 电话：01064951832 网址： 114
22、.4 打开阀 VD108，将 T110底部物料打入 R101；同时关闭阀 VD109。五、提负荷，质量评定调整控制阀 FV101开度，把 AA(丙烯酸)负荷提高至 1841.36Kg/h；调整控制阀 FV104开度，把 MEOH（甲醇）负荷提高至 744.75Kg/h；控制 FIC109流量在 3037.3Kg/h；控制 LIC103液位稳定在 50%；控制 FIC113流量稳定在 1962.79Kg/h；控制 LIC104液位在 50%；控制 FIC117流量稳定在 1400Kg/h；控制 LIC101液位在 50%；控制 FIC110流量稳定在 1518.76Kg/h；控制FIC112流量
23、稳定在 6746.34Kg/h；控制 TIC108温度为 80； 甲酯停车操作一、停止供给原料1.1 关闭控制阀 FV101及其前后阀 VD103、VD104；关闭控制阀 FV104及其前后阀VD120、VD121。1.2 关闭 TV101及其前后阀 VD122、VD123，停止向 E101供蒸汽。1.3 关闭手阀 VD713；同时打开阀 VD714，D161 产品由日罐切换至不合格罐。1.4 关闭阀 VD108，停止 T110底部到 E101循环的 AA；打开阀 VD109，将 T110底部物料改去不合格罐。1.5 关闭阀 VD508，停从 T140顶部到 E101循环的醇；打开阀 VD50
24、7，将 T140顶部物料改去不合格罐。1.6 关闭 VD118；同时打开阀 VD119，将 R101出口由去 T110改去不合格罐。1.7 去伴热系统，停 R101伴热。1.8 当反应器温度降至 40，关闭阀 VD119；打开阀 VD110，将 R101内的物料排出，直到 R101排空。甲酯生产仿真用户手册地址：北京市朝阳区安外小关东里 10 号院，润宇大厦 610 室 邮编：100029E-mail: 电话：01064951832 网址： 121.9 并打开 VD117，泄压。二、停 T110系统2.1 关闭阀 VD224，即停止向 V111供阻聚剂；关闭阀 VD225，即停止向 T110供
25、阻聚剂。2.2 关闭阀 VD708，停止 T160底物料到 T110；打开阀 VD707,将 T160底部物料改去不合格罐。2.3 缓慢减小阀 FV107的开度，直至关闭阀 FV107,即缓慢停止向 E111供给蒸汽。2.4 去伴热系统，停 T110蒸汽伴热。2.5 关闭阀 VD212；同时打开阀 VD213，将 V111出口物料切至不合格罐，同时适当调整 FV129开度，保证 T130的进料量。2.6 待 V111水相全部排出后，停 P112A；关闭控制阀 FV117及其前后阀。2.7 关闭控制阀 FV110及其前后阀，停止向 E114供物料。2.8 关闭阀 VD309；打开阀 VD310，
26、将 E114底部物料改至不合格罐。2.9 将 V111油相全部排至 T110,停 P111A；将 P111A出口（V111 油相侧物料）到E130阀 FV113关闭。2.10 打开阀 VD203，将 T110底物料排放出；待 T110底物料排尽后，停止 P110A。三、T110 系统打破真空3.1 关闭控制阀 FV109及其前后阀；关闭控制阀 FV123及其前后阀；关闭控制阀FV128及其前后阀；关闭控制阀 FV133及其前后阀。3.2 关闭阀 VD205，T110 停止供应阻聚剂空气。3.3 打开阀 VD204，向 V111充入 LN。3.4 直至 T110系统达到常压状态，关闭阀 VD20
27、4，停 LN。甲酯生产仿真用户手册地址：北京市朝阳区安外小关东里 10 号院，润宇大厦 610 室 邮编：100029E-mail: 电话：01064951832 网址： 13第六章 操作界面6.1 甲酯工艺总貌图6.2 DCS界面6.2.1 R101DCS甲酯生产仿真用户手册地址：北京市朝阳区安外小关东里 10 号院，润宇大厦 610 室 邮编：100029E-mail: 电话：01064951832 网址： 146.2.2 T110DCS6.3 FIELD界面6.3.1 R101FIELD甲酯生产仿真用户手册地址：北京市朝阳区安外小关东里 10 号院，润宇大厦 610 室 邮编：100029E-mail: 电话：01064951832 网址： 156.3.2 T110FIELD7.4 伴热系统图7.5 趋势界面甲酯生产仿真用户手册地址：北京市朝阳区安外小关东里 10 号院，润宇大厦 610 室 邮编：100029E-mail: 电话：01064951832 网址： 167.6 模块监视界面7.7 评分系统界面甲酯生产仿真用户手册地址：北京市朝阳区安外小关东里 10 号院，润宇大厦 610 室 邮编：100029E-mail: 电话：01064951832 网址： 17
