1、电导法测定 PbSO4的溶度积一、实验目的1了解溶液的电导，电导率和摩尔电导的概念。2测量电解质溶液的摩尔电导及难溶盐的溶解度。二、实验原理(1) 在难溶电解质 PbSO4 的饱和溶液中，存在下列平衡：PbSO4（s）Pb 2+ (aq) + SO42- (aq) 如设难溶电解质 PbSO4 在纯水中的溶解度为 C（mol/L） ，则其溶度积为 Ksp (PbSO4) = C2 。难溶电解质的饱和溶液可近似地看成无限稀释溶液，离子间的影响可忽略不计。这时溶液的摩尔电导为极限摩尔电导，以 m表示。 m可由物理化学手册查得。因此只要测得 PbSO4 饱和溶液的电导率，根据下式，就可以计算出 PbS
2、O4 摩尔溶解度 C：C = (PbSO4)1/1000 m(PbSO4) 则： Ksp ( PbSO4) = (PbSO4)1/1000 m(PbSO4)2 =C2(2) 溶液与沉淀的分离方法有三种：倾析法、过滤法、离心分离法。 倾析法当沉淀的比重较大或结晶的颗粒较大，静止后能很快沉降至容器的底部时，常用倾析法进行分离洗涤。这样，将沉淀上部的溶液倾入另一容器中而使沉淀与溶液分离。如需洗涤沉淀时，只要向盛沉淀的容器内加入少量洗涤液，将沉淀和洗涤液充分搅动均匀。待沉淀沉降到容器的底部后，再用倾析法，倾去溶液。如此反复操作两、三遍，即能将沉淀洗净。 过滤法指常压过滤和减压过滤。 离心分离法当被分离
3、的沉淀量很少时，应采用离心分离法，操作简单而迅速。实验室常用电动离心机。三、仪器和试剂电导率仪 1 台，铂黑电极 1 支，烧杯，电炉 1 台，温度计 1 支，PbSO 4 固体（AR） ，0.1mol/l KCl ，去离子水。四、实验步骤l、调节恒温槽温度至 25.0 土 0.l。2、测定电导池常数 Kcell 将电导池和铂电极用少量的 0.1 mol/LKCl 溶液洗涤23 次后，装入 0.1mol/LKCl 溶液，恒温后，用电导率仪测其电导率，重复测定三次。3、PbSO 4 饱和溶液的制备(1)取适量 PbSO4 固体放到烧杯中，加适量去离子水，然后将烧杯放置于电炉水加热并搅拌, 使固体全
4、部溶解。冷却到室温，用倾去法去掉清液，再用近沸的蒸馏水洗涤沉淀，重复洗涤沉淀 56 次（为了提高洗涤效果，每次应尽不留母液） 。最后在洗涤的 PbSO4 沉淀中加入 20 ml 蒸馏水，煮沸 510 min ，并不断搅拌，冷却至室温。(2) 用电导率仪测定上面制得的 PbSO4 饱和溶液和蒸馏水的电导率 。4、测定去离子水的电导率取约 50 ml 去离子水放入一干燥的 100ml 烧杯中，待恒温后，测电导率三次，求平均值。五、注意事项：1洗涤 PbSO4 沉淀可用倾析法，也可用离心分离法洗涤。为了提高洗涤效果，不仅要进行搅拌，而且尽量将每次的洗涤液倾尽或吸出。2为了保证 PbSO4 饱和溶液的
5、饱和度，在测定 PbSO 4 时，在盛 PbSO4 饱和溶液的容器下层一定要有 PbSO4 晶体，上层为清液。如未等 PbSO4 沉淀沉降，就测定 (PbSO4) ，不仅污染了电极而且造成测定误差。3本实验所以纯水的电导率要求 H2O 5.0Scm-1 ，否则对测定带来较大的误差。4本实验的成败关键是制得的 PbSO4 是否纯净，影响 PbSO4 纯净的因素: 是水的纯度、PbSO4 沉淀的沉淀条件的控制以及沉淀的洗涤等，必须认真对待每步操作过程。六、数据记录与处理1、实验温度：252、数据原始记录：(单位：S/ cm) 测量值 第一次 第二次 第三次 平均值0.1mol/l KCl 溶液 1
6、0.4010-3 10.4110-3 10.4110-3 10.4110-3饱和 PbSO4 溶液 55.010-6 55.110-6 55.010-6 55.010-6去离子水 3.8910-6 3.8810-6 3.9010-6 3.8910-63、数据处理 （1） 、根据 0.1mol/l KCl 溶液的测量值可计算出电导池常数 Kcell，查文献得当温度 T=25时，0.1mol/l KCl 溶液的电导率为 =1.288( s/m)。Kcell=/G=1.28810.4110 -3=123.7（m -1） （2） 、根据饱和 PbSO4 溶液的电导率和去离子水的电导率可求得饱和 PbS
7、O4溶液的真实电导率=55 10-6 - 3.8910-6 =55.1110-6 （s/cm）=55.1110 -4（s/m）（3） 、查文献得当温度 T=25时，PbSO4 的 m=30210-4（s/m ） 。根据无限稀溶液的电导率计算公式 =/c 得：C=/1000 m=（55.1110 -4）/（100030210-4）=1.6910 -4（mol/L）Ksp=C2=(1.6910-4)2= 2.8610-8（mol.m -3）（4） 、误差分析：查文献得当温度 T=25时 PbSO4 的溶度积 Ksp=2.5310-8。相对误差=（ 2.8610-8- 2.5310-8）/(2.53
8、10 -8)100%=13%七、实验思考1、为什么 （PbSO4） m（PbSO4 ）？答：反复洗涤是为了尽可能去掉 PbSO4 中的杂质，使测量结果误差减小。否则，样品中的杂质会使测量结果偏差很大。2、怎样制备 PbSO4 沉淀？为了减少实验误差，对制得的 PbSO4 沉淀有何要求？答：因为 PbSO4 是难溶盐，所以在溶液中的浓度很低，可以近似为无限稀溶液，故 （PbSO4） （PbSO4 ） 。参考文献：1周雅琳,周令国 ,等.电导率法快速检测煎炸油中极性化合物含量的研究.食品工业科技.2009(04).2刘卫国.电导率测定中的离子束缚.工业安全与环保.2009,35(10).3徐雯,何凤云 ,朱子丰.苯甲酸电离常数三种测定方法的比较.南京晓庄学院学报.2009(03).
