1、太原师范学院设计性实验报告题 目： 盐酸-氯化铵混合液中各组分含量的测定课程名称： 分析化学实验姓 名： 学 号： 系 别： 专 业： 班 级： 指导教师（职称）：实验学期： 至 学年 学期盐酸-氯化铵混合溶液各组分含量的测定化学系,化学, ,学号 摘要 本实验是为了培养学生对分步滴定实验的协调控制能力。HCl-NH 4Cl 混合溶液中，HCl 是强酸，可以直接准确滴定 【1】；NH4+（CKa 400,故此时溶液 pH=5.28 故可用甲基红（ 4.46.2）作指示剂），由于 NH4+的酸性太弱，所以采用甲醛强化增强其酸度。反应方程式为：4NH4+6HCHO = (CH2)6N4H+3H+6
2、H2O反应生成的(CH 2)6N4H+和 H+Ka=7.1 10-6可用 NaOH 标准溶液直接滴定。反应方程式为： (CH2)6N4H+3H+4OH- = (CH2)6N4+4H2O反应到第二化学计量点时为(CH 2)6N4 弱碱溶液，其中 Kb=1.410-9，c=0.0250mol.L -1 ,由于 CKb20Kw,C/Kb400,故 ，pOH=5.23,pH=8.77 故采用酚酞（8.2 10.0）作指示剂。当滴定完毕后，各组分的含量为：1000； KHPNaONaOHMVmC; CCl。VNaOHNH43 实验用品3.1 仪器：全自动电光分析天平，碱式滴定管50ml，电子秤，移液管(
3、25mL)，容量瓶(250mL)，3 个锥形瓶(250mL) ，烧杯500 ml，100ml，胶头滴管，玻璃棒，塑料试剂瓶，电炉3.2 药品：0.1 mol/L HCl 和 0.1 mol/L NH4Cl 混合试液，NaOH （s），酚酞指示剂（2g/L），甲基红指示剂（2g/L），甲醛溶液（1:1 已中和），邻苯二甲酸氢钾(KHP)基准物质4 实验步骤4.1 0.1mol/L NaOH 标准溶液的配制与标定4.1.1 0.1mol/L NaOH 的配制用电子秤称取约 2.0g 固体 NaOH 于 500mL 的烧杯中，加入少量新鲜的或煮沸除去 CO2 的蒸馏水，边加边搅拌使其完全溶解，然后加
4、水稀释至 500mL。转入塑料试剂瓶中，盖紧瓶塞，摇匀备用。4.1.2 0.1mol/L NaOH 的标定在分析天平上用称量瓶中称取 3 份 0.4-0.5 g 的邻苯二甲酸氢钾于烧杯中，加40-50mL 蒸馏水在电炉上加热使其完全溶解，待冷却后将溶液定量转移至 250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。用 25mL 的移液管移取溶液置于 250mL 锥形瓶中，加入 1 到 2 滴酚酞指示剂，充分摇匀，用已配好的 0.1mol/L NaOH 溶液滴定，待锥形瓶中溶液颜色由无色变为微红色，且半分钟不退色即为终点。平行测定三份，记录数据并根据消耗NaOH 溶液的体积计算 NaOH 标准溶液
5、的浓度和其相对平均偏差（0.2%）。4.2 混合液中各组分含量的测定4.2.1 HCl 含量的测定用移液管平行移取三份 25.00mL 混合液分别置于 250mL 锥形瓶中，加 2 滴甲基红指示剂，充分摇匀，用 0.1mol/LNaOH 标准溶液滴定至溶液呈现橙黄色，并持续半分钟不褪色即为终点，记录所用 NaOH 溶液的体积，并计算 HCl 含量和相对平均偏差（0.2%）。4.2.2 NH4Cl 含量的测定在上述溶液中，加入 5mL 预先中和好的甲醛溶液，加入 2 滴酚酞指示剂，充分摇匀，放置 1 分钟，用 0.1mol/L NaOH 标准溶液滴定至溶液呈现微橙色（黄色与粉红色的混合色），并持
6、续半分钟不褪色即为终点，记录所用 NaOH 溶液的体积，并计算 NH4Cl 含量和相对平均偏差（0.2%）。4.3 实验完毕后，将仪器洗涤干净，废液回收到废液桶中，将和仪器放回相应位置，整理好实验台，并登记实验数据。5 实验记录及数据处理5.1 0.1mol/LNaOH 溶液标定的数据处理项目 1 2 3m 称量瓶+KHP /g 15.0002 14.5341 14.0861M 称量瓶+剩余 KHP/g 14.5341 14.0861 13.6385mKHP/g 0.4661 0.4481 0.4476VNaOH 初读数 /mL 0.00 0.00 0.00VNaOH 终读数 /mL 22.8
7、8 22.04 22.06VNaOH/mL 22.88 22.04 22.06cNaOH/ mol/L 0.09986 0.09934 0.09946平均 cNaOH/ mol/L 0.09955偏差的绝对值/% 0.00034 0.00021 0.00009相对平均偏差/% 0.20NaOH 的浓度为： 1000 KHPNaONaOHMVmC5.2 HCl 含量的测定项目 1 2 3V 混合液 /mL 25.00cNaOH/ mol/L 0.09955VNaOH 初读数 /mL 0.00 0.00 0.00VNaOH 终读数 /mL 25.40 25.03 25.06VNaOH/mL 25.
8、40 25.03 25.06cHCl/ mol/L 0.1011 0.09967 0.09979平均 cHCl/ mol/L 0.1002wHCl/g/L 3.640 3.637 3.642平均 wHCl/ g/L 3.639偏差的绝对值 /% 0.001 0.002 0.003相对平均偏差 /% 0.05HCl 的浓度为： VCCNaOHaHl5.3 NH4Cl 含量的测定项目 1 2 3V 混合液 /mL 25.00cNaOH/ mol/L 0.09955VNaOH 初读数 /mL 23.21 23.41 23.30VNaOH 终读数 /mL 48.96 49.06 49.02VNaOH/
9、mL 25.75 25.65 25.72NH4Cl 的浓度/ mol/L 0.1025 0.1021 0.1024NH4Cl 的平均浓度/ mol/L 0.1023 NH4Cl 的含量/ g/L 5.4838 5.4731 5.4784NH4Cl 的平均含量/ g/L 5.4784偏差的绝对值 /% 0.0054 0.0053 0.0000相对平均偏差/% 0.0656 实验结果与讨论6.1 测定结果本实验采用酸碱滴定法测定 0.1 mol/L HCl 和 0.1 mol/L NH4Cl 混合液中各组分的含量，其中所标定 NaOH 溶液的标准浓度 0.09955 mol/L ；滴定得 HCl的
10、浓度为 0.1002 mol/L ，含量为 3.639g/L ；NH 4Cl 的浓度为 0.1023 mol/L ，含量为 5.4784 g/L 。HCl 理论含量是 3.646 g/L ，NH 4Cl 的理论含量是 5.349 g/L。实验所得结果与理论值较接近，说明此实验方法较好。6.2 误差分析6.2.1 分析天平仪器老化，灵敏度不高，有系统误差；6.2.2 滴定过程中，有少量溶液滞留在锥形瓶内壁，未用蒸馏水完全冲入溶液中，导致误差；6.2.3 滴定过程中滴定终点判断有误，读数时有人为误差；6.2.4 试剂纯度可能不够和蒸馏水中可能含有微量杂质从而引起系统误差。6.3 注意事项6.3.1
11、 甲醛溶液对眼睛有很大的刺激，实验中要注意在通风厨中进行；6.3.2 注意滴定时指示剂的用量，及滴定终点颜色的正确判断；6.3.3 注意滴定时的正确操作：滴定成线，逐滴滴入，半滴滴入；6.3.4 确定滴定终点时，要注意在规定时间内不退色再读数；6.3.5 处理数据时注意有效数字的保留。6.4 收获体会分析化学是一门严密的课程，需要我们认真操作好每一步，认真读取数据并准确计算。我们应以严谨的态度对待这门学科。然而滴定分析又是分析化学的基础，需要我们好好掌握滴定方法，滴定终点的判断以及指示剂的使用等。通过实验我懂得了弱酸强化的基本原理，熟练掌握了甲醛法测定铵盐中铵根离子的含量，学会测定混合液中相关
12、含量的方法。我相信通过做此设计性实验不仅可以熟练分析天平、移液管、滴定管等的使用，还能锻炼我们学会运用已学知识、提高解决问题的能力。参考文献1 蔡维平.基础化学实验（一）M.北京:科学出版社,2004,2982 武汉大学,吉林大学,中山大学.分析化学实验（第四版）M.北京:高等教育出版社,2001,1811833 宋光泉.通用化学实验技术M.广州:广东高等教育出版社,1999,854 华中师范大学,东北师范大学,陕西师范大学,北京师范大学编.分析化学实验M (第三版).北京:高等教育出版社,2001,58-67（附英文题目、摘要、关键词）HCl-NH4Cl mix solution each
13、Component content determination(Chemistry department, Applied chemistry,class102, Learning numbers 2010121213)The abstract this experiment is to train students to stepwise titration experiment coordination control ability. HCl-NH4Cl mixed solution, HCl is strong, can direct titration 1 ; NH4 + ( CKa
14、 10-8 ) acid is too weak, can use formaldehyde method 2 titration. Formaldehyde solution is added to NH4 + aggrandizement, make its generation ( CH2 ) 6N4H + and H +, NaOH standard solution by direct titration,. Using methyl orange as indicator for first, with the NaOH standard solution titration so
15、lution from red to orange to the end; this solution, adding a certain amount of formaldehyde, using phenolphthalein as indicator, continue to use the NaOH standard solution titration to the finish, and solution from red gradually turns orange and yellow, and then there is the orange maintain half mi
16、nutes do not fade. Three parallel titration. According to the sample volume and NaOH standard solution dosage can then be calculated from the HCl and NH4Cl component concentration. This method is simple and easy in operation, and high accuracy Keywords HCl-NH4Cl mixed acids , formol-titration method, titrimetry, indicator（2010.11.8）
