1、1石膏品质的分析方法亚硫酸盐含量的测定1 原理在酸性条件下，亚硫酸盐被碘氧化为硫酸盐，过量的碘用硫代硫酸钠标准滴定，根据硫代硫酸钠标准的用量可以计算出石膏中亚硫酸盐的含量。反应议程式如下：Na2SO3+I2+H2O=Na2SO4+2HI2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI2 试剂2.1 盐酸（体积分数为 50%）：用等体积盐酸与等体积去离子水混合。2.2 碘溶液(0.05):称取 13g 固体碘及 35g 碘化钾于烧杯中，先用少量去离子水溶解后，移入 1000ml 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，贮存于棕色瓶中。因为碘溶解缓慢，不能用加热方式让样品溶解，以免碘升华。2.3 淀
2、粉指示剂（1%）2.4 重铬酸钾（ 1/6K2Cr2O7=0.25mol/L）：称取预先在 120下烘干 2h 的基准或优级纯重铬酸钾 12.258g 溶于少量水中，移入 1000ml 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。2.5 硫酸（2 mol/L）：量取 110ml 硫酸慢慢加入到去离子水中，稀释到 1000ml，摇匀。2.6 硫代硫酸钠（0.1mol/L）：称取 26g 硫代硫酸钠溶于去离子水中，移入 1000ml 容量瓶中，用煮沸并冷却后的去离子水稀释至刻度，摇匀，贮存于棕色瓶中，放置过夜。待标定。硫代硫酸钠的标定：称取 1g 碘化钾加入 250ml 碘量瓶中，加 50ml 水，加
3、20ml 硫酸（2 mol/L） ， 10ml 重铬酸钾（1/6K 2Cr2O7=0.25mol/L） ，摇匀密塞。放暗处静置 5min 后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加 1ml 淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚好消失。记录硫代硫酸钠溶液的体积。硫代硫酸钠溶液的浓度： 215.032VCOSNa式中：硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；32OSNaC重铬酸钾标准溶液的体积，ml；1V消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml。23 测定称取 45烘干后的石膏样品 1g,加入 10mlHCl(体积分数为 50%)，10ml 碘标准溶液，用水稀释至 100ml。立即用硫代硫酸钠标准溶液滴
4、定至溶液呈淡黄色，加 1ml 淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚好消失。记录硫代硫酸钠溶液的体积。按测定步骤同时做空白试验。24 结果的表示石膏样品中 SO3的质量浓度按下式计算： %101028)(3230 GCVOSNaSOCaSO31/2H2O=SO3%1.613 硫酸盐含量的测定1 原理在石膏样品的溶解过程中加入氧化剂过氧化氢将其中的亚硫酸盐氧化为硫酸盐,用阳离子树脂去离水样中的阳离子，以偶氮胂为指示剂，用氯化钡标准溶液滴定。2 试剂2.1 偶氮胂指示剂（0.05%）称取偶氮胂0.05g 溶于 100ml 水中，贮存于棕色瓶中。2.2 氯化钡标准溶液（0.005mol/L）称取 1.041g
5、 氯化钡溶于水，移于 1000ml 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。标定：称取 0.10g0.12g 已知纯度的无水硫酸钠（120下烘干 1h） ，用少量蒸馏水溶解后，移于 1000ml 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。在离子交换柱里注入无水硫酸钠溶液，以每秒 23 滴的流速通过树脂，在交换柱下放置一 50ml 锥形瓶，以每秒 23滴的流速准确取 1.00ml5.00ml（VSO42-） 。注意：取样体积的多少视 SO42浓度而定，对 SO42大的水样应减少采样体积，但不小于 1ml，对对 SO42小的水样应增加采样体积，但不大于 10ml，在锥形瓶中加入 25 ml30ml 乙醇和
6、4 滴偶氮胂指示剂，用氯化钡标准溶液（0.005mol/L）边摇动边滴定，溶液颜色由玫瑰红色变为紫色即为终点。记录氯化钡标准溶液的用量。按下式计算氯化钡标准溶液的浓度。 1004.122 VPGCBal式中：无水硫酸钠的质量，g；无水硫酸钠的纯度，%；P用于滴定的无水硫酸钠的体积，ml；1V氯化钡消耗的体积，ml；2配制无水硫酸钠的总体积，ml；142.02硫酸钠的摩尔质量。32.3 无水硫酸钠优级纯或分析纯。2.4 强酸性阳离子交换树脂约 20ml。强酸性阳离子交换树脂先处理成 H 。用体积分数为 20%的盐酸浸泡强酸性阳离子交换树脂数分钟后，用去离子水冲洗树脂至无氯离子（用硝酸银溶液检查）
7、 。2.5 乙醇优级纯或分析纯无水乙醇2.6 阳离子交换柱阳离子交换柱用一支 25ml 酸式滴定管制作。制作方法：滴定管下面垫一小块海棉滴定管中注满水，用漏斗装入阳离子树脂至 15ml 处。3 测定称取 1g 样品放入烧杯中，加入 10ml 过氧化氢，加入 30ml40ml 水使其分散，加入 10ml 盐酸（体积分数为 50%） ，慢慢加热溶解，至试样分解完全，将溶液加热微沸 5 分钟，过滤，定容至 250ml 容量瓶中。在交换柱中注满水样，以最快的速度流出至液面与树脂面差 7ml8ml 时，以每秒 23 滴的流速通过树脂，在交换柱下放置一个 50ml 锥形瓶，以每秒 23 滴的流速准确取 1
8、.00ml5.00ml 水样。加入乙醇、指示剂及滴定等步骤与标定相同。4 结果的表示石膏中 SO4盐的质量分数按下式计算： %1025106.9124 VGCBalSO式中：氯化钡标准溶液的浓度，mol/L；BaCl氯化钡标准溶液消耗的体积，ml；1V水样的体积，ml；096.06SO42-的摩尔质量，g/mol。G石膏的质量，g。CaSO42H2O%SO 4%1.792二氧化碳含量的测定1 原理在石膏样品中加入过量的盐酸溶液以分解样品中的碳酸盐，在加入盐酸之前，加入氧化剂过氧化氢用以氧化样品中的亚硫酸盐，避免分解亚硫酸盐而增加盐酸的消耗量。过量4的盐酸通过氢氧化钠进行滴定2 试剂2.1 过氧
9、化氢 30%2.2 盐酸溶液（1mol/L）：量取 83ml 盐酸，定容于 1000ml。2.3 氢氧化钠溶液（1mol/L）：称取 40g 氢氧化钠，定容于 1000ml。贮存于塑料瓶中。2.4 碳酸钠标准溶液（ 1/2Na2CO3=1mol/L）：称取 53g 预先在 250下烘干 4h 的基准或优级纯碳酸钠，定容于 1000ml。盐酸溶液的标定：吸取 20ml 碳酸钠标准溶液（1mol/L）于锥形瓶中，加入 80ml 水，加23 滴甲基橙指示剂，用盐酸溶液滴定，当溶液由黄色变橙色为终点，记录盐酸溶液的体积。盐酸溶液的浓度按下式计算： VCHl10.2式中：盐酸标准溶液浓度，mol/L;H
10、Cl滴定时所消耗盐酸标准溶液体积，ml。V氢氧化钠溶液的标定：吸取 20ml 盐酸标准溶液于锥形瓶中，加入 80ml 水，加 23 滴甲基橙指示剂，用氢氧化钠溶液滴定，当溶液由黄色变橙色为终点，记录氢氧化钠溶液的体积。 VCHlNaOH0.2式中：氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L;NaOHC滴定时所消耗氢氧化钠标准溶液体积，ml。V3 测定称 1g 干燥固体样品，放入锥形瓶中，加入 10ml 去离子水，并加入 0.5ml1ml 过氧化氢，放置约 5 分钟后，加入 5ml 盐酸溶液，搅拌 5 分钟后，再用氢氧化钠溶液滴定至终点，记录氢氧化钠溶液消耗的体积。按测定步骤同时做空白试验。4 结果的计算
11、石膏中二氧化碳的质量分数按下式计算： %10105.2)(02 GCVNaOHCO式中：V氢氧化钠溶液消耗的体积，ml；VO空白实验氢氧化钠溶液消耗的体积，ml；G石膏的质量，g。石膏中 CaCO3的质量分数CO 2%2.2745石膏中氟的测定1 原理当氟电极与含氟的试液接触时，电池的电动势 E 随溶液中氟离子活度变化而改变（遵守 Nernst 方程） 。当溶液的总离子强度为定值且足够时服从关系式（1）：FcElog059.2 试剂2.1 试剂与蒸馏水的质量本标准所有试剂除另有说明外，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。2.2 盐酸溶液（2 mol/L）取17ml盐
12、酸（=1.18）用水稀释至100 ml。2.3 硫酸（H 2SO4）=1.84g/ml。2.4 总离子强度调节缓冲溶液（pH6）称取 294.1g 二水柠檬酸钠加水溶解，用盐酸调节 pH 至 6，转入 1000ml 的容量瓶中，稀释至标线，摇匀。2.5 氟化物标准贮备液（250 mg/L）称取在 105110 干燥 2h 的基准氟化钠（NaF）0.2763g 溶于水中，转移到500ml 容量瓶中，稀释至标线，摇匀。贮存在聚乙烯瓶中，此溶液每毫升含氟 250g。2.6 氟化物标准溶液（25mg/L）用无分度吸管吸取氟化钠标准贮备液 10.00ml 入 100ml 容量瓶中，稀释至标线，摇匀。此溶
13、液每毫升含氟 25.0g。2.7 乙酸钠溶液（CH 3COONa）：150 g/L称取 15g 乙酸钠溶入水，并稀释至 100ml。3 测定称取约 0.2g 试样，置于 100ml 烧杯中，加入 10ml 水使试样分解，然后加入 5ml 盐酸（体积分数为 50%）加热至微沸并保持 1min2min，用水稀释至约 50ml，冷却至室温，用乙酸钠或盐酸调节至中性,移入 100ml 容量瓶中，去离子水稀释至刻度，摇匀。吸取 10ml 溶液，于 50ml 容量瓶中，加入 10ml 总离子强度调节缓冲溶液（pH6） ，然后加水稀释至标线，倒入聚乙烯杯中，放入一只塑料搅拌棒，插入电极，连续搅拌溶液，持电位
14、稳定后，读取电位值。注意放电极前，不要搅拌，以免晶体周围进入空气，从而引起错误的读数。在每一次测量前，都要用水充分冲洗电极，并用滤纸吸干。根据测得的毫伏值，由校准曲线上查找氟化物的含量 m。4 校正曲线的测定用无分度吸管分别吸取 1.00,3.00,5.00,10.00,20.00ml 氟化物标准溶液，置于 50ml 容量瓶中，加入 10ml 总离子强度调节缓冲溶液。用水稀释至标线，摇匀，分别倒入 50ml 聚乙烯杯中，各放入一只塑料搅拌棒，以深度由低到高为顺序，分别依次插入电极，连续搅拌溶液，待电位稳定后，读取电位值。在每一次测量之前，都要用水冲洗电极，并用滤纸吸6干。绘制 E（mv）log
15、c F_校准曲线。5 结果的表示石膏中氟的质量分数（%）可按下式计算： 10Gm式中：从标准曲线上查得试样中的氟化物含量，mg；G石膏的质量，g。石膏中氯的测定1 原理在待测样品中加入氧化剂过氧化氢将其中的亚硫酸盐氧化之后，以 AgNO3标准溶液进行滴定2 试剂2.1 氯化钠标准溶液（NaCl=0.0282mol/L）称取基准试剂或优级纯的氯化钠 3g4g 置于瓷坩埚内，于高温炉内升温至 500灼烧10min，然后在干燥器内冷却至室温。称取 1.6480g 氯化钠，先用少量蒸馏水溶解后，移入1000ml 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。2.2 硝酸银标准溶液（AgNO 3=0.0282mo
16、l/L）称取 4.80g 硝酸银溶于水，移入 1000ml 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。标定：用无分度移液管取 10ml 氯化钠标准溶液（NaCl=0.0282mol/L） ，加入 250ml 锥形瓶中，再加入 90ml 蒸馏水和 1ml 铬酸钾指示剂（10%） ，用硝酸银标准溶液滴定溶液至砖红色沉淀刚刚出现为终点，记录硝酸银标准溶液消耗的体积。另取 100ml 蒸馏水，作空白试验，记录消耗硝酸银标准溶液体积。硝酸银溶液的浓度按下式计算： 013VCNalAgNO式中：氯化钠标准溶液的浓度，mol/L；NaCl消耗硝酸银标准溶液的体积，ml；1V空白消耗硝酸银标准溶液的体积，ml；07
17、10氯化钠标准溶液的体积，ml2.3 10%铬酸钾指示剂称取 10g 铬酸钾溶于 100ml 水中。2.4 酚酞指示剂（1%乙醇溶液）称取 1g 酚酞溶于 100ml 乙醇中。2.5 氢氧化钠溶液（4g/L）称取 0.4g 氢氧化钠溶于 100ml 水中。2.6 硫酸溶液（0.05mol/L）吸取硫酸 0.27ml 溶于 100ml 水中。3 分析步骤称取石膏样品 10g 于锥形瓶中，加入 100ml 水，搅拌 5 分钟后，过滤。如水样的 pH在 6.510.5 之间，水样可以直接测定。超出此范围的水样，应加 23 滴 1%酚酞指示剂，用硫酸溶液和氢氧化钠溶液调节至红色刚刚退去。加入 1ml1
18、0%铬酸钾指示剂，用硝酸银标准溶液滴定至溶液至砖红色沉淀刚刚出现为终点，记录硝酸银标准溶液消耗的体积。同时作空白试验，记录消耗硝酸银标准溶液体积。3 结果的表示水样中氯化物的质量浓度(mg/l)按下式计算： 201 1045.3VCAgNOCl 式中：硝酸银标准溶液的质量浓度，mol/L；3AgNOC滴定水样时硝酸银标准溶液消耗的体积，ml； 1V滴定空白时硝酸银标准溶液消耗的体积，ml；0水样的体积，ml（通常为 250ml） ；吸取水样的体积，ml（取样体积通常为 50ml） ；235.45氯离子的摩尔质量，g/mol。氧化钙的测定1 原理在 pH13 以上强碱性溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂
19、，用钙红为指示剂，以 EDTA 标准溶液滴定。82 试剂2.1 盐酸质量分数为 36%38%，分析纯2.2 盐酸溶液（体积分数为 50%）用等体积的盐酸（1）和等体积的水混合。2.3 氟化钾溶液（20g/L）称取 2g 氟化钾（KF2H2O）溶于 100ml 水中，贮存于塑料瓶中。2.4 三乙醇胺（体积分数为 33.3%）吸取三乙醇胺 50ml ,溶于 100ml 水中，贮存于 200ml 棕色广口瓶中。2.5 氢氧化钾溶液（200g/L）称取 20g 氢氧化钾溶于 100ml 水中，摇匀，储存在塑料瓶中；2.6 甲基红指示剂称取甲基红 0.1g 溶于 100ml 60%乙醇中。2.7 氨水溶
20、液（约 3 mol/L）吸取 20ml 氨水于 100ml 水中。2.8 钙标准溶液（0.010 mol/L）称取 1.001g（于 150烘干 2h）的碳酸钙于 500ml 烧杯中，加水润湿，滴加盐酸溶液（体积分数为 50%）至碳酸钙完全溶解，加入 200ml 水煮沸数分钟赶除二氧化碳，冷至室温，加入数滴甲基红指示剂，逐滴加入氨水溶液（约 3 mol/L）至溶液变为橙色，移入1000ml 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。此溶液 1.00ml 含 0.4008g (0.01 mol/L)钙。2.9 EDTA 标准溶液（0.010 mol/L）称取 3.725gEDTA 二钠溶于水，移入 1
21、000ml 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。标定：用无分度移液管取 20ml 钙标准溶液（0.010 mol/L）于 250ml 锥形瓶中，加入约0.2g 钙红指示剂，立即在不断摇动的情况下用 EDTA 标准溶液（0.010 mol/L）滴定，开始滴定时速度稍快，接近终点时应稍慢，最好每滴间隔 2s3s，并充分摇动，至溶液由紫色变为亮蓝色，记录 EDTA 标准溶液体积数。EDTA 标准溶液的浓度由下式计算： 12VC式中：钙标准溶液的浓度，mol/L;2EDTA 标准溶液的体积，ml;19钙标准溶液的体积，ml。2V2.10 钙红指示剂称取 0.2g 钙羧酸与 100g 氯化钠充分混合，研
22、磨后装棕色瓶中，紧塞。3 分析步骤称取已在 45烘干的石膏样 0.5000g，置于银坩锅中，加 6g7g 氢氧化钠，盖上盖，并留有缝隙，放入高温炉中在 650700的温度下熔融 20min，取出冷却，将钳埚放入已盛有 100ml 热水的烧杯中，盖上表面皿，待熔块完全浸出后，取出银坩锅。先用水洗盖和坩锅。在搅拌的同时，盐酸 25ml，再加 1ml 硝酸，用体积分数为 3%热盐酸洗净坩锅和盖。加数滴硝酸，将溶液加热至沸，冷却后移入 250ml 容量瓶中用水稀释至标线，摇匀，供钙、镁的测定。吸取 25ml 上述制备的试样溶液，放入 250mL 锥形瓶中，加入 5mL 氢氧化钾溶液（200g/L） ，
23、搅拌并放置 2min，用水稀释至约 100mL，加 5mL 三乙醇胺及约 0.2g 钙红指示剂，立即在不断摇动的情况下用 EDTA 标准溶液（0.010 mol/L）滴定，开始滴定时速度稍快，接近终点时应稍慢，最好每滴间隔 2s3s，并充分摇动，至溶液由紫色变为亮蓝色，记录 EDTA 标准溶液体积数。4 结果的表示石膏中钙的质量分数（ Ca）按下式计算： (%)102508.41GVCa式中：EDTA 标准溶液的浓度，mol/L；C滴定时消耗 EDTA 标准溶液的体积，ml；1V水样的体积，ml；0G石灰样重量，g。40.08钙的摩尔质量，g/mol。氧化镁的测定1 原理在 pH10 的条件，
24、以 EDTA 溶液络合滴定钙和镁离子，铬黑 T 作指示剂，与钙和镁生成紫红或紫色溶液。滴定中游离的钙和镁首先与 EDTA 反应，跟指示剂铬合的钙和镁离子随后与 EDTA 反应，到达终点时溶液的颜色由紫色变为天蓝色。102 试剂2.1 缓冲溶液（pH10）称取 16.9g 氯化铵溶于 143ml 氨水中。另取 0.78g 硫酸镁和 1.179gEDTA 二钠二水合溶于 50ml 水，加入 2ml 配好的氯化铵、氨水溶液和约 0.2g 铬黑 T 指示剂。此时溶液应显紫色，如出现天蓝色，应再加入极少量硫酸镁使溶液变成紫红色。逐滴加 EDTA 二钠溶液直到溶液由紫红色变成天蓝色为止（切勿过量） 。将两
25、溶液合并，移入 250ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。2.2 铬黑 T 指示剂称取 0.5g 铬黑 T 溶于 100ml 三乙醇氨中。贮存于棕色瓶中。或者配成铬黑 T 指示剂干粉，称取 0.5g 铬黑 T 与 100g 氯化钠充分混合，研磨后盛放有棕色瓶中，紧塞。2.3 氢氧化钠（80 g/L）称取 8g 氢氧化钠溶于 100ml 水中。 2.4 氨水3 分析步骤吸取 25mL 制备的试样溶液。放入 250mL 锥型瓶中。加入 4mL 缓冲溶液（pH10） ，和 3滴 mL 铬黑 T 指示剂或 50mg100mg 铬黑 T 指示剂干粉（如果试样中 Fe3 为 30mg/L 以上，在滴定前
26、加入 5ml 三乙醇胺） ，立即在不断摇动的情况下用 EDTA 标准溶液（0.010 mol/L）滴定，开始滴定时速度稍快，接近终点时应稍慢，最好每滴间隔 2s3s，并充分摇动，至溶液由紫色变为亮蓝色，记录 EDTA 标准溶液体积数。用以（0.015mol/L）EDTA 标准溶液滴定近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。整个滴定过程应该在 5 分钟内完成。4 结果的表示石膏中镁的质量分数按下式计算： ）（ %10253.4)(012 GVCEDTAMg式中：EDTA 标准溶液的浓度，mol/L；C滴定 Ca2+、Mg 2+时 EDTA 标准溶液消耗量，ml；2V滴定 Ca2+时消耗 EDTA 标准溶液的
27、体积，ml；1水样的体积，ml；0G石灰样重量，g。24.3镁的原子质量氧化镁的质量分数按下式计算：11 MgO=40.3 Mg/24.3=1.658 Mg附着水的测定（标准法）1 分析步骤称取约 1g 试样，放入已烘干至恒重的称量瓶中，于 453的烘箱中烘 1h，取出，放干燥器中冷至室温，称量，直至恒重。 （根据经验最好烘干 8h）2 结果的表示石膏中附着水的质量分数按下式计算： %1021G式中：G1烘干前试样质量，g；G2烘干后试样质量，g。结晶水的测定（标准法）1 分析步骤称取约 1g 试样，放入已烘干至恒重的称量瓶中，于 2305的烘箱中烘 1h，取出，放干燥器中冷至室温，称量，直至
28、恒重。2 结果的表示石膏中附着水的质量分数按下式计算： 1122%0G式中：G1烘干前试样质量，g；G2烘干后试样质量，g。 1试样附着水的质量分数。石灰石的分析方法一 钙的测定121 试剂1) 盐酸质量分数为 36%38% ，分析纯2) 盐酸溶液（体积分数为 50%）用等体积的盐酸（1）和等体积的水混合。3) 氟化钾溶液（20g/L）称取 2g 氟化钾（KF2H2O）溶于 100ml 水中，贮存于塑料瓶中。4) 三乙醇胺（体积分数为 33.3%）吸取三乙醇胺 50ml ,溶于 100ml 水中，贮存于 200ml 棕色广口瓶中。5) 氢氧化钾溶液（200g/L）称取 20g 氢氧化钾溶于 1
29、00ml 水中，摇匀，储存在塑料瓶中；6) 甲基红指示剂称取甲基红 0.1g 溶于 100ml 60%乙醇中。7) 氨水溶液（约 3mol/L）吸取 20ml 氨水于 100ml 水中。8) 钙标准溶液（0.010mol/L）称取 1.001g（于 150烘干 2h）的碳酸钙于 500ml 烧杯中，加水润湿，滴加盐酸溶液（体积分数为 50%）至碳酸钙完全溶解，加入 200ml 水煮沸数分钟赶除二氧化碳，冷至室温，加入数滴甲基红指示剂，逐滴加入氨水溶液（约3mol/L）至溶液变为橙色，移入 1000ml 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。此溶液 1.00ml 含 0.4008g (0.01mo
30、l/L)钙。9) EDTA 标准溶液（0.010mol/L）称取 3.725gEDTA 二钠溶于水，移入 1000ml 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。标定：用无分度移液管取 20ml 钙标准溶液（0.010mol/L）于 250ml 锥形瓶中，加入约 0.2g 钙红指示剂，立即在不断摇动的情况下用 EDTA 标准溶液（0.010mol/L）滴定，开始滴定时速度稍快，接近终点时应稍慢，最好每滴间隔 2s3s ，并充分摇动，至溶液由紫色变为亮蓝色，记录 EDTA 标准溶液体积数。EDTA 标准溶液的浓度由下式计算：1312VC式中：钙标准溶液的浓度，mol/L;2EDTA 标准溶液的体积，m
31、l;1钙标准溶液的体积，ml。2V10) 钙红指示剂称取 0.2g 钙羧酸与 100g 氯化钠充分混合，研磨后装棕色瓶中，紧塞。2 仪器分析中，仅用实验中常用的仪器、设备。3 试样溶液的制备称取已在 105110烘干的石灰样 0.5000g，置于烧杯中，用少量水湿润，逐渐滴加体积分数为 50%的盐酸至试样全部溶解后，移入 250ml 容量瓶中用水稀释至标线，摇匀，供钙、镁的测定。4 分析步骤吸取 10ml 上述制备的试样溶液，放入 250mL 锥形瓶中，加 5mL 三乙醇胺，加入 10mL 氢氧化钾溶液（200g/L） ，用水稀释至约 100mL，及约 0.2g 钙红指示剂，立即在不断摇动的情
32、况下用 EDTA 标准溶液（0.010mol/L）滴定，开始滴定时速度稍快，接近终点时应稍慢，最好每滴间隔 2s3s ，并充分摇动，至溶液由紫色变为亮蓝色，记录 EDTA 标准溶液体积数。5 结果的表示石灰中钙的质量分数（W Ca）按下式计算： (%)102508.41GVCa式中：EDTA 标准溶液的浓度，mol/L；C滴定时消耗 EDTA 标准溶液的体积，ml；1V水样的体积，ml；0G石灰样重量，g。1440.08钙的摩尔质量，g/mol。氧化钙的质量分数按下式计算：WCaO=56.08WCa/40.08 =1.399WCa二 氧化镁的测定1 试剂1） 缓冲溶液（pH10）称取 16.9
33、g 氯化铵溶于 143ml 氨水中。另取 0.78g 硫酸镁和 1.179g 二水合溶于 50ml 水，加入 2ml 配好的氯化铵、氨水溶液和约 0.2g 铬黑 T 指示剂。此时溶液应显紫色，如出现天蓝色，应再加入极少量硫酸镁使溶液变成紫红色。逐滴加 EDTA 二钠溶液直到溶液由紫红色变成天蓝色为止（切勿过量） 。将两溶液合并，移入 250ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。2） 铬黑 T 指示剂称取 0.5g 铬黑 T 溶于 100ml 三乙醇氨中。贮存于棕色瓶中。或者配成铬黑T 指示剂干粉，称取 0.5g 铬黑 T 与 100g 氯化钠充分混合，研磨后盛放有棕色瓶中，紧塞。3） 氢氧化钠
34、（80g/L）称取 8g 氢氧化钠溶于 100ml 水中。 4） 三乙醇胺5） 氨水2 分析步骤吸取 10mL 制备的试样溶液。放入 250mL 锥型瓶中。加入 4mL 缓冲溶液（pH10） ，和 3 滴 mL 铬黑 T 指示剂或 50mg100mg 铬黑 T 指示剂干粉（如果试样中 Fe3 为 30mg/L 以上，在滴定前加入 5ml 三乙醇胺） ，立即在不断摇动的情况下用 EDTA 标准溶液（ 0.010mol/L）滴定，开始滴定时速度稍快，接近终点时应稍慢，最好每滴间隔 2s3s，并充分摇动，至溶液由紫色变为亮蓝色，记录 EDTA 标准溶液体积数。用以（0.015mol/L）EDTA 标准溶液滴定近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。整个滴定过程应该在 5 分钟内完成。3 结果的表示石灰中镁的质量分数按下式计算：15）（ %10253.4)(012 GVCWMg式中：EDTA 标准溶液的浓度，mol/L；C滴定 Ca2+、Mg 2+时 EDTA 标准溶液消耗量，ml；2V滴定 Ca2+时消耗 EDTA 标准溶液的体积，ml；1水样的体积，ml；0G石灰样重量，g。24.3镁的原子质量氧化镁的质量分数按下式计算：WMgO=40.3WMg/24.3=1.658 WMg
