1、1Si(Li)X 射线谱仪一、实验目的：（1） 、了解 Si(Li)X 射线谱仪的工作原理和基本性能；（2） 、掌握 Si(Li)X 射线谱仪的使用方法；（3） 、使用 Si(Li)X 射线谱仪分析未知元素的种类和含量；（4） 、利用 55Fe 的特征 X 射线分析 Si(Li)X 射线谱仪的能量分辨率；二、实验仪器：Si(Li)探测器(7383 型)1 个、液氮冷却系统 1 套、前置放大器(2008 型)1 个、线性放大器(1713 型)1 个、高压电源(3102 型)1 个、微机多道系统 1 个、238Pu X 射线源 1 个、 55Fe X 射线源 1 个、纯金属标准样品 Sr 1 个(
2、50.0g)、金属样品 Cr+Sr 1 个(Cr126.7g,Sr75.0g)、金属样品 Mn+Sr 1 个 (Mn144.6g,Sr75.0g)、金属样品 Fe+Sr 1 个(Fe103.6g,Sr75.0g)、金属样品 Co+Sr 1 个(Co67.8g,Sr75.0g)、金属样品Ni+Sr 1 个(Ni100.4g,Sr75.0g)、金属样品 Zn+Sr 1 个(Zn86.8g,Sr75.0g)、未知样品 2 个三、实验原理：（1） Si(Li)探测器的原理Si(Li)探测器是用锂漂移方法制成的 P-I-N 型探测器，即通过热处理让 Li从 P 型单晶 Si 表面向内扩散，在表面一定深度
3、内浓度超过受主杂质，使半导体类型反转成为 N 型，分界面处形成 P-N 结，通过外加高压调整节区宽度。当射线进入节区时电离产生电子-空穴对，在电场作用下形成电流，电流大小与电子- 空穴对数目相关，即与入射射线能量正相关，通过测量输出电流即可测量出入射射线的能量。Si 的原子序数是 14，对低能 射线和 X 射线的光吸收几率比较高，并具有良好的能量分辨率和线性以及搞得探测效率。（2） Si(Li)X 射线谱仪Si(Li)X 射线谱仪的组成框图如图 1 所示。主放 多道分析器2图 1、Si(Li)X 射线谱仪的组成框图Si(Li)X 射线谱仪的谱线展宽主要由电离统计涨落展宽 1 和电子学噪声展宽
4、2 两部分组成。其中1=2.35(wEF)1/2，W 是 Si 中射线电离产生一对载流子的平均能量，当 T=77K 时， eV， 3.76w，是法诺修正因子，E 是入射射线能量。 2 主要由电子学插件的性能0.1F决定，目前较高的水平约为 70eV。Si(Li)X 射线谱仪的能量分辨率通常以 55Mn 的 K线(5.89keV)的 FWHM来表示。对此射线， eV，取 eV，则 eV。120270140Si(Li)X 射线谱仪的能量线性非常好。因为一定温度下硅中每产生一对载流子消耗的能量 w 与射线种类和能量关系不大，而且 Si(Li)探测器通常是 3-5mm后的平板形结构，灵敏区中电场分布比
5、较均匀，当电场足够大时，载流子被充分收集。因此，Si(Li) X 射线谱仪的线性偏离可好于 100eV。Si(Li)X 射线谱仪的探测效率通常以全能峰总计数和放射源释放的光子总数之比来表征，称为峰效率。对于 3-5mm 厚的 Si(Li)探测器，在 3-20keV 范围内的探测效率接近 100%。四、实验步骤：打开低压电源使前置放大器处于工作状态，再打开高压电源预热 60s； 1缓慢增加高压至 600V，将纯 Sr 标准样品置于样品台上，调节线形放大 2其放大倍数，使 Sr 的源激发 K线峰位处于多道的 750 道左右，测量 1600s 采集 X 射线能谱，记录 K线的峰位、FWHM、10%
6、高度左右道址及之间的峰面积；放上仅含粘合液的样品，采集 1600s 计数，得到本底谱； 3依次放上含 Cr、Co、Cu、Zn 的样品，各采集 1600s 计数，记录各自 4K峰信息和内标的 Sr 的 K峰信息，查表得 5 个 K线能量，对多道进行能量刻度。然后利用内标的 Sr 的 K峰面积计数与纯 Sr 标准样品峰面积计数比对得到各样品中 Sr 的含量，并利用样品中该元素与 Sr 的含量之比确定出该元素的含量；放上 55Fe 源，采集 500s 计数，用 K线能量峰分析探测器的分辨率； 5缓慢降低高压至 0，关闭电源，规整仪器。 6五、实验结果和分析（1） 多道能量刻度表 1、4 种标准样品和
7、待测样品的 K峰信息样品 Cr Co Cu Zn 待测样品K峰位道址 286.0 369.0 428.0 461.0 285.0 367.0 424.0内标 Sr 的 K峰 762.0 762.0 759.0 759.0 760.0由于 5 个样品中内标 Sr 的 K峰不一致，取平均作为内标 Sr 的 K峰位，VSr = 760以此为标准调整 5 个样品的 K峰位信息后如表 2 所示表 2、4 种标准样品和待测样品的校正 K峰信息样品 Cr Co Cu Zn Sr3K峰位道址 V 284.0 367.0 429.0 460.0 760.0能量 E (keV) 5.414 6.930 8.047
8、 8.638 14.164对能量 E 和峰位道址 V 线性拟合得能量刻度曲线为E=0.0184V+0.17599 keV相关系数 R2=0.9999820304050607080468101214 E Linear Fit of EE (keV)V图 2、多道能量刻度曲线（3） 待测样品元素种类分析根据多道能量刻度曲线，待测样品中三个未知 K峰能量如表 2 所示。表 2、待测样品未知 K峰能量K峰编号 1 2 3道址 285.0 367.0 424.0能量(keV) 5.420 6.929 7.978元素种类 Cr Co Cu根据 K峰能量推测，待测样品含有 3 种元素，分别为 Cr、Co、C
9、u。（4） 待测样品的元素含量分析通过三种标准样品的内标 Sr 的 K峰面积与纯 Sr 的 K峰面积之比确定三种标准样品中 Sr 的含量，再通过标准样品元素与内标 Sr 含量之比确定标准样品元素的含量，再通过标准样品 K峰面积与待测样品中对应 K峰的峰面积之比确定待测样品中 3 种元素的含量。各标准样品的 K峰面积由 10%高度区间的计数积分得到，当与其比对的K峰峰位道址出现偏离时，比对峰的峰面积左右道址向峰位偏离方向移动同样多的道数。表 3、标准样品元素含量与内标 Sr 含量比值参考4标样编号 Cr1 Co3 Cu2 Zn1 Sr含量(g) 126.7 67.8 78.6 86.8 50.0
10、内标 Sr 量(g) 75.0 75.0 75.0 75.0 表 4、标准样品实际含量标样编号 Sr Cr1 Co3 Cu2 Zn1内标 Sr 峰位 740.0 762.0 762.0 759.0 759.0左道址 709 731 731 728 728右道址 773 795 795 792 792峰面积 37234 30206 22103 28360 27035本底计数 1779 863 863 965 965峰面积净计数 35455 29343 21240 27395 20670内标 Sr 含量(g) 50.0 41.4 30.0 38.6 36.8标样含量(g) 50.0 69.9 27
11、.1 40.5 42.6表 5、待测样品元素含量样品 待测样品标准 Cr 标准 Co 标准 CuCr Co CuK峰位 286.0 369.0 428.0 285.0 367.0 424.0左道址 261 344 403 260 342 399右道址 306 381 440 305 379 436峰面积 7123 33690 26053 6231 22034 11001本底计数 551 560 526 545 578 509净面积 6572 33130 25527 5686 21456 10492含量(g) 69.9 27.1 40.5 60.5 17.6 16.6由表 5 可知，待测样品中，
12、Cr 含量为 60.5 g，Co 含量为 17.6 g，Cu 含量为16.6g。（5） 55Mn 的 K线分析 Si(Li) X 射线谱仪能量分辨率55Mn 的 K线是由 55Fe 发生 +衰变到 55Mn 的激发态 55Mn*， 55Mn*退激放出 5.89keV 的 K线。表 6、 55Fe 本征 K线的能谱测量测量时间 500s峰位道址 300.0峰位对应能量 5.89keV半高宽 FWHM 26.2对应能量展宽 482.1eV系统分辨率 8.2%由表 6 可见，实验中使用的 Si(Li)X 射线谱仪对 55Mn 的 K线的能量分辨仅为 8.2%，能量展宽达到了 482.1eV，比理想的
13、 140eV 大了很多，说明该 Si(Li)X射线谱仪的性能已经不是太好，能量分辨比较差。对多道测量数据采用双高斯峰拟合区分 K峰和 K峰，结果如图 3 和表 7所示。图 3 中，三条红线分别是高斯拟合的 K峰和 K峰以及二者组合在一起5总曲线。24026028030320340360050101502025030350countV图 3、 55Fe 源特征 X 射线的双高斯拟合曲线表 7、 55Fe 本征 K线的能谱测量测量时间 500sK峰位道址 295.404峰位对应能量 5.89keV半高宽 FWHM 21.482对应能量展宽 395.3eV系统分辨率 6.7%K峰位道址 331.883半高宽 FWHM 14.062对应能量展宽 258.7eV通过双高斯拟和处理后，系统的能量分辨率略有提高，从 8.2%提升到了6.7%，但 K峰和 K峰仍然没有完全分开，K 峰的能量展宽依然有395.3eV，和理想的 140eV 相比还是差了很多，说明实验中使用的 Si(Li)X 射线谱仪的能量分辨率已经不好了，Si(Li)X 射线谱仪需要重新调试或更换新设备。
