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实验05 聚丙烯接枝聚合制备相容剂.doc

1、1实验 聚丙烯接枝聚合制备相容剂相容剂是近年发展起来的一种新型功能高分子助剂品种,也叫增容剂、高分子偶联剂、大分子有机聚合物相容剂。相容剂是为了改善两种或多种聚合物在共混时相容性不好的缺点,其作用是降低界面张力,而加入的第三组分增大界面层厚度,阻止分散相凝聚,稳定已形成的相形态结构,以增加两种聚合物的相容性,使之相互间粘结力增大,以形成稳定的(共混)结构。塑料共混、改性、合金的关键是解决不同聚合物的相容性,而加入适量的相容剂使其具有良好的相容性,正解决了这个课题。在这个实验里,我们将采用聚丙烯作为基体,采用不同的单体进行接枝聚合反应得到相容剂。一、实验目的通过实验使学生进一步加深理解接枝聚合的

2、原理;了解用聚丙烯为基体的相容剂的制备方法。二、实验原理聚丙烯在光、热、辐射、引发剂等作用下,可以产生大分子自由基,大分子自由基可引发含有不饱和双键的单体如马来酸酐、丙烯腈、丙烯酸酯类、甲基丙烯酸酯类等单体进行聚合。不饱和单体(M)与聚丙烯(PP)在引发剂(I)作用下反应原理如下:三、实验仪器和药品仪器名称 数量 实验仪器 数量电动搅拌器 1 台 恒温水浴锅 1 台真空泵及减压装置 1 套 冷凝器 1 支滴定管 1 套 滴液漏斗 2 个烧杯 100ml、50ml 各 1 个 三口烧瓶 250ml 1 个温度计 100 1 支 量筒 10ml 2 个真空烘箱 、天平、布氏漏斗、抽滤瓶原料及药品名

3、称:PP 粉料、BPO、二甲苯、KOH、甲醇(或乙醇) 、无水乙醇、异丙醇、盐酸、蒸馏水、酚酞指示剂。单体:马来酸酐、丙烯腈、甲基丙烯酸甲酯等单体。2四、实验方法及步骤(一)相容剂的制备1、精确称取 10.0 克 PP,加入三口烧瓶中,加入 30ml 二甲苯。水浴锅温度加热至沸腾,搅拌至完全溶解为止。2、边搅拌边加热,分别往三口烧瓶中加入单体和溶于 10 ml 二甲苯的 BPO。 (设计性:单体:不同单体,变量;BPO:变量;单体和 BPO 加料方式,分别采用一次性加入、分批加入、一定时间内滴加的方式进行。 )3、反应一定时间后,停止加热,将反应物趁热移出或冷却后析出沉淀。 (设计性:时间分别

4、为3h、4h、5h。 )(二)相容剂的提纯(均聚物的去除)设计性:方法 1、趁热将上述反应物倒入甲醇(或乙醇)中,得到的白色絮状沉淀用布氏漏斗过滤,得到粗相容剂。在丙酮中回流 60min120min。方法 2、上述反应物趁热倒入烧杯中,冷却后析出沉淀,得到粗相容剂。在丙酮中回流60min120min。方法 3、用索氏提取器(脂肪提取器)装置将得到的沉淀用丙酮进行抽提。时间为 812h。(三)接枝率的测定设计性:方法 1、称重法:具体方法见附件。方法 2、酸碱滴定法:具体方法见附件。六、思考题1、在接枝聚合反应中,影响接枝率的因素有哪些?2、在反应中,哪些是我们需要的?哪些是我们不希望发生的? 3、对本实验有何建议和意见?

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