1、滑石粉检验记录 第 1 页 共 3 页检验人： 复核人：滑 石 粉 检 验 记 录记录编号：FL-HS-20品 名 滑 石 粉 批 号包装规格 进厂编号生产厂家 检验日期 年 月 日至 月 日检验标准 中国药典2010 年版一部一性状：本品为 （应为白色或类白色、微细、无砂性的粉末） 。结果： 二鉴别 ：电子天平/型号： 1取本品 0.2g，置铂坩锅中，加 g（0.2g）氟化钠粉末，搅匀，加硫酸 5 ml，微热，立即将悬有 1滴水的铂坩埚盖盖上，稍等片刻，取下坩埚盖，水滴出现 （白色浑浊） 。 结果： 2取本品 0.5g，置烧杯中，加入盐酸溶液（410）10 ml ，盖上表面皿，加热至微沸，不
2、时摇动烧杯，并保持微沸 40 分钟，取下，用快速滤纸滤过，用水洗涤残渣 次(45 次)。取残渣 g（约 0.1g） ，置铂坩埚中，加入硫酸（12） 滴（10 滴）和氢氟酸 ml（5 ml） ，加热至冒三氧化硫白烟时，取下冷却后，加水 10 ml 使溶解，取溶液 滴（2 滴） ，加镁试剂 滴（1 滴） ，滴加氢氧化钠溶液（410）使成碱性，生成 （天蓝色沉淀） 。 结果： 三检查： 电子天平/型号： 1酸碱度：取本品 g，加水 ml，煮沸 分钟，时时补充蒸失的水份，滤过，滤液 遇 石 蕊 试纸显 （中性反应） 。 结果： 2水中可溶物：电热恒温鼓风干燥箱/型号： 干燥温度： 取一个蒸发皿，置烘箱
3、中干燥 小时，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W 1= g。取本品 g，加水 ml，煮沸 分钟，时时补充散失的水分，放冷，滤过，滤渣加水 ml洗涤，洗液与滤液合并，置上述蒸发皿中，蒸干，移置烘箱中干燥 小时，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W 2= g。遗留残渣=W 2W 1= （不得过 5mg） 。 结果： 3酸中可溶物： （不得过 10.0mg） 箱式电阻炉/ 型号： 炽灼温度： 取一个坩埚，置电阻炉中炽灼 1 小时，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W 1= g；再置电阻炉中炽灼 0.5 小时，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W 2= g；坩埚已恒滑
4、石粉检验记录 第 2 页 共 3 页检验人： 复核人：重。取本品 g，加稀盐酸 ml，在 浸渍 分钟，滤过。取滤液 ml，置上述坩埚中，加稀硫酸 ml，蒸干，置电阻炉中炽灼 1 小时，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W 3= g；再置电阻炉中炽灼 0.5 小时，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W 4= g；样品与坩埚已恒重。遗留残渣=W 4W 2= （不得过 10.0mg） 。 结果： 4铁盐：电子天平/型号： 取本品 g，加水 ml，加热煮沸 分钟，随时补充蒸失水分，放冷，滤过，滤液加稀盐酸与亚铁氰化钾试液各 ml，溶液 （不得即时显蓝色） 。 结果： 5炽灼失重： （不
5、得过 5.0%）电子天平/型号： 箱式电阻炉/ 型号： 炽灼温度： 取一个坩埚，置电阻炉中炽灼 1 小时，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W 1= g；再置电阻炉中炽灼 0.5 小时，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W 2= g；坩埚已恒重。取本品置上述坩埚中，精密称定，W 3= g，置电阻炉 中炽灼 1 小时，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W 4= g；再置电阻炉中 炽灼 0.5 小时，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W 5= g；样品与坩埚已恒重。炽灼失重，%= 100%= 结果： W2+W3W5W36重金属：(第一法)标准铅溶液的制备：精密量取标
6、准铅贮备液 ml，置 100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每 1ml 相当于 10g 的 Pb） 。取两支配对的 25ml 比色管，甲管为供试品管，乙管为对照品管。取本品 5g，精密称定，置锥形瓶中，加 0.5mol/L 盐酸溶液 25ml，摇匀，置水浴中加热回流 30 分钟，放冷，用中速滤纸滤过，滤液置 100ml 量瓶中，用热水 25ml 分次洗涤容器及残渣，滤过，洗液并入同一量瓶中，放冷，加水至刻度，摇匀，作为供试品溶液。取供试品溶液 5.0 ml，置 25ml 钠氏比色管中（甲管） ，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml ，再加水稀释至刻度，摇匀。另取标准铅溶液 ml，置乙管
7、中,加醋酸盐缓冲液（pH3.5） ml，加水至 25 ml（乙管） ，摇匀。在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺试液 ml，摇匀，放置 分钟，同置白纸上，自上向下透视，甲管显出的颜色比乙管 （不得更深） 。(含重金属不得过百万分之四十) 。 结果： 7砷盐：采用的方法：第一法(古蔡氏法)标准砷溶液的制备：精密量取标准砷贮备液 ml，置 1000ml 量瓶中，加稀硫酸 ml，加水稀释滑石粉检验记录 第 3 页 共 3 页检验人： 复核人：至刻度，摇匀，即得（每 1ml 相当于 1g 的 As） 。取重金属项下溶液 20ml，加盐酸 5ml，另取标准砷溶液 ml，依法检查，供试品生成的砷斑比标准砷斑 （不得更深 0.0002%） 。 结果：
