1、化验室制度：一、分析数据管理原始记录是化验室重要的需要保存的资料，一般过程控制分析原始记录保留一年，原材料及成品分析原始记录保留三年。对原始记录要求：1. 要用圆珠笔或钢笔在实验的同时记录在化学检验原始记录本上，不应事后抄在本上。2. 要详尽、清楚、真实地记录测定条件仪器、试剂、数据及操作人员。3. 采用法定计量单位。数据应按测量仪器的有效读数位记录，发现观测失误应注名。4. 更改记错数据的方法为在原数据上划一条横线表示消去，在旁边另写更正数据。5. 数据整理要求用清晰的格式把大量数据表达出来，必须保持原始数据应有的信息。二、化验室采样、留样及样品室管理制度一、目的为了保证分析数据、样品的准确
2、性和具有可追溯性，便于抽查、复查，满足监督管理要求、分清质量责任，特制定本管理制度。二、采样管理要求1. 采样人员要严格按规定实施取样操作，保证所取的样品具有代表性、及时性和真实性。2. 取样前，根据物料性质准备取样工具和相应的盛器。3. 取样完毕后，做好现场取样记录，贴好样品标签，标签内容包括：样品名称、来源、采样日期和时间、采样者等。4. 采得样品应立即进行分析或封存，以防氧化变质和污染。三、留样管理要求1. 样品的保留由样品的分析检验岗位负责，在有效保存期内要根据保留样品的特性妥善保管好样品。2. 保留样品的容器（包括口袋）要清洁，必要时密封以防变质，保留的样品要做好标识，要按批次或先后
3、顺序摆放整齐以便查找。3. 样品保留量要要根据样品全分析用量而定，不少于两次全分析量，一般液体为 200mL；固体成品或原料保留 300 克。4. 过程控制分析样品一律保留至下次取样，特殊情况保留 24 小时。5. 外购原材料、样品保留四个月。6. 成品样品：保留四个月。7. 样品过保存期后，根据其质量变坏程度观察，并做出清理。如留样期满产品质量已变质，应作报废处理。四、留样间管理要求1. 留样间要通风、避光、防火、防爆、专用。 2. 留样瓶、袋要封好口，标识清楚齐全。3. 样品要分类、分品种有序摆放。4. 保持留样间卫生清洁，样品室由化验员管理。三、化验室检验和试验管理制度一、目的为了规范检
4、验、试验秩序和行为，实现生产分析检验和试验活动的有效性和时效性，准确提供质量数据，达到质量体系符合性要求，特制定本管理制度。二、范围本管理制度适用于化验室一切检验和试验活动全过程及与之相关的活动过程。三、管理要求1检验程序1.1 按规定要求采取样品，并做好登记和标识。1.2 采样作业，要执行化验室采样、留样及样品室管理制度。1.3 采样后，按规定的标准和试验方法进行检验和试验。然后，按要求备好保留样品，并做好标识。1.4 检验过程中要严格遵守化学检验操作规程，对那些影响检验结果准确度的因素诸如尘埃、温湿度、时间等要密切注意，并严加控制。杜绝主观随意性，注意样品处理的安全性和操作安全性以及仪器的
5、灵敏性和稳定性。操作时，不得擅自离开工作岗位。1.5 检测过程中，要按方法规定进行双平行或多平行测定，其结果应符合方法精密度要求。数据处理与结果计算要遵循数字修约规则，有效数字不得随意舍弃。1.6 若发现检测结果异常或实验偏差与方法规定有偏离时，检验人员不要轻易下结论，应认真查记录、查计算、查操作、查试剂、查方法、查样品，找出原因后有针对性地进行复验。1.7 要认真及时填写好质量记录。所有原始记录必须使用化学检验原始记录本记录，书写工整、清楚、真实、准确、完整。不准用铅笔记录，不得随意涂改、乱写、乱画和折叠。当发生笔误时，用“”注销，并在“”上方由本人更正。对未发生的少量空白项画斜杠，整项未发
6、生时，应在此项栏内情况写上“作废”字样。1.8 质量记录分为分析检验原始记录、检验报告单两种。化验室涉及到原始记录和报告单两种。1.9 分析数据应即时填入原始记录，需计算的分析结果应在确认无误后填写，分析检验原始记录必须由分析者本人填写，确认无误后，报告给部门负责人。分析者应对原始记录的真实性、检验结果的准确性、计算公式及计算结果的准确性负责。1.10 部门负责人接收到分析数据，经审核确认无误后（两检制），立即填写检验报告单，成品检验单呈送给仓库和市场部，原料检验单呈送给仓库和原料部。部门负责人要对数据报告的及时性、准确性和完整性负责，对报告单的质量负责。2.质量记录要按月编目成册，做好标识，
7、归档保管。3.严格执行国家关于质量记录和文件管理有关规定，妥善保管质量记录，原料和产品分析原始记录、分析检验报告单、留样记录保存年。4.质量记录在保存过程中，应防止潮湿、霉变、虫蛀；丢失和盗用，注意防火与通风。质量记录的使用与管理要遵守质量体系程序文件的规定。5.非生产分析样品，非抽检活动，未接到化验室领导指令，一律不能受理。四、精密仪器的管理安放仪器的房间要符合该仪器的要求，以确保该仪器的精度及使用寿命，做好仪器的防震、防尘、防腐蚀工作。由化验员负责日常管理。五、化学药品管理1.化验室试剂存放要求（1）腐蚀性试剂放在塑料或搪瓷的盘或桶中，以防因瓶子破裂造成事故。（2）注意化学药品的存放期限。
8、（3）药品柜和试剂溶液均应避免阳光直晒及靠近暖气等热源。要求避光的试剂应装于棕色瓶中或用黑纸或黑布包好存于柜中。（4）发现试剂瓶上的标签掉落或将要模糊时应立即贴好标签。无标签或标签无法辨认的试剂都要当成危险物品重新鉴别后小心处理，不可随便乱扔，以免引起严重后果。2有害化学物质的处理管理实验室需要排放的废水、废气、废渣称为实验室“三废”。由于各类化验室测定项目不同，产生的三废中所含化学物质的毒性不同，数量也有很大的差别。为了保证化验人员的健康及防止环境污染，化验室三废的排放遵守我国环境保护法的有关规定。溶液和试剂的配制分析过程中，只应使用蒸馏水和同等纯度的水，所用试剂应为分析纯或优级纯试剂。用于
9、标定与配制标准溶液的试剂，除另有说明外，应为基准试剂。在化学分析中，所用酸和氨水，凡未标明浓度者，均指市售浓酸或浓氨水。用体积比表示试剂稀释浓度。例如：盐酸（1+2）表示 1 份体积的浓盐酸与 2 份体积的水相混合。1 普通试剂及其配制：1.1 酸溶液1.1.1 盐酸：（1+1） ；（1+2） ；（1+3） ；（1+9） ；（1+10） ；（1+11） ；（3+9） ；1.1.2 硝酸；（4+9） ；（1+6） ；1.1.3 硫酸：（1+2） ；（1+4） ；（1+9） ；（5+95） ；1. 2 碱溶液1.2.1 氨水：（1+1） ；（1+2） ；（1+5） ；1.2.2 KOH 溶液：（2
10、00g/L） ；将 200g KOH 溶于水中，加水稀释到 1L，贮存于塑料瓶中。1.3 盐溶液1.3.1 氟化钾溶液（20g/L）：将 20g KF 溶于水中，加水稀释到 1L；1.3.2 氟化钾溶液（150g/L）：将 150g KF 溶于水中，加水稀释到 1L；1.3.3 氟化钾溶液（50g/L）：将 50g KF 溶于水中，加水稀释到 1L；1.3.4 高锰酸钾溶液（100g/L）：将 1 gKMnO4溶于 100ml 水中，于棕色瓶中贮存；1.3.5 氯化钾-乙醇溶液（50g/L）：将 50g KCl 溶于 50ml 水中，用95%（V/V）乙醇稀释到 1L；1.3.6 氟化铵溶液（
11、100g/L） ；将 10g 氟化铵溶于 100ml 水中贮存于塑料瓶中。1.3.7 氟化钡溶液（100g/L） ；将 10gBaCl2溶于 1L 水中，过滤后使用。1.3.8 碳酸铵溶液（100g/L） ；将 10g 碳酸铵溶于 1L 水中（使用时配制） 。1.3.9 硝酸银溶液（100g/L）：将 1 gAgNO3溶于 90ml 水中，加10mlHNO3，于棕色瓶中贮存；1.4 缓冲溶液1.4.1 乙酸-乙酸钠缓冲溶液（PH3）：将 3.2g 无水乙酸钠溶于水中，加入 120ml 冰醋酸，然后稀释至 1L，摇匀。 （用精密 PH 试纸检验） ；1.4.2 乙酸-乙酸钠缓冲溶液（PH4.3）
12、：将 24.3g 无水乙酸钠溶于水中，加入 80ml 冰醋酸，然后稀释至 1L，摇匀。 （用精密 PH 试纸检验） ；1.4.3 氨水-氯化铵缓冲溶液：（PH10）：将 67.5g 氯化铵溶于水中，加入 570ml 氨水，然后稀释至 1L，摇匀。 （用精密 PH 试纸检验） ；1.5 掩蔽剂1.5.1 苦杏仁酸溶液（50g/L）：将 50g 苦杏仁酸C 6H5CH（OH）COOH溶于 1L 热水中，用氨水（1+1）调节 PH 至约 4（用 PH 试纸检验） ；1.5.2 酒石酸钾钠溶液（100g/L）：将 10g 酒石酸钾钠溶于 100ml 水中.1.5.3 三乙醇胺（1+2）溶液：将 1 体
13、积的三乙醇胺以 2 体积的水稀释；1.6 指示剂溶液1.6.1 磺基水杨酸钠指示剂溶液（100g/L）：将 10g 磺基水杨酸钠溶于100ml 水中.1.6.2 PAN 指示剂溶液（2g/L）,将.0.2g PAN （1-(2 吡啶偶碳 )1-2-奈酚）溶于 100ml 95%(V/V)的乙醇中；1.6.3 半二甲酚橙指示剂（5g/L）：将 0.5g 半二甲酚橙溶于 100ml 水中；1.6.4 钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞（1+1+0.2）混合指示剂（CMP） ，准确称取 1g 钙黄绿素，1g 甲基百里香酚蓝，0.2g 酚酞于已在 105萘酚绿 B下烘干过的硝酸钾混合研细,保存在磨口瓶中。
14、1.6.5 酸性铬蓝 K萘酚绿 B（1：2.5）混合指示剂：将 1g 酸性铬蓝K,2.5g 萘酚绿 B 于已在 105烘干的 KNO3 混合研细,保存在磨口瓶中。1.6.6 酚酞指示剂（10g/L）：将 1g 酚酞溶于于 100ml 95%(V/V)的乙醇中；1.6.7 甲基红指示剂(2g/L)：将 0.2g)甲基红溶于 100ml 乙醇中；1.6.8 甲基橙指示剂(2g/L)：将 0.2g)甲基橙溶于 100ml 水中；1.6.9 溴甲酚绿甲基红混合指示剂：将 3 体积 1g/L 的溴甲酚绿乙醇溶液与 1 体积 2g/L 的甲基红乙醇溶液混合。1.6.10 二苯胺磺酸钠指示剂溶液（10g/L
15、）：将 1g/L 的二苯胺磺酸钠溶于 100ml 水中，加 5-6 滴硫酸（1+1） 。 （使用时配制）1.7 显色剂溶液1.7.1 二铵替比林甲烷溶液（30g/L）：将 15g 二铵替比林甲烷溶于 500ml 1mol/L 盐酸中；过滤后使用；1.8 萃取剂溶液1.8.1 甘油无水乙醇溶液：将 220ml 甘油放入 500ml 干燥烧杯中，在有石棉网的电炉上加热，于不断搅拌下加入 30g 硝酸锶（Sr（NO3）2） ，直至溶解，然后在 160-170下加热 2-3 小时（甘油在加热后易变成微黄色，但对试验无影响） 。取下，冷却至 60-70，将其倒入无水乙醇中，加 0.05g 酚酞指示剂，混
16、合均匀，以 0.01mol/L 氢氧化钠无水乙醇溶液中和至微红色。1.9 其它试剂1.9.1 无水乙醇：含量不低于 99.5%（V/V） ；1.9.2 H 型 732 苯乙烯强酸性阳离子交换树脂（1X12）：称取 250g 钠型732 苯乙烯强酸性阳离子交换树脂（1X12）随后用 250ml 95%（v/v）乙醇溶液浸泡过夜，然后倒出乙醇，再用水浸泡 6-8 小时，将树脂装入离子交换柱（直径约 5cm，长约 50cm）中，用 150ml 盐酸（1+3）以每分钟 5ml 的流速进行淋洗。然后用蒸馏水逆洗交换柱中的树脂。直至流出液中无氯离子（用 10g/L AgNO3溶液检验） 。将树脂倒出。用布
17、氏漏斗以抽气泵抽滤，然后贮存于广口瓶中备用。 （树脂放久后，使用时应用清水清洗数次） 。用过的树脂应浸泡在稀酸中，当积至一定数量后，然后用筛子过滤其中夹带的不溶残渣，然后用上述方法进行再生。1.9.3 NaOH 无水乙醇溶液：将 0.2g NaOH 溶于 500ml 无水乙醇中；2 标准溶液的配制和标定2.1 0.06mol/L 的 NaOH 标准滴定溶液配制：将 24g NaOH 溶于 10L 中，充分摇匀，贮存于袋胶塞（装有钠石灰干燥管）的硬质玻璃瓶或塑料瓶中。标定：准确称取 0.3g 邻苯二甲酸氢钾放置于 400ml 烧杯中，加入约 200ml用 NaOH 溶液中和至酚酞呈微红色的煮沸过
18、冷水。搅拌使其溶解，然后加入 67 滴酚酞指示剂，用 NaOH 标准溶液滴定至微红色。NaOH 标准溶液对 SO3的滴定度 TSO3按下列公式计算：TSO3=(G100040.03)/(V204.2)TSO3每毫升 NaOH 相当于三氧化硫的毫克数；G邻苯二甲酸氢钾的质量（g） ；40.03三氧化硫的毫克量；204.2邻苯二甲酸氢钾的毫克当量；V消耗 NaOH 标准溶液的体积（ml） ；2.2 0.015mol/L 的 EDTA 标准滴定溶液：配制：准确称取 5.6g 乙二胺四乙酸钠（简称 EDTA）置于烧杯中，加约200ml 水，加热溶解，过滤，用水稀释至 1L;标定方法：取 25ml 碳酸
19、钙基准溶液（见下 1.2.3，放入 400ml 烧杯中，用水稀释至约 200ml。加入适量的 CMP 混合指示剂，在搅拌下滴加 200g/L 的 KOH溶液至出现绿色荧光后再过量 5-6ml，以 0.015mol/L 的 EDTA 标准溶液滴定至绿色荧光消失并转变为粉红色为止。EDTA 标准滴定溶液对 Fe2O3、Al 2O3、TiO 2、CaO、MgO 的滴定度按下列公式计算：TFe2O3= MFe2O3/(2MCaCO3)(25/V)=25/V0.7977TAl2O3= MAl2O3/(2MCaCO3)(25/V)=25/V0.5094TTiO2= MTiO2/(2MCaCO3)(25/V
20、)=25/V0.7983TCaO = MCaO/(2MCaCO3)(25/V)=25/V0.5603TMgO = MgO/(2MCaCO3)(25/V)=25/V0.5603公式中 TA每毫升 EDTA 标准溶液相当于下标物质 A 的毫克数；MA下标物质 A 的摩尔质量。 （g/mol） ；CCaOO3基准溶液的质量浓度。MC CaOO3/ml);25吸取 CaCO3基准溶液的体积。(Ml)V标定时消耗 EDTA 标准溶液的体积（ml）EDTA 标准溶液与 CaCO3标准溶液的体积比（K）按下公式计算：K=V/252.3 CaCO3标准溶液（基准溶液）准确称取 0.6g 已在 105110烘干
21、的碳酸钙（高纯试剂） ，置于 400ml 烧杯中，加入约 100ml 水，盖上表面皿。沿杯嘴滴加盐酸（1+1）至碳酸钙全部溶解，加热煮沸数分钟，将溶液冷却至室温，移入 250ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。2.4 0.015mol/L 硫酸铜标准滴定溶液：准确称取 3.7gCuSO4.5H2O 溶解于水中，加 4-5 滴硫酸（1+1） ，用水稀释至1L，摇匀。EDTA 标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液体积比的测定：从滴定管中缓慢放出 10-15ml 0.015mol/L 的 EDTA 标准滴定溶液于 400ml 的烧杯中，用水稀释至 200ml，加 15ml 乙酸-乙酸钠（PH4.3）缓
22、冲溶液，加热至沸，取下稍冷，加5-6 滴 2g/L PAN 指示剂溶液，以 CuSO4标准滴定溶液滴定至亮紫色。EDTA 标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液的体积比（k）按下列公式进行计算：K=V 1/V2V1加 EDTA 标准滴定溶液的毫升数；V2消耗硫酸铜标准滴定溶液的毫升数；2.5 0.015mol/L 硝酸铋标准滴定溶液：准确称取 7.3g 硝酸铋（Bi（NO 3） 3H2O）溶于 1L 0.3mol/L 硝酸中。EDTA 标准滴定溶液与硝酸铋标准滴定溶液体积比的测定：从滴定管中缓慢放出 5-10ml 0.015mol/L 的 EDTA 标准滴定溶液于 300ml的烧杯中，用水稀释至 1
23、50ml，用硝酸及氨水（1+1）调节溶液 PH 值至11.5，加入 2 滴 5g/L 的半二甲酚橙指示剂溶液，用 硝酸铋标准滴定溶液滴定至红色。标准滴定溶液与硝酸铋标准滴定溶液的体积比（k）按下列公式进行计算：K=V1/V2V1加 EDTA 标准滴定溶液的毫升数；V2消耗硝酸铋标准滴定溶液的毫升数；2.6 重铬酸钾标准滴定溶液（C（1/6K2Cr2O7）=0.025mol/L准确称取 1.2258g 已在 150170下烘干 2h 的重铬酸钾（二次结晶或基准试剂）溶于 1000ml 容量瓶中，加水稀释至标线摇匀。 2.7 0.015mol/L 醋酸铅标准滴定溶液：称取 5.7g 醋酸铅（Pb（
24、CH 3COOH） 2.3H2O 溶于水中，加 5ml 冰醋酸，用水稀释至 1L，摇匀。EDTA 标准滴定溶液与醋酸铅标准滴定溶液体积比的测定：从滴定管中缓慢放出 10-15ml 0.015mol/L 的 EDTA 标准滴定溶液于 300ml 的烧杯中，用水稀释至 150ml，加 150ml 乙酸-乙酸钠（PH6）缓冲溶液及 7-8 滴 5g/L 的半二甲酚橙指示剂溶液，以醋酸铅标准滴定溶液滴定至红色。EDTA 标 准滴定溶液与醋酸铅标准滴定溶液的体积比（k）按下列公式进行计算： K=V1/V2V1加 EDTA 标准滴定溶液的毫升数；V2消耗醋酸铅标准滴定溶液的毫升数；2.8 0.1mol/L
25、 苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液：将苯甲酸（C 6H5COOH）置于硅胶干燥器中，干燥 24h 左右，称取 12.3g 溶于 1L 无水乙醇中，贮存在带胶塞（装有硅胶干燥管）的玻璃瓶内。标定方法：准确称取 0.040.05g 氧化钙（将高纯试剂碳酸钙在9501000灼烧至恒重） ，置于 150ml 干燥的锥形瓶中，加入 15ml 甘油无水乙醇溶液，装上回流冷凝器，在有石棉网的电炉上加热煮沸，至溶液呈深红色，取下锥形瓶，立即以 0.1mol/L 苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定至微红色消失。再将冷凝器装上，继续加热煮沸至微红色出现，再取下滴定，如此反复操作，直至加热 10 分钟后不再出现微红色为止。苯
26、甲酸无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度按下列公式计算：TCaO=C1000/VTCaO每毫升苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数；C氧化钙的质量（g） ；V滴定时消耗 0.1mol/L 苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液的总体积（ml） ；2.9 氧化钾、氧化钠标准溶液（相当于氧化钾、氧化钠各 0.5mg）准确已在 130150OC 烘干过 2h 的优级纯氯化钾 0.791g 及氯化钠0.934g，置于烧杯中加水溶解后，移入 1L 的容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。2.10 氧化钾标准溶液准确称取已在 130150OC 烘干过 2h 的优级纯氯化钾 0.791g，置于烧杯中，移入 1L 的容
27、量瓶，加水溶解后，用水稀释至刻度，摇匀。贮存于塑料瓶中，此溶液每毫升相当于氧化钾 500ug 或 0.5mg。准确吸取 100ml 上述溶液，注入 1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮存于塑料瓶中，此溶液每毫升相当于氧化钾 500ug 或 0.5mg。2.11 氧化钠标准溶液准确称取已在 130150OC 烘干过 2h 的优级纯氯化钠 0.943g，加入适量水溶解后，注入 1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮存于塑料瓶中，此溶液每毫升相当于氧化钠 500ug 或 0.5mg。2.12 0.15mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液：配制：将 60g 氢氧化钠溶于 1L 水中，
28、充分摇匀后贮存于带胶塞装有钠石灰干燥管）的硬质玻璃瓶或塑料瓶中。标定：准确称取 0.6g 邻苯二甲酸氢钾，按 0.06mol/L 氢氧化钠溶液（2.1）的标定方法标定其浓度，并进而按下列公式计算其对 SiO2的滴定度：T SiO2=CNaOH 15.02=（m15.021000）/（V204.2）式中：T SiO2每毫升 NaOH 标准滴定溶液相当于 SiO2 的毫克数；m称取邻苯二甲酸氢钾的质量（g） ；V滴定时消耗 NaOH 标准滴定溶液的毫升数；15.02（1/4 SiO2）的摩尔质量（g/mol） ；204.2邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量（g/mol） 。3、控制组试剂3.1 甘油无水乙醇
29、溶液（见 1.1.8）3.2 0.1 mol/L 的苯甲酸无水乙醇溶液（见 1.2.7）3.3 0.06mol/L 的 NaOH 标准溶液（见 1.2.2）3.4 溴甲酚绿甲基红指示剂（见 1.6.9）3.5 CMP 混合指示剂（见 1.6.4）3.6 HCl（1+1）：（见 1.1.1）3.7 氟化钾溶液（20g/L）：（见 1.3.1）3.8 三乙醇胺溶液（1+2）：（见 1.5.3）3.9 KOH 溶液（200g/L）：（见 1.2.2）3.10 EDTA 标准滴定溶液（0.025mol/L） 准确称取 7.47g 的乙二胺四乙酸钠（EDTA）于烧杯中，加约 200ml 水，加热，溶解、
30、过滤，用水稀释至 1L；其标定方法同 1.2.2其对 CaO 的滴定度 TCaO按下公式计算：TCaO=（250C/V）（M CaO/MCaCO3） =25/V0.56033.11 重铬酸钾标准滴定溶液（C（1/6K2Cr2O7）=0.025mol/L（见 2.6）粉煤灰的化学分析粉煤灰属于典型的硅酸盐材料，是加气块行业的重要原料之一。一般的化学分析成分如下；SIO2 65%左右Al203 15%左右Fe2O3 5%左右CaO 5%左右MgO 3%左右R2O 4%左右1.1 烧失量准确称取已在 105110OC 烘干过的试样约 1g，放入已灼烧恒重的铂坩埚中，置于 9501000OC 的高温下
31、灼烧 30 分钟，然后将坩埚放在干燥器中冷却至室温，称量，如此反复灼烧，直至恒重。烧失量的百分含量按下列公式计算：烧失量%=（G G 1）/GG 灼烧前试料的质量（g）：G1灼烧后试料的质量（g）：1.2 试样溶液的制备1.2.1 试剂.氢氧化钠（固体） .盐酸 .盐酸（：）.硝酸. 制备方法准确称取已在 105110OC 烘干过小时的试样约 0.5g，置于银坩埚中，加入 7-8g 氢氧化钠，盖上坩埚盖（留少许缝隙）放入已升温到 400OC 的高温炉内，继续升温至 650OC，保温 20 分钟以上（期中可摆动熔融物 1 次） ，取出，冷却。将坩埚放入盛有 100ml 盐酸的 300ml 烧杯中
32、，盖上表面皿，一次快速加入 30ml浓盐酸，充分用玻璃棒搅拌，加入几滴浓硝酸，加热煮沸，得到澄清透明的溶液，待溶液冷却后，移入 250ml 容量瓶中，稀释到刻度，摇匀，备测硅、铝、铁、钙、镁等成份。1.3 二氧化硅1.3.1 试剂1.硝酸 2. 15%氟化钾溶液 3. 氯化钾4. 5%氯化钾溶液 5. 5%氯化钾溶液乙醇溶液6. 1%酚酞指示剂 7. 0.015mol/L 氢氧化钠标准溶液1.3.2 分析步骤吸取试样溶液 50ml 放入 300ml 烧杯中，加入 10ml HNO3，冷却。然后加入15% KF 溶液 10ml，搅拌，再加入固体 KCl，不断仔细搅拌至 KCl 固体饱和，冷却并静
33、置 15 分钟，用快速滤纸过滤。塑料杯与沉淀用 5% KCl 溶液洗涤 3 次，将滤液连同沉淀取出，置于原烧杯中，沿杯壁加入 5% KCL-H2O-CH3CH2OH 溶液10ml 和 1%酚酞指示剂，用 0.015mol/L NaOH 标准溶液中和未洗尽的酸，仔细搅拌滤纸并随之擦洗杯壁，直至酚酞变红。然后加 200ml 沸水（沸水应先以NaOH 溶液中和至酚酞变微红） ，用 0.015mol/L NaOH 标准溶液滴定至刚出现的微红色即为终点。SiO2的含量按照下列公式计算：SiO2%=（T SiO2V5）/（G1000）100TSiO2每毫升 NaOH 相当于 SiO2 的毫克数；V滴定时消
34、耗 NaOH 标准滴定溶液的体积，毫升；5全部试样溶液与分取试样溶液的体积比；G全部试料的质量，克。1.4 三氧化二铁1.4.1 试剂1. 氨水 2. 10%磺基水杨酸钠指示剂溶液 3. 0.015M EDTA 溶液1.4.2 分析步骤吸取试样溶液 50ml 放入 300ml 烧杯中，加水稀释至 100ml，用氨水和盐酸（1+1）调节溶液的 PH 至 2（用精密试纸检验） 。将溶液加热至 70OC 左右，加10 滴 100%的磺基水杨酸钠指示剂溶液，在不断搅拌的情况下用 0.015M EDTA 溶液缓慢滴定至呈亮黄色。 （终点时温度应在 60OC 左右） 。Fe2O3的含量按照下列公式计算：F
35、e2O3%=（T Fe2O3V5）/（G1000）100TFe2O3每毫升 EDTA 相当于 Fe2O3的毫克数；V滴定时消耗 EDTA 标准滴定溶液的体积，毫升；5全部试样溶液与分取试样溶液的体积比；G全部试料的质量，克。1.5 三氧化二铝、二氧化钛1.5.1 试剂1. 0.015M EDTA 溶液 2. 乙酸乙酸钠缓冲溶液（PH=4.3） 3. 0.2% PAN 指示剂溶液 4. 0.015M 硫酸铜标准溶液5. 5%苦杏仁酸溶液 6. 95%以上的乙醇1.5.2 分析步骤在上述滴定铁后的溶液中，加入 0.015 M 的 EDTA 标准溶液，要过量 10-15ml（对铝钛含量而言） ，加水
36、稀释至约 200ml，将溶液加热至 70-80OC。加15ml HAc-NaAc 缓冲溶液（PH=4.3） ，煮沸 1-2 分钟，取下冷却，加 5-6 滴 0.2%的PAN 指示剂溶液，以 0.015 M 的硫酸铜标准溶液滴定至亮紫色。 （此时消耗硫酸铜标准溶液的体积为 V1） ；然后向溶液中加入 15ml 苦杏仁酸溶液，并加热煮沸 1-2 分钟，取下冷却至50OC 左右，加入 5ml 95%的乙醇，2 滴 0.2%的 PAN 指示剂溶液，再以 0.015 M的硫酸铜标准溶液滴定至亮紫色。 （此时消耗硫酸铜标准溶液的体积为 V2） ；三氧化二铝、二氧化钛的百分含量按照下列公式进行计算：AL2O
37、3%= TAL2O3V-（V 1+V2）K5/（G1000）100 TiO2%= TTiO2（V 2K 5） /（G1000）100式中TAL2O3每毫升 EDTA 标准溶液相当与 AL2O3的毫克数 。TTiO2每毫升 EDTA 标准溶液相当与 TiO2的毫克数 。V加入 EDTA 标准溶液的体积。MlV1第一次滴定消耗的 CuSO4标准溶液的体积，ml；V2第二次滴定消耗的 CuSO4标准溶液的体积，ml；K每毫升 CuSO4标准溶液相当与 EDTA 标准溶液的毫克数5全部试样与所取试样溶液的体积比。G试料的质量，克。1.6 氧化钙1.6.1 试剂150g/L KF 溶液三乙醇胺（1+2）
38、200g/L KOH 溶液钙黄绿素甲基百里香酚蓝酚酞指示剂（CMP）0.015 MDTA 标准溶液1.6.2 分析步骤吸取 25ml 试液，放入 400ml 烧杯中，加入 1ml 150g/L 的 KF 溶液，搅拌并放置 2 分钟以上，用水稀释至约 200ml，加入 5ml 三乙醇胺（1+2）及适量的CMP 混合指示剂，在搅拌下加入 200g/L 的 KOH 溶液至出现绿色荧光后在过量67 毫升（此时溶液的 PH 应在 13 以上） ，用 0.015M 的 EDTA 标准溶液滴定至绿色荧光消失并转变为粉红色。CaO 的百分含量按照下列公式进行计算：CaO%= TCaOV10） /（G1000）
39、100TCaO每毫升 EDTA 标准溶液相当与 CaO 的毫克数；V滴定时消耗 EDTA 标准溶液的体积，毫升。10全部试样与所取试样溶液的体积比；G试料的质量，克。1.7 氧化镁1.7.1 试剂150g/L KF 溶液100g/L 酒石酸钾钠溶液三乙醇胺（1+2）氨水氯化铵缓冲溶液（PH10）酸性铬蓝 K萘酚绿 B（1：2.5）混合指示剂：0.015M EDTA 标准溶液1.7.2 分析步骤吸取 25ml 试液，放入 400ml 烧杯中，加入 1ml 150g/L 的 KF 溶液，搅拌并放置 2 分钟以上，用水稀释至约 200ml，加入 1ml 的 100g/L 酒石酸钾钠溶液及5ml 三乙
40、醇胺（1+2） ，然后加入 25ml 氨水氯化铵缓冲溶液（PH10）及适量的酸性铬蓝 K萘酚绿 B（1：2.5）混合指示剂，用 0.015M EDTA 标准溶液滴定（近终点时应缓慢滴定）至溶液呈纯蓝色。此时为钙镁合量。MgO%=TMgO（V 2-V1）10/（G1000）100TMgO每毫升 EDTA 标准溶液相当与 MgO 的毫克数；V1滴定钙时消耗 EDTA 标准溶液的体积，毫升。V2滴定钙镁合量时消耗 EDTA 标准溶液的体积，毫升。10全部试样与所分取试样溶液的体积比；G试料的质量，克。石膏及硬石膏的化学分析石膏是水泥工业中的重要原料之一，一般分为天然石膏和粘土质石膏，天然石膏与粘土质
41、石膏的化学成分大致介于以下范围：化学成分% 天然石膏 硬石膏结晶水 17.7-20.9 5.0-17.0SiO2 0.05-1.0 5.0-50.0Fe2O3 0.1-1.5 0.2-0.6Al2O3 0.1-1.5 2.0-14.0CaO 32.0-40.0 15.0-36.0MgO 0.05-2.0 5.0-6.0SO3 22.0-45.5 10.0-38.0K2O+Na2O 0-3.05.1 附着水准确称取试样约 1g，放入已烘干至恒重的带磨口的称量瓶中，于 55-60 OC的烘干箱内烘 1 小时（烘干过程中称量瓶应敞开口） ，取出，盖上磨口塞， （但不应盖的太紧）放入干燥器冷至室温。将
42、磨口瓶塞紧密盖好，称量。再将称量瓶敞开盖放入烘箱中，在同样温度下烘干 30 分钟，如此反复烘干，冷却，称量，直至恒重。附着水的百分含量按照下列公式进行计算：附着水%=（G-G 1）/G100%式中：G烘干前试料的质量，克。G1烘干后试料的质量，克。5.2 结晶水准确称取试样约 1g，放入已烘干至恒重的带磨口的称量瓶中。在 2305OC的烘干箱内烘 1 小时，用坩埚钳将称量瓶取出，盖上磨口塞，放入干燥器冷至室温。再放入烘箱中，在同样温度下烘干 30 分钟，如此反复烘干，冷却，称量，直至恒重。结晶水的百分含量按照下列公式进行计算：结晶水%=（G-G 1）/G100%-附着水%式中：G加热前试料的质
43、量，克。G1加热后试料的质量，克。5.3 酸不溶物：5.3.1 试剂盐酸（1+5）10g/L 硝酸银5.3.2 分析步骤准确称取试验样约 0.5g，置于 250ml 烧杯中，用水润湿后盖上表面皿，从杯中慢慢加入 40ml 盐酸（1+5） ，待反应停止后，用水冲洗表面皿及杯壁，并稀释至 75ml。加热煮沸 3-4 分钟，用慢速滤纸过滤，用热水洗至无氯根反应（用硝酸银溶液检验）滤液盛接于 250ml 容量瓶中，放冷，用水稀释至标线，摇匀，以供测三氧化硫用。将沉淀和滤纸一并移入已灼烧恒重的瓷坩埚中，灰化，在 950-1000OC 的温度下灼烧 20 分钟，取出，放入干燥器中，冷却至室温，称量。如此反
44、复灼烧，冷却，称量直至恒重。酸不溶物的百分含量按照下列公式进行计算：酸不溶物%=G 1/G100%式中：G1灼烧后残渣的质量，克；G试料的质量，克。5.4 二氧化硅5.4.1 试剂硝酸（1+20）氯化钾50g/L 氯化钾溶液50g/L 氯化钾乙醇溶液150g/L 氟化钾溶液10g/L 酚酞指示剂溶液氢氧化钠0.015mol/L 氢氧化钠标准溶液5.4.2 分析步骤准确称取约 0.3g 试样，置于预先已熔化的有 3g KOH 的镍式银坩埚中，再用 1g 氢氧化钾覆盖于上，盖上坩埚盖（留有一定的缝隙） ，放在电炉上 600-650OC 熔融试样完全分解（约 20 分钟） ，取下，放冷，用热水将熔块
45、提取到300ml 塑料烧杯中，坩埚及盖用少量稀硝酸（1+20）及热水洗净（此时溶液的体积应在 30ml 左右） 。加入 10ml150g/L 氟化钾溶液及 15ml 硝酸，冷却，加入氯化钾至饱和。冷却放置 10 分钟，以快速滤纸过滤，塑料杯与沉淀用10ml150g/L 氟化钾溶液洗涤 2-3 次。将沉淀连同滤纸一起放在原烧杯中，沿杯壁加入 10ml50g/L 氯化钾乙醇溶液及 20 滴酚酞指示剂溶液，用 0.015mol/L 氢氧化钠标准溶液中未洗净的酸，仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁，直至溶液呈红色。然后加入 20ml 沸水(用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色)，以0.015mol/L 氢氧化钠标
46、准溶液滴定至微红色。SiO2的含量按照下列公式计算：SiO2%=（T SiO2V）/（G1000）100TSiO2每毫升 NaOH 相当于 SiO2 的毫克数；V滴定时消耗 NaOH 标准滴定溶液的体积，毫升；G全部试料的质量，克。5.5 含铁、铝、钙、镁试样溶液的制备。5.5.1 试剂氢氧化钠盐酸（1+5）盐酸硝酸5.5.2 制备方法：准确称取约 0.8g 试样，放置于银坩埚中，加 6g 氢氧化钠，盖上坩埚盖（留有一定的缝隙） ，放入高温炉中，从低温升至 650OC，并在此温度下熔融20-30 分钟。取出，冷却，将坩埚放入盛有 100ml 热水的 300ml 烧杯中，盖上表面皿加热。待熔块完
47、全分解后，取出坩埚，用热水及盐酸（1+5）洗净坩埚。在搅动下，一次加入 20ml 浓盐酸和数滴硝酸，盖上表面皿，加热煮沸，待溶液澄清后，取下冷却，移入 250ml 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀，以供测定铁、铝、钙、镁及三氧化硫用。5.6 三氧化二铁5.6.1 试剂氨水（1+1）盐酸（1+1） 100g/L 磺基水杨酸钠指示剂溶液 精密试纸（PH0.5-5.0）0.015M EDTA 溶液5.6.2 分析步骤准确吸取上述制备好的试样溶液 50ml 放入 300ml 烧杯中，加水稀释至100ml，用氨水（1+1）调节溶液的 PH 至 1.8-2.0（用精密试纸检验） 。将溶液加热至 70 OC，
48、加 10 滴 10%的磺基水杨酸钠指示剂溶液，用 0.015M EDTA 溶液缓慢滴定至亮黄色（终点温度应不低于 60OC） 。Fe2O3的含量按照下列公式计算：Fe2O3%=（T Fe2O3V5）/（G1000）1000式中：TFe2O3每毫升 EDTA 相当于 Fe2O3的毫克数；V加入 EDTA 标准滴定溶液的体积，毫升；5全部试样溶液与分取试样溶液的体积比；G全部试料的质量，克。5.7 三氧化二铝5.7.1 试剂0.015M EDTA 溶液 乙酸乙酸钠缓冲溶液（PH=4.3） 0.2% PAN 指示剂溶液 0.015M 硫酸铜标准溶液精密试纸（PH0.5-5.0） 氨水（1+1）5.7
49、.2 分析步骤在滴定铁后的溶液中，准确加入 10-15ml0.015 M 的 EDTA 标准溶液 ，加水稀释至 200ml，将溶液加热至 60-70OC。 加 15ml HAc-NaAc 缓冲溶液（PH=4.3） ，继续煮沸 1-2 分钟，取下稍冷，加 4-5 滴 0.2%的 PAN 指示剂溶液，以 0.015 M的硫酸铜标准溶液滴定至亮紫色。 三氧化二铝的百分含量按照下列公式进行计算：AL2O3%= TAL2O3（V 1 - KV2）5/（G1000）100 式中TAL2O3每毫升 EDTA 标准溶液相当与 AL2O3的毫克数；V1加入 EDTA 标准溶液的体积。毫升；V2滴定时消耗的 CuSO4标准溶液的体积，ml；K每毫升 CuSO
