1、防腐剂的检验苯甲酸及其盐类的测定（碱滴定法）1、原理样品中的苯甲酸加入氯化钠饱和溶液后，在酸性条件下可用乙醚等有机试剂提取。蒸去乙醚后溶于中性乙醇中，再用标准碱溶液滴定，求出样品中苯甲酸的含量。2、试剂（1）纯乙醚：将乙醚于蒸馏瓶中置于水浴上蒸馏，截取 35的馏分。（2）1：1 盐酸溶液。（3）10氢氧化钠溶液。（4）氯化钠饱和溶液。（5）氯化钠。（6）95中性乙醇：在乙醇（95）中加入数滴酚酞指示剂，以氢氧化钠溶液中和至微红色。（7）酚酞指示剂（1乙醇溶液） 。（8）0.05N 氢氧化钠标准溶液。3、操作方法称取均匀试样 75.0g（精确至 0.1g） ，置于 300mL 烧杯中，加入 7.
2、5g 氯化钠，经搅拌使之溶解后，再加 70mL 氯化钠饱和溶液，用 10氢氧化钠溶液中和至呈碱性（以石蕊试纸试验） ，将溶液移入 250mL 容量瓶中，以氯化钠饱和溶液洗涤烧杯一同移入容量瓶内。并以氯化钠饱和溶液稀释至刻度，放置 2h，并不时摇动之。过滤，吸取滤液 100mL，放入 500mL 分液漏斗中，加 1：1 盐酸至呈酸性（以石蕊试纸试验） ，再加过量 3mL，然后相继用 70、60、60mL 纯乙醚，小心地用旋转方法抽提，每次摇动不少于 5min，待静置分层后，将有机层放出，将 3 次的乙醚抽提液汇集于另一分液漏斗中，用水洗涤之，每次 10mL，直至最后的 10mL 洗液不呈酸性（以石蕊试纸试验）为止。将乙醚抽提液放入锥形瓶中，于 40的水浴上回收乙醚（或索氏萃取瓶回收） ，至剩余少量乙醚，取下，打开瓶口，用风扇吹干。加入 50mL 中性乙醇和12mL 水，加酚酞指示剂 3 滴，以 0.05N 氢氧化钠标准溶液滴定至微红色为止。4、计算 VN100.42.5苯 甲 酸 钠 （ ） W式中 V滴定时所耗氢氧化钠标准溶液的量（mL） ；N氢氧化钠标准溶液规定浓度；W样品的重量（g）;0.1441与 1N 氢氧化钠溶液 1mL 相当的苯甲酸钠的量（g） 。指示剂配制：1酚酞：溶解酚酞粉末 1.0g 于 100mL95乙醇中。
