1、1锥形量热仪校准规范实验报告1 概述本实验报告的目的是通过实验研究，考察新制定规范的校准条件、校准方法计量性能的科学性、合理性和可操作性。试验过程中课题组共考察了 3 个国内外不同型号的仪器进行试验，仪器信息汇总如下：表 1 实验仪器信息表序号 生产厂家 仪器型号1 英国 FTT 公司 iCone Plus2 英国 FTT 公司 FTT-00073 莫帝斯燃烧技术仪器有限公司 CCT2 实验报告校准前应按照仪器说明书进行准备工作，确保仪器处于正常的工作状态及没有影响校准计量性能的因素后方可进行校准。如检查仪器辐射锥表面应清洁无污染，集气罩、排烟管道及孔板处保持清洁，无明显积累的烟灰，气路连接完
2、整通畅，不漏气，检查取样气体的烟尘过滤器、CO 2 过滤器和水分过滤器，如必要则更换过滤器或吸附剂。设备预热 1 h 后进行校准工作。2.1 氧气浓度示值误差和重复性的校准保持辐射锥在环境温度，按照仪器说明书要求校准氧气零点和量程，将已知浓度的氮中氧标准气体通入气体采样系统，调节流量和压力与测试样品气时相同，待示值稳定后读数。重复测量 6 次，取算数平均值，按式（1）计算氧气浓度示值误差。将氮中氧标准气体在烟尘过滤器前通入气体采样系统，调节流量和压力与测试样品气时相同，待示值稳定后读数。重复测量 6 次，取算数平均值，按规范中式（1）计算氧气浓度示值误差。结果如表 2 所示。表 2 氧气浓度示
3、值误差和重复性校准结果仪器序号 示值误差 /% 重复性/%1 0.026 0.00522 0.024 0.00333 0.046 0.00782.2 质量示值误差校准锥形量热仪在试样燃烧过程中实时测试试样的质量，按照规范中的方法对2仪器质量示值误差进行校准。保持辐射锥在环境温度。将装有 500 g 砝码的试样安装架放置在称重台上。达到平衡后，清零。将质量为 50 g 的砝码放置在试样安装架上，待质量读数稳定后，记录质量测量值。再分别增加 100 g、200 g、200 g 的砝码，每次稳定后记录质量测量值，重复测量 3 次，取各点的平均值，计算质量的示值误差。不同仪器的校准结果见表 3。表 3
4、 质量示值误差校准结果不同砝码组合的质量示值误差/g仪器序号 50 150 350 5501 0.07 0 0.10 0.032 0.03 0.07 -0.03 0.073 0.07 0.07 0.13 0.032.3 甲烷流量示值误差和重复性校准关闭辐射锥电源，将标准流量计与仪器甲烷流量计串联，检查各连接处无泄漏，甲烷流量进行调零。根据设备说明书进行甲烷燃烧试验，开启风机，调节排气流量为（0.0240.002）m 3/s。开始收集基线数据，至少持续 1 min。将0.1g/s(8.4 slpm)流量的甲烷通入甲烷燃烧器并点燃。平衡后，以 1s 的时间间隔采集数据，持续 3 min。记录大气压
5、力和流过标准流量计的甲烷累积流量、压力和温度，重复以上过程 3 次。根据规范中公式计算甲烷流量的测量误差和重复性。不同仪器的校准结果见表 4。表 4 甲烷流量测量误差和重复性校准结果仪器序号 示值误差/% 重复性 /%1 0.70 0.222 -0.76 0.243 -1.2 0.622.4 辐射照度示值误差校准关闭风机，调节标准辐射热计和设备辐射热计与辐射锥下表面的距离为 25 mm，使辐射热计处于辐射锥中心位置并与下表面平行。按传感器使用要求通冷却水，确保水流通畅。开启辐射锥电源，设置辐射锥温度至所需辐射照度，稳定 10 min 以上后开始测试。标准辐射热计和设备工作用辐射热计交替测量 3
6、 次，取各自 3 次测量值的算术平均值分别作为标准辐射热计的标准值和被测辐射热3计的示值，计算辐射照度测量的相对示值误差。辐射照度校准点选择 25 kW/m2、35 kW/m 2 和 50 kW/m2，校准结果如表 5 所示。表 5 辐射照度示值误差校准结果辐射照度示值误差/%仪器序号 25 kW/m2 35 kW/m2 50 kW/m21 1.4 1.6 1.62 1.1 1.4 1.33 -2.1 -2.0 -2.42.4 热释放速率示值误差校准采用的热释放速率标准物质在 50kW/m2 的辐射照度下，点燃 300s 内平均热释放速率 525 kW/m2，不确定度 5.5%（k=2） 。按
7、照仪器说明书的要求进行试验准备工作，校准氧气浓度的零点和量程，采用甲烷进行燃烧试验确定孔板系数，调整辐射锥下表面与样品的距离为 25 mm。打开辐射锥电源并调节温度使辐射照度达到 50kW/m2。测量标准物质质量及厚度，按照仪器操作说明进行试验。 （3）重复测量 3 次，每次测量结束后，应利用干燥的环境空气确保分析仪的示值为（20.950.01）%。根据 GB/T 16172-2007 热释放速率标准物质的平均热释放速率。不同仪器的热释放速率示值误差结果如表 5 所示。表 5 热释放速率示值误差校准结果仪器序号 热释放速率示值误差/%1 -3.42 -2.93 5.03 实验结论以上对 3 台不同型号的锥形量热仪按照锥形量热仪校准规范的要求进行了校准，规范的校准项目合理、校准方法可行、可操作性强，能够满足锥形量热仪的校准需求。
