1、实验 水蒸气蒸馏,一. 实验目的,1. 了解水蒸气蒸馏的基本原理及其应用 2. 掌握水蒸气蒸馏装置的安装和操作方法,从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物； 除去不挥发性的有机杂质； 从固体反应混合物中分离被吸附的液体产物； 常用于沸点很高且高温易分解、变色的挥发性液体。,水蒸气蒸馏的使用范围：,二. 仪器,A是水蒸气发生器，通常盛水量以小于其容积的2/3为宜。 安全玻璃管B几乎插到发生器A的底部（调节内压）。 蒸馏部分可用三口烧瓶，瓶内液体不宜超过其容积的1/3。 蒸气导入管E的末端正对瓶底中央并伸到接近瓶底23 mm处。,三. 实验原理,根据道尔顿分压定律，当与水不相混溶的物质与水共存
2、时，整个体系的蒸气压应为各组分蒸气压之和，即：,混合物的沸点比其中任一组分的沸点都要低。,假定两组分是理想气体 PV=nRT=WRT/M两种组分在馏出液中的相对质量,MA、MH2O为它们的摩尔质量。,例：苯胺（b.p.184.13),进行水蒸气蒸馏时，在98.5沸腾。 这时,每蒸出0.302g C6H5NH2,需蒸出水的量为1g。,不溶于水或难溶于水； 与水不发生化学反应； 在100 左右必须有一定的蒸气压,至少1.33 kPa以上。,被提纯物质应具备的条件：,实验开始前保证水蒸气发生器内有水，且盛水量为其容量的1/2，最多不超过2/3。,四 实验操作及注意事项,取5ml苯胺，30ml-50ml水，加入三口烧瓶中，混合物的体积不超过蒸馏烧瓶容量的1/3，导入蒸气玻璃管下端伸到接近瓶底。,蒸馏前将T形管的止水夹打开（调节水蒸汽量），当有水蒸气冲出时夹上止水夹，进行蒸馏。蒸馏过程中，如有堵塞，应立即打开止水夹，移去热源，待故障排除后再行蒸馏。,待蒸馏溶液澄清，实验完毕。蒸馏产物用分液漏斗分离（加水分层），苯胺回收并计算其回收率。 注意：气体发生器加热时将橡胶管和电源导线尽量远 离。,
