1、实验 水蒸汽蒸馏,一 实验目的 二 试剂与仪器 三 实验原理 四 实验装置和操作要点 五 实验内容 六 思考题,一 实验目的,1 了解水蒸汽蒸馏的基本原理及其应用 2 掌握水蒸汽蒸馏装置的安装和操作方法,二 试剂与仪器,1 试剂苯胺、苯、氢氧化钠、氯化钠 2 仪器两口烧瓶两个、安全管、弯管、温度计、分液漏斗、导气管、T型管、弹簧夹、蒸馏装置仪器,三 实验原理,根据道尔顿分压定律，对于两种互不相溶的液体混合物： p总 = pH2O + pB 式中p总为总蒸汽压； pH2O为水的蒸汽压； pB为不溶于水的物质的蒸汽压。当总蒸气压等于大气压力时，混合物沸腾(此时的温度为共沸点)。这样，高沸点的有机物
2、进行水蒸汽蒸馏时，在低于100就可和水一起被蒸馏出来。,水蒸汽蒸馏操作:,将水蒸气通入不溶或难溶于水且有一定蒸汽压的有机物(近100其蒸气压至少为1.33 kPa)中，该有机物可在低于100的温度下，随着水蒸汽一起被蒸馏出来。,不溶于水或难溶于水； 与水不发生化学反应； 在100 左右必须有一定的蒸气压,至少1.33 kPa以上。, 被提纯物质应具备的条件：,从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物； 除去不挥发性的有机杂质； 从固体反应混合物中分离被吸附的液体产物； 常用于沸点很高且高温易分解、变色的挥发性液体，除去不挥发性的杂质, 水蒸汽蒸馏的使用范围：,四 实验装置和操作要点,1 实验
3、装置,水蒸汽发生器上的安全管(平衡管)不宜太短，其下端应接近器底，盛水量为其容量的1/2，最多不超过2/3，常在发生器中加进沸石起助沸作用。,2 操作要点,混合物的体积不超过蒸馏烧瓶容量的1/3，导入蒸汽玻璃管下端伸到接近瓶底。,蒸馏前将T形管上的止水夹打开，当T形管的支管有水蒸汽冲出时，通冷凝水，开始通水蒸汽，进行蒸馏。,在蒸馏过程中，要经常检查安全管中的水位是否正合，如发现其突然升高，意味着有堵塞现象，应立即打开止水夹，移去热源，使水蒸汽发生器与大气相通，避免发生事故(如倒吸)，待故障排除后再行蒸馏。,如发现T形管支管处水积聚过多，超过支管部分，也应打开止水夹，将水放掉，否则将影响水蒸汽通
4、过。,应尽量缩短水蒸汽发生器与蒸馏烧瓶之间的距离，以减少水汽的冷凝。,为使水蒸汽不致在烧瓶中冷凝过多而增加混合物的体积。在通水蒸汽时，可在烧瓶下用小火加热。,随水蒸汽挥发馏出的物质熔点较高，在冷凝管中易凝成固体堵塞冷凝管，调小冷凝水或停止通冷凝水，还可以考虑改用空气冷凝管。,当馏出液澄清透明，不含有油珠状的有机物时，即可停止蒸馏，这时也应首先打开夹子，然后移去热源。,五 实验内容, 注意：苯胺有毒，操作时应避免与皮肤接触或吸入其蒸汽，若不慎触及皮肤时，先用水冲洗，再用肥皂和温水洗涤。, 问题：有机相干燥时，能否用浓硫酸？,六 思考题,1 在水蒸汽蒸馏时，对比各组温度计示数是否接近？并说明原因。 2 馏出液组分的质量百分比与那些因素有关？ 3 水蒸气蒸馏和普通蒸馏有什么区别和联系？ 4 安全管的作用是什么？ 5 进行水蒸汽蒸馏时，蒸汽导入管的末端为什么要插入到接近于容器的底部？,
