1、水蒸气蒸馏,实验目的,1了解水蒸气蒸馏的使用范围 被提纯物质应具备的条件2 掌握水蒸气蒸馏的实验操作技能,实验原理,1 Steam Distillation：将水蒸气通入不溶于水的有机物中或使有机物与水经过共沸而蒸出应用：水蒸气蒸馏是分离和提纯液态或固态有机物,2 理论依据道尔顿分压定律：PT总=Pa0 +Pb0 + +Pi0水蒸气蒸馏： P总=P水 +P有当P总= P0时，混合物开始沸腾有机物可在比其沸点低得多的 温度(100)随水一起蒸馏出来,将水蒸气通入不溶(或难溶)于水但有一定挥发度的有机物中，使该有机物质在低于100的温度下，随着水蒸气一起蒸馏出来,3 适用范围被纯化物质：1 不溶或
2、难溶于水2 与沸水或水蒸气长期共存不发生任何化学反应3 在100附近有一定的蒸气压(667Pa(5mmHg)适用：1 bp较高，在接近或等于bp易容易分解变质而不能用常压蒸馏纯化的有机化合物2 含有大量树脂状不挥发杂质或固体杂质、而用蒸馏或重结晶等方法难以分离的混合物,4 馏出液组分,W0: 馏液中有机物质量 W水: 馏液中水的质量 M0: 有机物分子量 M水: 水的分子量(18) P0: 蒸馏温度时有机物蒸气压 P水: 蒸馏温度时水蒸气压,混合气体中各组分气体分压力之比等于其摩尔数之比,蒸馏系统,水蒸气发生器,水蒸气蒸馏装置,T型管、螺旋夹,水蒸气发生器中一定要配置安全管 安全管下端要接近水
3、蒸气发生器底部以调节内压水蒸气发生器与烧瓶之间的连接管路应尽可能短，以减少水蒸气在导入过程中的热损耗水蒸气导入管应正对烧瓶底中央、尽量接近圆底烧瓶底部，以利提高蒸馏效率； 导出管连接在一直形冷凝管上,1 仪器装置蒸馏装置 水蒸气发生器气密性检查,实验步骤,2 加水：水蒸气发生器盛水量1/2，至多不超过2/3加沸石助沸加料： 橙皮15g15mL水旋开T型管止水夹，加热水蒸气发生器,橙皮中柠檬烯的提取,5 当有水蒸气从T形管支口喷出时，关闭止水夹，使水蒸气通入烧瓶连通冷凝水，进行水蒸气蒸馏调节热源，控制馏出速度以23滴/秒为宜当馏出液清亮透明时，停止蒸馏 打开T形管止水夹 停止加热 断冷凝水7 收
4、集液转入分液漏斗，静置分层，除去水层，即得分离产物,加料：水蒸气发生器盛水量通常为1/2，至多不宜超过容积2/3蒸馏烧瓶保证混合物容量不宜超过容积1/3蒸馏：前止水夹打开 关闭止水夹，开始蒸馏中应经常注意观察安全管。如果其中的水柱出现不正常上升，应立即打 开T形管，停止加热，找出原因，排除故障后再重新蒸馏。如果有较多的水蒸气因冷凝而积聚在圆底烧瓶中，可以用小火隔着石 棉网在圆底烧瓶底部加热。完打开T形管 停止加热 断冷凝水负压造成混合液倒吸,水蒸气逸出,实验完毕：,思考题,1 进行水蒸气蒸馏水时，蒸气导管的末端为什么要插入到接近容器底部？2 水蒸气蒸馏过程中，经常要检查什么事项？若安全管中水位很高，说明什么问题，如何处理？,环状单萜类,
