1、2019/5/4,1,壳聚糖硫酸盐催化合成乙酸环己酯,2019/5/4,2,选题意义,1,实验内容,2,结果与讨论,3,结论,4,主要内容,5,一、选题意义,随着香精香料的发展，合成香精在市场中的地位越来越大，而乙酸环己酯也是其中的代表。 目前工业上乙酸环己酯的生产是用乙酸与环己醇在浓硫酸催化下直接酯化而成的,但此方法会导致一系列副反应的发生,使反应后处理繁杂、产品质量差,并产生大量的废液,造成环境污染等问题。 因此选用天然高分子壳聚糖作为硫酸盐的载体值得的固载化硫酸及壳聚糖硫酸盐。,二、实验内容,2.1壳聚糖硫酸盐的制备 称5g壳聚糖先用250mL2%CH3COOH液搅拌溶解，然后滴加10%
2、H2SO4沉淀,放置12h，减压抽滤,用蒸馏水洗至中性（用PH试纸测滤液）,再用乙醇和丙酮脱水,最后在60下真空恒温干燥至恒重,干燥后用研钵研碎至80-100目,置于干燥器中备用。,2.2乙酸环己酯的合成,按一定比例称取冰醋酸和环己醇加入到三口烧瓶，加入一定量无水硫酸镁，控制反应温度在120以下反应一定时间，反应完毕后，降温冷却，减压抽滤取滤液，用饱和NaCl洗涤后再用饱和Na2CO3洗去多余的醋酸，再加入无水硫酸镁吸水，再将样品加入圆底烧瓶中常压蒸馏，收集164172馏分，称重，将收集到的馏分进行气相色谱分析。,三、实验结果与讨论,3.1环己醇与冰醋酸的配比对反应的影响,由图3.1可以看出，
3、当原料配比n(环己醇):n(冰醋酸)= 1.0:2.0时，体系产率达到最高为36.75%。所以在本课题中，选用原料配比n(环己醇):n(冰醋酸)=1.0:2.0为宜。,图3.1 原料配比对反应的影响,3.2 回流时间对反应的影响,由图3.2可以看出，当回流时间为3.5h时，体系产率达到最高为49.36%。故在本课题中，较佳回流反应时间应为3.5 h。,图3.2 回流时间对反应的影响,3.3 催化剂用量对反应的影响,由图3.3可以看出，当催化剂用量占物料总质量的4%时，体系产率达到最高为53.90%。所以在本课题中，选壳聚糖硫酸盐的加入量为物料总质量的4%最适合。,图3.3 催化剂用量对反应的影
4、响,3.4吸水剂无水硫酸镁的用量对反应的影响,由图3.4可以看出，当吸水剂无水硫酸镁的用量为8g时，体系产率达到最高为64.31%。因此，在本课题中，吸水剂无水硫酸镁的用量应为8g最适合。,图3.4吸水剂用量对反应的影响,3.5催化剂的循环使用,由图3.5可以看出，随着使用次数的增大，在相同的时间内体系产率变化不大，因此从经济性等综合考虑，催化剂能够循环使用。,图3.5 催化剂的循环使用,图3.6 乙酸环己酯的质谱标准图,3.6对合成的乙酸环己酯产品分析,图3.7 合成的乙酸环己酯的质谱图,产品经GC-MS分析，图3.6和图3.7分别是乙酸环己酯的标准质谱图和实验所得产物的质谱图 ，由此可以得出，实验生成的物质为目标产物乙酸环己酯。,四、 结 论,（1）优化后的较佳工艺条件为:催化剂用量占物料总量4%，原料配比为n（环己醇）:n（冰醋酸）=1.0:2.0，带水吸水剂剂无水硫酸镁用量为8g，反应温度控制在120以下，回流反应时间为3.5 h，产率能够达到64.31%。 （2）催化剂随着使用次数的增大，在相同的时间内体系产率变化不大，因此从经济性等综合考虑，催化剂能够循环使用。,谢谢，请各位老师指教！,
