1、仪器分析模拟考试试题（3）一、A 型题（最佳选择题） （每题 1 分，共 10 分）1.用离子选择电极以标准加入法进行定量分析时，要求加入标准溶液 。A.体积要小，浓度要高B.离子强度要大并有缓冲剂C.体积要小，浓度要低D.离子强度大并有缓冲剂和掩蔽剂2.某物质的摩尔吸收系数越大，则表明 。A.该物质对某波长光吸收能力越强B.某波长光通过该物质的光程越长 C.该物质的浓度越大D.该物质产生吸收所需入射光的波长越长3.在下列化合物中，*跃迁所需能量最大的化合物是 。A.1,3丁二烯 B.1,4戊二烯C.1,3环已二烯 D.2,3二甲基1,3 丁二烯4.欲使萘及其衍生物产生最大荧光，溶剂应选择 。
2、A.1-氯丙烷 B.1-溴丙烷 C.1-碘丙烷 D.1,2-二碘丙烷5.在原子吸收分光光度法中，吸收线的半宽度是指 。A.峰值吸收系数的一半B.中心频率所对应的吸收系数的一半C.在 20K处，吸收线轮廓上两点间的频率差D.吸收线轮廓与峰值吸收系数之交点所对应的频率的一半6.有一种含氧化合物，如用红外光谱判断它是否为羰基化合物，主要依据的谱带范围是 。A.13001000cm-1 B.30002700cm-1C.19501650cm-1 D.15001300cm-17. HF 的质子共振谱中可以看到 。A.质子的单峰 B.质子的双峰C.质子和 19F 的两个双峰 D.质子的三重峰8. 某化合物经
3、 MC 检测出分子离子峰的 m/z 为 67。从分子离子峰的质荷比可以判断分子式可能为 。A.C4H3O B.C5H7 C.C4H5N D.C3H3N29.两色谱峰的相对保留值 r21 等于 。A. 12RtB. /t12RC. /R21tD. 21Rt10.在以甲醇-水为流动相的反相色谱中，增加甲醇的比例，组分的保留因子 k和保留时间 tR 将 。A. k 和 tR 减小 B. k 和 tR 增大C. k 和 tR 不变 D. k 增大，t R 减小二、B 型题（配伍选择题） （每题 1 分，共 12 分）1-4A.反相色谱 B.正相色谱 C.离子交换色谱D.离子抑制色谱 E.离子对色谱1.
4、在流动相中加入一定浓度的弱酸，使弱酸性药物得到很好的分离2.在流动相中加入一定浓度的离子对试剂，使离子型药物得到很好的分离3.流动相的极性大于固定相的极性4.流动相的极性小于固定相的极性5-8A.发射光波长对荧光强度作图B.吸收光波长对吸光度作图C.激发光波长对荧光强度作图D.吸收光频率对吸光强度作图E.吸收光波数对透光率作图1. 吸收光谱2. 荧光光谱3. 红外光谱4. 激发光谱9-12A.主成分自身对照法B.双波长分光光度法C.标准加入法D.红外光谱法E.质谱法1.对紫外光谱重叠的 A、B 两组分进行含量测定时选择2.原子吸收分光光度法定量分析时应选择3.确定未知化合物分子式应选择4.芳香
5、族化合物取代类型的确定一般选择三、X 型题（多项选择题） （每题 1 分，共 10 分）1.玻璃电极在使用前，需在去离子水中浸泡 24h 以上，目的是 。A.消除不对称电位 B.消除液接电位 C.使不对称电位处于稳定值 D.活化电极2.采用分光光度法进行测定时，影响浓度与吸光度之间线性关系的光学因素有 。A.杂散光 B.非平行光 C.非单色光 D.散射光和折射光3.标准曲线法是光度测定中的基本方法，用参比溶液调节 A=0 或 T=100%，其目的是 。A.使标准曲线通过坐标原点B.使测量中 cT 为线性关系C.使测量符合比耳定律，不发生偏离D.使所测吸光度 A 值真正反应的是待测物的 A 值4
6、.用红外光谱辨认芳香化合物的相关峰有 。A.=CH 伸缩振动小于 3000cm-1B.=CH 面外弯曲吸收在 900600cm-1，可以用来判断苯环取代情况C.=CH 面内弯曲谱带在 12501000cm-1D.苯环的骨架振动，一般出现1600cm -1， 1500cm-1，和 1450 cm-1 等谱带5.在原子吸收分光光度分析中，发现有吸收线的重叠，宜采用的措施是 。A.另选测定波长 B.用纯度较高的单元素灯C.更换灯内惰性气体 D.用化学方法分离6.质子化学位移向低场移动的原因有 。A.氢键效应 B.去屏蔽效应C.共轭效应 D.诱导效应7.质谱分析中，能够产生 m/z43 碎片离子的化合
7、物是 。CH3(2)3CH3CH2CH3 CH3O C2H3CHCH23A. B D.8.色谱法系统适用性试验要求 。A.达到规定的理论塔板数B.分离度大于 1.5 C.固定相和流动相比例适当D.色谱峰拖尾因子在 0.95-1.05 之间9.在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的 。A.分配比 B.分配系数C.扩散速率 D.理论塔板数10.在气相色谱分析中，采用程序升温技术的目的是 。A.改善峰形 B.增加峰面积C.缩短柱长 D.改善分离度四、判断题(正确的划“”错误的划“” ，共 10 分)1.指示电极的电极电位与被测离子浓度的对数成正比。2.若待测物、显色剂、缓冲剂都有吸收
8、，可选用不加待测液而其他试剂都加的溶液做空白溶液。3.溶剂的拉曼光波长与被测溶质荧光的激发光波长无关。4.在红外光谱中 CH，CC，C O，CCl， CBr 键的伸缩振动频率依次增加。5.为了测量吸收线的峰值吸收系数，必须使吸收线的半宽度比发射线的半宽度小得多。6.在原子吸收测定中，得到较高准确度的前提就是保证 100%的原子化效率。7.符合比尔定律的有色溶液，当溶液浓度增加到 2c 时，其吸光度增加到 2A，透光率降低到 21T。8.荧光波长大于磷光波长，荧光寿命小于磷光寿命。9.在核磁共振波谱中，化学位移与外磁场强度有关，偶合常数与外磁场强度无关。10.根据范第姆特方程式可知最佳线速这一点
9、，塔板高度最小。五、填空题（每空 1 分，16 分）1.某离子选择性电极，其选择系数为 ijK，当 Kij1 时，表明电极对 i 离子的响应较对 j 的响应_ _；当 ij1 时，表明电极选择性倾向 _ _离子；当Kij=1 时，表明电极对 i,j 离子的响应 。2.苯的紫外光谱中有三条吸收带 B、E 2、E 1，它们的 波长大小顺序为 ， max 大小顺序为 _。3.在紫外可见分光光度法中，选择测定波长的原则主要是 和 。4.原子吸收分析的标准加入法可以消除 的干扰，但它不能消除_ _的影响。5.荧光分光光度计中，第一个单色器的作用是 ，第二个单色器的作用是 。6.母离子质荷比（m/z）12
10、0，子离子质荷比（m/z）105，亚稳离子（m *）质荷比为 。7.在纸色谱中，被分离组分分子与展开剂分子的性质越接近，它们之间的作用力越_ ，组分斑点距原点的距离越_ _ 。8. 在气相色谱中，线速度较低时，范迪姆特方程 项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用_ _作载气，以提高柱效。六、问答题（每题 6 分，共 18 分）1.何谓吸收曲线？何谓工作曲线？二者如何绘制？各有什么用途？2. 指出以下化合物在 1H-NMR 谱中各峰的归宿，并说明理由。CHCOCH23OCH23de abcc3.组分的色谱峰可用哪些参数描述？它们在色谱分析中有什么意义？七、计算题（共 14 分）1. 精密称取
11、VB12 对照品 20.0mg，加水准确稀释至 1000ml，将此溶液置厚度为 1cm 的吸收池中，在 361nm 处测得 A0.414。另取两个试样，一为VB12 的原料药，精密称取 20.0mg，加水准确稀释至 1000ml，同样条件下测得A0.390，另一为 VB12 注射液，精密吸取 1.00ml，稀释至 10.00ml，同样条件下测得 A0.510。试分别计算 VB12 原料药的百分质量分数和注射液的浓度。2.某样品为含正庚烷和正辛烷的烃类混合物。现称取该混合物 1500mg，加入乙酸正丁酯纯品 150mg, 混匀后在阿皮松柱（100 ）上进行色谱分析，测得结果如下：组分 空气 正庚烷 乙酸正丁酯 正辛烷保留时间(s) 20.0 194.0 330.0 393.4峰面积(mm 2) 98 70 95 校正因子 0.94 1.00 0.93 （1）分别计算正庚烷和正辛烷的的含量。（2）计算乙酸正丁酯在阿皮松柱上的保留指数。八、光谱综合解析（共 10 分）利用以下光谱判断化合物的结构。
