1、葡萄糖中一般杂质检查一、实验目的1.掌握一般杂质检查的原理、操作方法及限量计算方法；2.熟悉药物中一般杂质检查的目的和意义；3.学会记录和判定。二、实验步骤1.氯化物取本品 0.60g，加水溶解使成 25ml(溶液如显碱性,可滴加硝酸使成中性),再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过；置 50ml 纳氏比色管中,加水使成约 40ml，摇匀,即得供试溶液。另取标准氯化钠溶液 6.0ml，置 50ml 纳氏比色管中，加稀硝酸 10ml，加水使成40ml，摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液 1.0ml，用水稀释使成 50ml，摇匀，在暗处放置 5min，同置黑色背景上，
2、从比色管上方向下观察、比较，供试液如发生浑浊，与对照比较不得更浓（0.01）。图 6-7 氯化物检查操作流程图2.硫酸盐取本品 2.0g，加水溶解使成约 40ml（溶液如显碱性，可滴加盐酸使成中性）；溶液如不澄清，应滤过；置 50ml 纳氏比色管中，加稀盐酸 2ml，摇匀，即得供试溶液。另取标准硫酸钾溶液 2.0ml，置 50ml 纳氏比色管中，加水使成约 40ml，加稀盐酸 2ml，摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入 25氯化钡溶液 5ml，加水稀释使成50ml。充分摇匀，放置 10min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，供试液如发生浑浊，与对照品比较不得更浓（
3、0.01） 。硫酸盐检查操作流程图参考图 6-7。3.铁盐取本品 2.0g，加水 20ml 溶解后，加硝酸 3 滴，缓缓煮沸 5min，放冷，加水稀释使成45ml，加 30%硫氰酸铵溶液 3ml ，摇匀，如显色，与标准铁溶液 2.0ml 用同一方法制成的对照液比较，不得更深(0.001)。图 6-8 铁盐检查操作流程图4.重金属取本品 4.0g，置于 25ml 纳氏比色管中，加水 23 ml 溶解后,再加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，加硫代乙酰胺 试液 2ml，摇匀放置 2min，与标准铅溶液 2.0ml 同法操作所制成的对照液同置白纸上自上向下比较,不得更深（百万分之五） 。操作流程图参
4、考图 6-7。5.砷盐 取本品 2.0g，置检砷瓶中，加水 5ml 溶解后，加稀硫酸 5ml 与溴化钾溴试液 0.5ml，置水浴上加热约 20min，使保持稍过量的溴存在，必要时，再补加溴化钾溴试液适量，并随时补充蒸散的水分，放冷，加盐酸 5ml 与水适量使成 28ml，加碘化钾试液5ml 与酸性氯化亚锡试液 5 滴，在室温放置 10min 后，加锌粒 2g，迅速将装妥的导气管密塞于检砷瓶上，并将检砷瓶置 2540水浴中，反应 45 min，取出溴化汞试纸，将生成的砷斑与标准砷溶液 2.0ml 经同法处理后所得的标准砷斑比较，颜色不得更深 (0.0001)。 6.酸度取本品 2.0g，加水 2
5、0ml 溶解后，加酚酞指示液（取酚酞 1g，加乙醇 100ml 溶解，即得）3 滴与氢氧化钠滴定液(0 .02mol/L)0.20ml，应显粉红色。7.乙醇溶液的澄清度 取本品 1.0g，加 90乙醇 30ml，置水浴上加热回流约 10min，溶液应澄清。8.溶液的澄清度与颜色 取本品 5.0g，加热水溶解后，放冷，用水稀释至 10ml，溶液应澄清无色；如显浑浊，与 1 号浊度标准液比较，不得更浓；如显色，与对照液（取比色用氯化钴液 3ml 、比色用重铬酸钾液 3ml 与比色用硫酸铜液 6ml ，加水稀释成 50ml）1.0ml 加水稀释至 10ml 比较，不得更深。三、实验记录与结论表 6-7 实验记录与结论项目 现象 结论 酸度 溶液的澄清度与颜色乙醇溶液的澄清度氯化物硫酸盐铁盐重金属砷盐
