1、化工基础实验报告实验名称 板式塔精馏实验 班级 姓名 学号 成绩 实验时间 同组成员 _ 一、 实验目的1. 观察板式塔气、液两相流动状态。2. 测定回流比对精馏操作的影响。3. 测定板式塔总板效率与空塔气速的关系4. 观察新型斜孔多溢流塔板的结构与工况5. 了解精馏流程安排及操作二、基本原理板 式 塔 是 使 用 量 大 ， 运 用 范 围 广 的 重 要 气 、 液 传 质 设 备 ， 评 价 塔 板 好 坏 一 般 根 据处 理 量 、 板 效 率 、 阻 力 降 、 弹 性 和 结 构 等 因 素 。 目 前 出 现 的 多 种 塔 板 中 鼓 泡 式 塔 板（ 以 筛 板 塔 、 浮
2、 阀 塔 为 代 表 ） 和 喷 射 式 塔 板 （ 以 舌 形 、 斜 孔 、 网 孔 为 代 表 ） 在 工 业 上使 用 较 多 ， 板 式 塔 作 为 气 、 液 传 质 设 备 ， 既 可 用 于 吸 收 ， 也 可 用 于 精 馏 。 用 得 多 的 是精 馏 操 作 。 在 精 馏 装 置 中 ， 塔 板 是 汽 、 液 两 相 接 触 的 场 所 ， 气 相 从 塔 底 进 入 ， 回 流 从塔 顶 进 入 ， 气 、 液 两 相 逆 流 接 触 在 塔 板 上 进 行 相 际 传 质 。 使 液 相 中 易 挥 发 组 分 进 入 汽相 、 汽 相 中 难 挥 发 组 分 转
3、 入 液 相 。 精 馏 塔 所 以 能 使 液 体 混 合 物 得 到 较 完 全 的 分 离 ， 关键 在 于 回 流 的 运 用 。 从 塔 顶 回 流 入 塔 的 液 体 量 与 塔 顶 产 品 量 之 比 称 为 回 流 比 ， 它 是 精馏 操 作 的 一 个 重 要 控 制 参 数 ， 回 流 比 数 值 的 大 小 影 响 着 精 馏 操 作 的 分 离 效 果 与 能 耗 。回 流 比 可 分 为 全 回 流 ， 最 小 回 流 比 和 实 际 操 作 时 采 用 的 适 宜 回 流 比 。全 回 流 是 一 种 极 限 情 况 ， 它 不 加 料 也 不 出 产 品 。 塔
4、 顶 冷 凝 量 全 部 从 塔 顶 回 到 塔 内 ，这 在 生 产 上 没 有 意 义 。 但 是 这 种 操 作 容 易 达 到 稳 定 ， 故 在 装 置 开 工 和 科 学 研 究 中 常 常采 用 。 全 回 流 时 由 于 回 流 比 为 无 穷 大 ， 当 分 离 要 求 相 同 时 比 其 它 回 流 比 所 需 理 论 板 要少 ， 故 称 全 回 流 时 所 需 理 论 板 为 最 少 理 论 板 数 。 通 常 计 算 最 少 理 论 板 用 芬 斯 克 方 程 。对 于 一 定 的 分 离 要 求 ， 减 少 回 流 比 ， 所 需 的 理 论 板 数 增 加 ， 当
5、 减 到 某 一 回 流 比 时 ， 需要 无 穷 多 个 理 论 板 才 能 达 到 分 离 要 求 ， 这 一 回 流 比 称 为 最 小 回 流 比 Rm。 最 小 回 流 比是 操 作 另 一 极 限 ， 因 为 实 际 上 不 可 能 安 装 无 限 多 块 板 的 精 馏 塔 ， 因 此 亦 就 不 能 选 择 Rm来 操 作 。 实 际 选 用 的 回 流 比 R 应 为 Rm 的 一 个 倍 数 ， 这 个 倍 数 根 据 经 验 取 为1.2 2。 当 体 系 的 分 离 要 求 、 进 料 组 成 和 状 态 确 定 后 ， 可 以 根 据 平 衡 线 的 形 状 由 作
6、图求 出 最 小 回 流 比 。 在 精 馏 塔 正 常 操 作 时 ， 如 果 回 流 装 置 出 现 毛 病 ， 中 断 了 回 流 ， 此 时操 作 情 况 会 发 生 明 显 变 化 。 塔 顶 易 挥 发 物 组 成 下 降 ， 塔 釜 易 挥 发 物 组 成 随 之 上 升 ，分 离 情 况 变 坏 。板 效 率 是 反 映 塔 板 及 操 作 好 坏 的 重 要 指 标 ， 影 响 板 效 率 的 因 素 很 多 ， 当 板 型 、 体系 决 定 以 后 ， 塔 板 上 的 气 、 液 流 量 是 板 效 率 的 主 要 影 响 因 素 ， 当 塔 的 上 升 蒸 气 量 不够
7、， 塔 板 上 建 立 不 了 液 层 ； 若 上 升 气 速 太 大 ， 又 会 产 生 严 重 夹 带 甚 至 于 液 泛 ， 这 时 塔的 分 离 效 果 大 大 下 降 。 表 示 板 效 率 的 方 法 常 用 的 有 两 种 ：（ 1） 总 板 效 率 E式 中 ： E总 板 效 率 ；N理 论 板 数 ；Ne实 际 板 数 。（ 2） 单 板 效 率 Emv（ 气 相 默 弗 里 效 率 ）式 中 ： yn、 yn+1第 n 块 和 第 （ n+1） 块 气 相 组 成 ；yn*与 第 n 块 板 下 降 液 体 相 平 衡 的 气 相 组 成 。总 板 效 率 的 数 值 在
8、设 计 中 应 用 得 很 广 泛 ， 它 常 由 实 验 测 定 。 单 板 效 率 是 评 价 塔 板好 坏 的 重 要 数 据 ， 针 对 不 同 板 型 ， 在 实 验 时 保 持 相 同 的 体 系 和 操 作 条 件 ， 对 比 它 们 的单 板 效 率 就 可 以 确 定 其 优 劣 ， 因 此 在 科 研 中 常 常 运 用 。三 、 实 验 装 置本 实 验 装 置 由 精 馏 塔 、 塔 板 、 冷 凝 器 、 再 沸 器 、 温 度 计 、 转 子 流 量 计 、 U 形 压差 计 等 组 成 。主 要 设 备 规 格 如 下 ：（ 1） 精 馏 塔 ： 筒 体 为 硬
9、质 玻 璃 ， 内 径 102mm， 高 1m， 内 装 有 9 块 塔 板 ， 板 间 距 为100mm。 筒 体 外 表 镀 有 导 电 薄 膜 ， 通 电 后 既 可 以 保 温 又 保 持 透 明 度 ， 以 便 观 察 气 、液 流 动 现 象 。（ 2） 塔 顶 温 度 计 和 塔 釜 温 度 计 （ 可 选 电 阻 或 玻 璃 管 温 度 计 ） 。（ 3） U 形 压 差 计 ， 长 600mm。（ 4） 转 子 流 量 计 规 格 ： LZB-6（ 测 液 体 流 量 ） 用 以 测 定 塔 顶 产 量 和 回 流 量 。（ 5） 电 加 热 棒 共 分 五 组 ： 每 组
10、功 率 分 别 为 4,4,3,2,1kW。加 热 时 可 以 开 启 一 组 或 多 组 ， 以 调 节 上 升 蒸 汽 量 。四 、 操 作 步 骤 及 注 意 事 项（ 1） 熟 悉 实 验 装 置 及 流 程 ， 弄 清 各 部 件 的 作 用 及 加 热 电 路 。（ 2） 打 开 塔 顶 冷 却 水 阀 门 。 接 通 电 源 开 关 。 接 通 电 热 棒 开 关 ， 接 通 组 数 愈 多 ， 功率 愈 大 。（ 3） 调 节 加 热 功 率 至 需 要 值 ， 待 回 流 温 度 及 回 流 流 量 稳 定 后 ， 自 塔 顶 取 样 口 取 出 少量 样 品 。 取 样 时
11、 注 意 先 放 出 管 道 内 的 滞 流 量 ， 以 确 保 取 样 组 成 正 确 。（ 4） 同 时 从 塔 釜 中 取 少 量 样 品 （ 方 法 同 上 ） 。（ 5） 用 气 相 色 谱 仪 分 析 样 品 的 组 成 。（ 6） 从 小 到 大 改 变 加 热 功 率 ， 重 复 取 样 ， 测 出 4-5 组 不 同 气 速 下 的 板 效 率 。（ 7） 实 验 结 束 ， 关 闭 电 加 热 开 关 。 待 塔 釜 温 度 降 至 80 以 下 ， 停 塔 顶 冷 却 水 。五、实验数据加热功率 kW 2 4 7 10冷却水流量 L/h 46 97 160 235压降 P
12、a 200 670 830 1120回流流量 L/h 5.8 14 21 32回流温度 /T 26.4 32.2 33 35.8塔顶组成% 81.57 83.57 87.31 87.73塔顶温度 T 78.1 77.9 77.8 77.9塔底组成% 12.06 11.05 11.22 10.02塔底温度 T 88.8 89.7 89.9 90.2六、数据处理1空塔气速分析：公式空塔气速的计算公式 ，其中 D 表示塔内径，D=102mm，下面24Vus求塔内上升蒸汽的体积流量 .sV由于实验中采取全回流的方式，回流液质量流量与蒸气质量流量相同。实验中转子流量计已将实际溶液的流量转换为 20时水的
13、体积流量，由公式（1）122121()fsfV将读数转换为实际回流液的流量。其中：取转子密度，近似为铁质，取密度 7900kg/m3， 取 20 oC 水的密度 998kg/m3，f 1取回流温度下混合液体的密度。2查数据表：乙醇水溶液的密度 kg/m3温度乙醇质量浓度%25 30 35 4081 836.64 832.24 827.80 823.2982 834.15 829.74 825.30 820.4983 831.64 827.24 822.79 818.2884 829.13 824.73 820.27 815.7685 826.60 822.20 817.74 813.2286
14、824.05 819.65 815.19 810.6787 821.48 817.08 812.62 808.1188 818.88 814.48 810.03 805.52以加热功率为 2kW 时的一组数据为例进行计算。由上表数据可得，温度为 26.4，乙醇质量分数为 81.57%时，回流溶液密度为.389kg/m2将 =5.8L/h， =7900kg/m3， =998kg/m3，代入公式1sVf122121()fsfV可以得到实际回流液的体积流量 =6.42L/h。2s由于实验中采取全回流的方式，回流液质量流量与蒸气质量流量相同，等于0.00149kg/s。将回流液流量转换为同条件下的蒸气
15、流量，温度以塔顶、塔釜平均温度计，气压以一个大气压计，利用公式 mRTMVNRTAppAu乙 醇 水乙 醇 水（ ）其中2328.1704dA计算得空塔气速 u=0.1488m/s。按照以上方法，可以计算得出其他组数据的空塔气速。加热功率 kW 2 4 7 10回流温度 T 26.4 32.2 33 35.8回流流量 L/h 5.8 14 21 32塔顶组成% 81.57 83.57 87.31 87.73密度 kg/m3 833.99 823.85 813.60 811.44 实际回流流量 L/h 6.42 15.60 23.57 35.96 实际回流流量 kg/s 0.00149 0.00
16、357 0.00533 0.00811 平均温度 83.45 83.8 83.85 84.05空塔气速 m/s 0.1488 0.3489 0.4963 0.7517 2.总板效率首先按照以下公式将实验测得塔顶、塔釜组成转换为摩尔分数： 211Mx加热功率 kW 2 4 7 10塔顶组成% 81.57 83.57 87.31 87.73塔底组成% 12.06 11.05 11.22 10.02塔顶乙醇摩尔分数 0.6338 0.6654 0.7290 0.7366 塔底乙醇摩尔分数 0.0509 0.0463 0.0471 0.0417 利用书后附录常压下乙醇-水的气液平衡数据，得到气液平衡曲
17、线。由于采用全回流操作，因此操作线近似于对角线重合，得到如下图形：（1） 加热功率为 2kW 时，从塔顶开始计算：板号（从上到下） 板上方回流液组成1 63.38002 45.08603 10.24104 1.4136理论板数应在 3 与 4 之间，以釜液组成占最后一块板的相对位置进行估计：，故理论半数 =2.584583.01620.19TN总板效率 %6.174PTNE（2） 加热功率 4/7/10kW4kW 时的理论板数7kW 时的理论板数10kW 时的理论板数加热功率 kW理论板数 （含再沸器）TN总板效率 TE空塔气速 m/s2 2.584 17.6% 0.14884 2.847 2
18、0.5% 0.34897 3.831 31.5% 0.496310 3.953 32.8% 0.7517画出总板效率与空塔气速的关系图：由图可以看出，塔釜加热功率越大，则被加热的蒸气量越多，气速越大，回流量越大，空塔气速越大。同时可以发现，随着气速增大，分离越完全，全塔效率越高。七、思考题（1）如何确定精馏塔操作的适宜回流比？适宜回流比应根据经济核算确定，精馏过程费用包括操作费用和设备费用两个方面。操作费用主要是指再沸器和冷凝器中冷却水的消耗量。在其余条件一定时，提高回流比可以减少理论板数，同时会增加加热蒸气量与冷却水的消耗量，操作费用增加。当采用最小回流比时，需要无穷块理论板，设备费用为无穷
19、。增加回流比，最初理论板减少，设备费用减少。同时，回流比增大会使上升蒸气量 V 增大，精馏塔直径加大，再沸器和冷凝器热负荷增大，传热面积增加，由于这几部分费用增加，所以随 R 增加，设备费用减少的趋势减慢。最后随 R 增加，再沸器与冷凝器增大和精馏塔直径的因素超过理论板减少的因素，从而设备费用再增加。总费用为两者之和，存在一个最小值，此时为最佳回流比 。opt最佳回流比的数值与很多因素有关，据生产数据统计，一般范围 min)21.(Ropt（2）精馏体系为乙醇-水时，选用的回流比为 4，如果现在改为苯- 甲苯、正庚烷-甲基环己烷体系，为达同样的分离要求，回流比仍为 4，行不行？为什么？不行。回
20、流比越高，在相同的塔板数下分离效果越好。但是对于不同的体系，其平衡线不同，分离难易程度也不同。不同的体系应当先由平衡线求出最小回流比，再用上述经验公式大致判断回流比。具体值应当视具体体系实验确定。（3）斜孔多溢液塔板的降液管设计要注意什么？液体自上层塔板流至下层塔板的通道，也是气体与液体分离的部位。为此，降液管中必须有足够的空间，让液体有所需的停留时间。管内的清液层高(由于压差平衡造成) ，不超过整个降液管高度的 40% 60%，以免造成液泛。（4）塔体一定要保温吗？为什么？要。因为塔体在精馏过程中，温度约在 80 度左右，本身会向环境散热。在精馏过程中，要让体系处于等效的绝热状态下，测定才是
21、准确的。在实际生产中，很多工序都要蒸气加热，当高温流体在管路和设备中流动时，由于高温流体和管路、设备外的介质温度不同，所发生的热传递、热传导作用，对操作生产带来了不利因素，所以要对高温管路和设备外壁加以保温。此外，由于正常生产时，整个设备和蒸气管路都高于常温，为了防止由于热量损失而形成蒸气或动力的消耗，也要在管路和设备外壁加以保温。（5）板式塔气液接触的特点是什么？试与填料塔比较。板式塔操作中液相为连续相，气相为分散相。填料塔则相反。板式塔塔内液体依靠重力作用，由上层塔板的降液管流到下层塔板的受液盘，然后横向流过塔板，从另一侧的降液管流至下一层塔板。溢流堰的作用是使塔板上保持一定厚度的液层。气
22、体则在压力差的推动下，自下而上穿过各层塔板的气体通道（泡罩、筛孔或浮阀等） ，分散成小股气流，鼓泡通过各层塔板的液层。在塔板上，气液两相密切接触，进行热量和质量的交换。在板式塔中，气液两相逐级接触，两相的组成沿塔高呈阶梯式变化，在正常操作下，液相为连续相，气相为分散相。填料塔是以塔内的填料作为气液两相间接触构件的传质设备，填料以乱堆或整砌的方式放置在支承板上。液体从塔顶经液体分布器喷淋到填料上，并沿填料表面流下。气体从塔底送入，经气体分布装置分布后，与液体呈逆流连续通过填料层的空隙，在填料表面上，气液两相密切接触进行传质。填料塔属于连续接触式气液传质设备，两相组成沿塔高连续变化，在正常操作状态
23、下，气相为连续相，液相为分散相。（6）随着塔釜加热功率的增大，精馏塔顶轻组分浓度将如何变化？解释原因。从本实验中看，塔顶轻组分浓度是增加的。因为塔釜加热功率增大，则釜液汽化速率加快，从动力学上讲体系能更快达到平衡。因此轻组分更易挥发到气相中去，从而塔顶轻组分浓度变大。但是如果釜的加热功率过大，会导致过大的气相负荷，塔板压降过大，气体速度大到一定程度后会阻拦液体回流，最终导致液体从塔顶流出，产生液泛现象。此外还有可能产生雾沫夹带现象，即气体将液体以雾滴形式带上，减小传质推动力。液泛与雾沫夹带都会造成塔顶轻组分含量降低。八、实验感想这次实验让我对精馏过程有了更深的了解。由于实验中的板式塔装置是透明的，因此可以看到内部汽液流动状况，也对塔内部结构有了更深的认识。这次实验让我对精馏过程有了一个更明晰的认识，同时还掌握了气相色谱仪的操作。精馏是最简单的分离操作，理解它的实际操作过程对理论有很强的指导作用。
