1、1.维生素C原料药含量测定：精密称取维生素0.2066g，加新沸过的冷水100ml 与稀醋酸10ml的混合液适量，振摇使维生素溶解，加淀粉指示液1ml， ，用碘滴定液(0.05016mol/L)滴定，滴至终点消耗V=24.5ml。每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6。求含量。,1.解：,2. 维生素C片含量测定取标示量为100mg的维生素C片10片，称出总重为2.0840g，研细后称取0.2054g，按药典方法测定。用碘滴定液(0.05016mol/L)滴定，至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪。消耗V=11.8ml。每1ml碘 滴定液(0.05mol/L)相当于
2、8.806mg的C6H8C6。求标示量。,2.解:,3.解：,4.乙酰水杨酸的含量测定：取本品1.504.g，准确加入氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)50.0ml，水浴上煮沸15min，放冷后以酚酞为指示剂，用硫酸滴定液(0.2510mol/L)滴定，并将滴定结果用空白实验校正，每1ml氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)相当于45.04mg乙酰水杨酸。样品消耗硫酸滴定液(0.25mol/L)17.05ml，空白消耗49.95ml，求本品含量。,4.解：,5. 碘化钾片的含量测定：取标示量为0.1g的本品10片，精密称定，称出总重为9.9724g，研细后称取0.9550g，加水10ml溶解后，
3、加盐酸35ml，用碘酸钾滴定液(0.05016mol/L) 滴定至黄色，加三氯甲烷5ml ，继续滴定，同时强烈振摇，直至三氯甲烷层的颜色消失。每1ml碘酸钾滴定液(0.05mol/L) 相当于16.60mg的KI。滴定样品消耗16.57ml,空白消耗22.51ml，求标示量。,5.解：,6.奋乃静注射液含量测定 精密量取规格1ml:5mg本品25ml（约相当于奋乃静125mg ），按药典操作，用高氯酸滴定液(0.1038mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。滴定样品消耗1.24ml,空白消耗7.21ml，每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.20mg的C21H26ClN
4、3OS。求标示量。,6.解:,7.司可巴比妥钠含量测定：精密称定取得本品0.0985g，置250ml碘瓶中，加水10m1，振摇使溶解，精密加溴滴定液（0.05mol/L）25ml，再加盐酸5m1，立即密塞并振摇1分钟，在暗处静置15分钟后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液10m1，立即密塞，摇匀后，用硫代硫酸钠滴定液（0.1003mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，消耗V=15.73并将滴定结果用空白试验校正，消耗V=23.21。每1ml溴滴定液（0.05mo1/L）相当于13.01mg的C12H17N2NaO3.。求含量。（药典硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）,7.
5、解：,8.阿司匹林片含量测定 取标示量为0.3g的阿司匹林片10片，称出总重为5.3760g，研细后称取0.5226g，置锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml，振摇，使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3 滴，滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)至溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)40ml，置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液(0.05mol/L) 滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。按药典方法测定。供试品消耗硫酸滴定液（0.05015mol/L） 23.84ml，空白试验消耗硫酸滴定液（0.05015mol/L） 39.88ml。每lml
6、的氢氧化钠滴定液（0.1mo1/L）相当于18.02mg的C9H8O4。求此片剂的标示量（%）。,8.解：,9.碳酸利多卡因注射液含量测定(含碳酸利多卡因按利多卡因(C14H22N2O)计算):精密量取规格为10ml：17.3g(以利多卡因计算)本品适量10ml，置分液漏斗中，加氨试液使成显著碱性后，用三氯甲烷振摇提取4次，每次20ml，合并三氯甲烷液，置水浴上蒸发至近干，精密加硫酸滴定液(0.05mol/L)30ml，再置水浴上加热除去残留的三氯甲烷，放冷，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液数滴，用氢氧化钠滴定液(0.1003mol/L)滴定，消耗V=22.50ml，并将滴定的结果用空白试验校正,
7、消耗V=29.87ml。每1ml硫酸滴定液(0.05mol/L)相当于23.43mg的C14H22N2O。求标示量。,9.解：,10.精密称取对乙酰氨基酚42mg，置250ml量瓶中，加0.4氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5m1，置100ml量瓶中，加0.4氢氧化钠溶液10m1，加水至刻度，摇匀，在257nm的波长处测定吸收度为0.594，按C8H9NO2的吸收系数 为715 计算百分含量。,10.解：,11、盐酸氯丙嗪片剂的含量测定：取本品20片，精密称定为8.100g，研细，精密称取0.4800g片粉，置于500ml量瓶中，加酸及水溶解并稀释至刻度，取上清液5.00
8、ml，置100ml量瓶中，加水至刻度，在254nm测得吸收度为0.540，已知盐酸氯丙嗪吸收系数在254nm的为为915，标示量为50mg/片，计算标示量百分数？,11.解：,12维生素B12注射液含量测定：精密量取规格为0.1mg/m1本品7.5m1，置25ml量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，混匀，置lcm石英池中，以蒸馏水为空白，在3611nm波长处吸光度为0.593，按吸收系数为207计算维生素B12标示量。,12.解：,13.硫喷妥钠含量测定： （1）供试品的制备：精密称定硫喷妥钠101.6 mg，置于200 ml量瓶中，加氢氧化钠溶液（1250）使溶解，并稀释至刻度，摇匀。精密量取该溶液
9、5 ml移入500 ml量瓶中，加氢氧化钠溶液（1250）并稀释至刻度，摇匀。 （2）对照品的制备：另取硫喷妥对照品26.1mg，置25ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。 随即以1 cm吸收池，于大约304 nm波长处分别测定以上两种溶液的吸收度，以氢氧化钠溶液(1250）作空白。供试品A=0.540,对照A=0.594供试品A=0.540,对照A=0.594 （分子量校正因子=1.091）求含量,13.解：,14.硫酸阿托品注射液含量测定： （1）供试品的配置：取规格1ml：0.5mg本品精密量取5ml（约相当于
10、硫酸阿托品2.5mg ），置50ml量瓶中，加水振摇使硫酸阿托品溶解并稀释至刻度，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。 （2）对照品的配置：取硫酸阿托品对照品26.1mg，精密称定，置25ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。 精密量取供试品溶液与对照品溶液各2ml，分别置预先精密加入三氯甲烷10ml的分液漏斗中，各加溴甲酚绿溶液取溴甲酚绿50mg与邻苯二甲酸氢钾1.021g，加0.2mol/L氢氧化钠溶液6.0ml 使溶解，再加水稀释至100ml，摇匀，必要时滤过2.0ml，振摇提取2 分钟后，静置使分层，分取澄清的三氯
11、甲烷液，照紫外-可见分光光度法（附录A），在420nm的波长处分别测定吸光度，得供试A=0.476,对照A=0.484 ，求(C17H23NO3)2H2SO4H2O标示量（分子量换双因子=1.027 ）。,14.解：,15阿魏酸哌嗪片含量测定；避光操作。 (1)供试品的制备：取标示量为100mg的本品10片，精密称定，称出总重为9.9724g，研细后称取0.3054g， (约相当于阿魏酸哌嗪30mg)，置250ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀,滤过，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法(附录 A)，在310nm的波长处测定吸光。 (2)对照品的制备：另取阿魏酸哌嗪对照品精密称定得61.1mg，置于100ml容量瓶中定容，再吸取1ml,顶容至100ml，（稀释制成每1ml中含6.1g的溶液）测定，供试A=0.540,对照A=0.564计算其的标示量。,15.解：,
