1、,扑热息痛原料药生产工艺设计,设计者：胡静逸 李梦醒 洪鑫,生产任务,设计项目：扑热息痛生产工艺设计,设计规模：年产1300吨纯度为98%的扑热息痛。全年工作日300天，24小时生产 。,产品介绍,解热镇痛药是临床上常用的一类药物，有的已人工合成100多年，至今仍被广泛使用(如阿司匹林)。此类药物种类繁多，有水杨酸类、酚类和乙酰苯胺类等。它们能使体温降至正常水平，并可解除某些躯体疼痛。其解热原理是作用于下丘脑的体温调节中枢，通过皮肤血管扩张，散放出汗，而使升高的体温恢复正常。,产品介绍,本品为白色、类白色结晶或结晶性粉末。无臭，味微苦，熔点为168172。在热水或乙醇中易溶，在丙酮中溶解，在水
2、中微溶 扑热息痛对胃无刺激作用，故胃病患者宜用；无阿司匹林的过敏反应，婴儿、儿童及妇女用于退烧、镇痛较为安全。,化学式：,厂址选择,杭州市高新技术开发区滨江科技经济园滨康路附近 选址理由：杭州市自然环境优美、水质较好、大气含尘浓度较低，是药厂建立的首选之地。此处位于杭州市的郊区偏东南方向，远离市中心繁华区，且为全年主导风的上风口，避免散发粉尘、烟雾、有毒害气体所造成的污染。此处临近钱塘江，为设备清洗、生产用水提供保障，且交通便利，便于运输，减少了成本。,生产工艺流程 :,对硝基苯酚的制备,工艺过程 配料比：对氨基苯酚:冰醋酸:母液(含酸50%) =1:1:1(质量),对硝基苯酚的制备,工艺过程
3、：配料比：对硝基苯酚钠(65%):工业盐酸:水=1:0.5:1.77(质量)。 在酸化釜中加入水及部分盐酸，开动搅拌后将对硝基苯酚钠加入，搅拌下加热到4850，滴加盐酸，调pH23后，升温至75，复调pH23，保温0.5h后降温到25。放料，过滤，得对硝基苯酚湿品。,对硝基苯酚的制备,工艺流程框图,对氨基苯酚的制备,工艺过程： 配科比：对硝基苯酚(湿品):工业盐酸:铁粉:上批母液:亚硫酸氢钠:活性炭=1:0.23:0.88:0.11:0.031:0.067(质量),对氨基苯酚的制备,工艺过程：向反应釜中投入约一半量的母液，开动搅拌加热升温到80，加入约1/41/3量的铁粉及盐酸全量，继续升温至
4、95，分批投入对硝基苯酚和铁粉，通过渗圈实验(方法：用试棒沾取反应液滴在洁净滤纸上，观察尚未反应的对硝基苯酚的黄色渗圈，可以据此判断反应终点)观察反应终点。达到终点后，用母液或水使体积增加1倍，然后用碳酸钠调pH7.58.0，加活性炭，搅拌脱色10min，静置0.5h后放料过滤，滤液中加亚硫酸氢钠，冷却至40后，转入结晶釜中，温度降至30时离心分离，干燥后得对氨基苯酚。,对氨基苯酚的制备,工艺流程框图：,对乙酰氨基酚的制备,工艺过程：配料比：对氨基苯酚:冰醋酸:母液(含酸50%) =1:1:1(质量),对乙酰氨基酚的制备,工艺过程：1.将物料投入酰化釜，用夹套蒸气加热至110左右，回流反应4h
5、，控制蒸出稀酸速度为每小时蒸出总量的1/10，待内温升至130以上，取样检验对氨基苯酚残留量50%)，转入结晶釜结晶，离心，先用少量稀酸洗，再用大量水洗至滤液近无色，得扑热息痛粗品。,对乙酰氨基酚的制备,工艺过程：2.搅拌下将扑热息痛粗品、水及活性炭加热至沸腾，调节pH5.05.5，保温5min。将温度升至100时，趋热压滤，除去活性炭。滤液冷却结晶(加适量焦亚硫酸钠)，离心，滤饼用大量水洗至近无色，再用蒸馏水洗涤，离心脱水，干燥得扑热息痛成品。滤液经浓缩、结晶，离心后再精制。,对乙酰氨基酚的制备,工艺流程框图：,产品和半成品性质,对硝基苯酚,外观与性状：纯品为浅黄色结晶，无味；分子式：C6H
6、5NO3 分子量：139.11；熔点114-116，沸点279，闪点169，相对密度1.479（20/4）；溶解性：常温下微溶于水（1.6%，25），不易随蒸汽挥发，易溶于乙醇、氯仿及乙醚，溶于酸液时，淡黄色逐渐退去，PH3-4之间，几乎无色，溶于碱液时，颜色加深；能升华。,产品和半成品性质,对氨基苯酚,外观与性状：白色片状晶体；分子式：C6H7NO；分子量：109.13；熔点186，沸点284；相对密度1.290；溶解性：稍溶于水和乙醇，几乎不溶于苯和氯仿，溶于碱液后很快变褐色 。,对乙酰氨基酚,外观与性状：从乙醇中得棱柱体结晶，无气味，味苦；分子式: C8H9NO2；分子量：151.16；
7、熔点169-171，相对密度1.293(21/4)；溶解性：能溶于乙醇、丙酮和热水，难溶于水，不溶于石油醚及苯；饱和水溶液pH值5.5-6.5。,设备选型,4m酰化罐 ，2m结晶罐 ，2m干燥器 ，2m离心机 ，4m脱色罐， 2m过滤器 ，2m工业盐酸储罐 ，4m水储罐 ，2m冰醋酸储罐。,三废处理,采用厌氧一两级好氧为主的工艺处理扑热息痛制药废水,三废处理,1.由于废水的水质水量波动较大，废水经格栅拦截大块杂质后进入匀质调节池进行调节必要时在匀质调节池中人工投加氮盐及磷盐提供生化营养盐。经过匀质调节池的废水进入中和池进行中和，本工程废水的pH值低是由于含醋酸所致，在试验中验证得知厌氧处理装置
8、在废水pH值为5左右时仍然具有较高的去除率，因此进入厌氧池时废水可不中和至中性，工程中加碱量视具体运行情况确定。冬季进水温度低于29 ，在中和池通人蒸汽，保证进入厌氧池水温不低于29。,三废处理,2.中和后废水提升至升流式厌氧反应器进行处理。升流式厌氧反应器从下向上划分为3个功能区即底部布水区、中部反应区和顶部分离出水区。进水通过底部配水器进入反应器，水温保持在(302)oC运行，经过与悬浮污泥的充分接触，去除废水中的有机物，经过三相分离器后。废水由顶部溢流至曝气池，污泥返回至污泥区，产生的沼气量较少。不便进行回收利用，采用火炬放空燃烧 。,三废处理,3.经厌氧处理后的出水进入曝气池进行好氧处理，为解决曝气池起点负荷高而供氧不足的问题，本工程采用阶段曝气在曝气池前中后三段进水，有机负荷分布比较均匀，改善了供氧与需氧速率之间的矛盾，有利于降低能耗和充分发挥活性污泥生物降解作用，有利于提高曝气池对冲击负荷的适应性同时具有系统操作灵活等优点。曝气池出水经沉淀后进入后续工艺。,三废处理,4.此时废水中COD等有机物的含量已较低。但仍未达到排放标准，需进行二级好氧处理。生物接触氧化法具有净化效果好、运行管理简单等特点，本工程采用生物接触氧化法进行二级好氧处理。处理出水经终沉池沉淀后达标排放。在非正常情况下沉淀出水不能达标时采用活性炭吸附作为把关措施。,
