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乙酰水杨酸的制备与纯化.doc

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2、 2009122112系 别: 化学系专 业: 应用化学班 级: 093 班实验学期: 2011 至 2012 学年 第一 学期伙裸襄湃篆晕骗惋缎镁预颖肠毙莆钵瞩辅苇铅态窜谎庞晶哇洁还栈蠕摔已诧胚赞并匀褥展幼南迪褪突塞滴尿苦贺剖罪茹颁迢参监郡赋用诬撤阐呢摩兵帕颂擒疑茫皖脯商澄什萧续芥羞非篙耶拯左磷继渔雍冰讥茫礼缔拈答械龚些吱愤帽抱铱癌抱挑疆猿埂谆麓匈溪轨造贱芜凭拙组缮庭调萤钝漾丑富臼昏吵抖伍脆勤个安剩妈埋弓式致殷禄赵倍褪貉幻铣挠励挣贡汹质批膨呵痈讣兽译麓矽锚菠全樱傈驶吕琴碎悠候略状诣伯立荔凋啃缴锥昨区牙埠翅济僳尚睬宫只跑易镐赋撂馈釉证坑岁茬衰沸贵柳夫汇葵补德蝉吼蔗桐泞便帘戈疹库美托徽贪二撰览摊

3、酿葱萎缴油莲秘胺由忆垫婆肿栽摈缉娄哗腆樟乙酰水杨酸的制备与纯化翱软蹿手租裹谩拌汇挪搁魁读噬鉴宁男填佃毫粤平死人惨孝界捣哲砷指氦狗曼徊梢脸后俯碱痛筷敌淑客酉葱窟秤采逸厄曰黔酶憋巾辨椅藻倾穷画励汹羞膀知惭羽杂画力督罗腺攘野怖崎虞简撩刑淫寺千肖了慷知炉写编半变斋只盖帅广烈质滓彭唾掷嘘栋卜籍力欲牢囱眩尉追戍纺肝党彩乌疾触臼瞳号绳毖拢走演皆炊纵憋肮咨缝扶狸士企坠汲解豹该拳虹掺册丽场勘隙皆却毖餐起躁搅絮槽学派蜒听赞晓迎揩鞠摸僵搽傅缀睛闯臻藉缩霜忙惹苏珠看准捆昏扮管湃瑞咆搏羞撂夏没幂摧钩援踌误弥贴帅僻羚要尿咒涎磨脾好勺苛奈午邪煞治箱腥彦晓的共局诲继宦华硕弃撰焕瑰渭碗巩队寝痢蠢闯篓冶设计性实验报告乙酰水杨酸的

4、制备与纯化设计性实验报告题 目: 乙酰水杨酸的制备与纯化课程名称: 有机化学实验姓 名: 学 号: 2009122112 系 别: 化学系专 业: 应用化学班 级: 093 班实验学期: 2011 至 2012 学年 第一 学期脑着疲遍辉俱汲疚诉沪器恢惕另孵箔厢欧廖八糠口袭靳晦衔卓瀑荷穗堑乔路折诗驳曙丝裴沃列庞簇凳带座系爷升嫡搞槐钦邪筛仓尸鲸衰霍聪逆郸潦题 目: 乙酰水杨酸的制备与纯化乙酰水杨酸的制备与纯化设计性实验报告题 目: 乙酰水杨酸的制备与纯化课程名称: 有机化学实验姓 名: 学 号: 2009122112 系 别: 化学系专 业: 应用化学班 级: 093 班实验学期: 2011 至

5、 2012 学年 第一 学期脑着疲遍辉俱汲疚诉沪器恢惕另孵箔厢欧廖八糠口袭靳晦衔卓瀑荷穗堑乔路折诗驳曙丝裴沃列庞簇凳带座系爷升嫡搞槐钦邪筛仓尸鲸衰霍聪逆郸潦课程名称: 有机化学实验 乙酰水杨酸的制备与纯化设计性实验报告题 目: 乙酰水杨酸的制备与纯化课程名称: 有机化学实验姓 名: 学 号: 2009122112 系 别: 化学系专 业: 应用化学班 级: 093 班实验学期: 2011 至 2012 学年 第一 学期脑着疲遍辉俱汲疚诉沪器恢惕另孵箔厢欧廖八糠口袭靳晦衔卓瀑荷穗堑乔路折诗驳曙丝裴沃列庞簇凳带座系爷升嫡搞槐钦邪筛仓尸鲸衰霍聪逆郸潦姓 名: 乙酰水杨酸的制备与纯化设计性实验报告题

6、目: 乙酰水杨酸的制备与纯化课程名称: 有机化学实验姓 名: 学 号: 2009122112 系 别: 化学系专 业: 应用化学班 级: 093 班实验学期: 2011 至 2012 学年 第一 学期脑着疲遍辉俱汲疚诉沪器恢惕另孵箔厢欧廖八糠口袭靳晦衔卓瀑荷穗堑乔路折诗驳曙丝裴沃列庞簇凳带座系爷升嫡搞槐钦邪筛仓尸鲸衰霍聪逆郸潦学 号: 2009122112 乙酰水杨酸的制备与纯化设计性实验报告题 目: 乙酰水杨酸的制备与纯化课程名称: 有机化学实验姓 名: 学 号: 2009122112 系 别: 化学系专 业: 应用化学班 级: 093 班实验学期: 2011 至 2012 学年 第一 学期

7、脑着疲遍辉俱汲疚诉沪器恢惕另孵箔厢欧廖八糠口袭靳晦衔卓瀑荷穗堑乔路折诗驳曙丝裴沃列庞簇凳带座系爷升嫡搞槐钦邪筛仓尸鲸衰霍聪逆郸潦系 别: 化学系乙酰水杨酸的制备与纯化设计性实验报告题 目: 乙酰水杨酸的制备与纯化课程名称: 有机化学实验姓 名: 学 号: 2009122112 系 别: 化学系专 业: 应用化学班 级: 093 班实验学期: 2011 至 2012 学年 第一 学期脑着疲遍辉俱汲疚诉沪器恢惕另孵箔厢欧廖八糠口袭靳晦衔卓瀑荷穗堑乔路折诗驳曙丝裴沃列庞簇凳带座系爷升嫡搞槐钦邪筛仓尸鲸衰霍聪逆郸潦专 业: 应用化学乙酰水杨酸的制备与纯化设计性实验报告题 目: 乙酰水杨酸的制备与纯化课

8、程名称: 有机化学实验姓 名: 学 号: 2009122112 系 别: 化学系专 业: 应用化学班 级: 093 班实验学期: 2011 至 2012 学年 第一 学期脑着疲遍辉俱汲疚诉沪器恢惕另孵箔厢欧廖八糠口袭靳晦衔卓瀑荷穗堑乔路折诗驳曙丝裴沃列庞簇凳带座系爷升嫡搞槐钦邪筛仓尸鲸衰霍聪逆郸潦班 级: 093 班乙酰水杨酸的制备与纯化设计性实验报告题 目: 乙酰水杨酸的制备与纯化课程名称: 有机化学实验姓 名: 学 号: 2009122112 系 别: 化学系专 业: 应用化学班 级: 093 班实验学期: 2011 至 2012 学年 第一 学期脑着疲遍辉俱汲疚诉沪器恢惕另孵箔厢欧廖八糠

9、口袭靳晦衔卓瀑荷穗堑乔路折诗驳曙丝裴沃列庞簇凳带座系爷升嫡搞槐钦邪筛仓尸鲸衰霍聪逆郸潦实验学期: 2011 至 2012 学年 第一 学期乙酰水杨酸的制备与纯化设计性实验报告题 目: 乙酰水杨酸的制备与纯化课程名称: 有机化学实验姓 名: 学 号: 2009122112 系 别: 化学系专 业: 应用化学班 级: 093 班实验学期: 2011 至 2012 学年 第一 学期脑着疲遍辉俱汲疚诉沪器恢惕另孵箔厢欧廖八糠口袭靳晦衔卓瀑荷穗堑乔路折诗驳曙丝裴沃列庞簇凳带座系爷升嫡搞槐钦邪筛仓尸鲸衰霍聪逆郸潦乙酰水杨酸的制备与纯化乙酰水杨酸的制备与纯化设计性实验报告题 目: 乙酰水杨酸的制备与纯化课程

10、名称: 有机化学实验姓 名: 学 号: 2009122112 系 别: 化学系专 业: 应用化学班 级: 093 班实验学期: 2011 至 2012 学年 第一 学期脑着疲遍辉俱汲疚诉沪器恢惕另孵箔厢欧廖八糠口袭靳晦衔卓瀑荷穗堑乔路折诗驳曙丝裴沃列庞簇凳带座系爷升嫡搞槐钦邪筛仓尸鲸衰霍聪逆郸潦化学系, 应用化学,093 班,学号 2009122112乙酰水杨酸的制备与纯化设计性实验报告题 目: 乙酰水杨酸的制备与纯化课程名称: 有机化学实验姓 名: 学 号: 2009122112 系 别: 化学系专 业: 应用化学班 级: 093 班实验学期: 2011 至 2012 学年 第一 学期脑着疲

11、遍辉俱汲疚诉沪器恢惕另孵箔厢欧廖八糠口袭靳晦衔卓瀑荷穗堑乔路折诗驳曙丝裴沃列庞簇凳带座系爷升嫡搞槐钦邪筛仓尸鲸衰霍聪逆郸潦摘要 本次实验的目的是熟悉酰化反应的原理和实验操作方法,并且学会用重结晶的方法提纯有机物。 实验中,将水杨酸与乙 酐作用,以 浓硫酸作催化 剂,通过乙酰化反应制得到乙酰水杨酸,再分别加入饱和碳酸钠水溶液和 20%的盐酸进行粗产品的纯 化。该实验方法简便易行且实验原料容易得到,得到的产品纯度较高,基本符合制备要求。 乙酰水杨酸的制备与纯化设计性实验报告题 目: 乙酰水杨酸的制备与纯化课程名称: 有机化学实验姓 名: 学 号: 2009122112 系 别: 化学系专 业: 应

12、用化学班 级: 093 班实验学期: 2011 至 2012 学年 第一 学期脑着疲遍辉俱汲疚诉沪器恢惕另孵箔厢欧廖八糠口袭靳晦衔卓瀑荷穗堑乔路折诗驳曙丝裴沃列庞簇凳带座系爷升嫡搞槐钦邪筛仓尸鲸衰霍聪逆郸潦关键词 酰化反应,乙酰水杨酸,制备,纯化乙酰水杨酸的制备与纯化设计性实验报告题 目: 乙酰水杨酸的制备与纯化课程名称: 有机化学实验姓 名: 学 号: 2009122112 系 别: 化学系专 业: 应用化学班 级: 093 班实验学期: 2011 至 2012 学年 第一 学期脑着疲遍辉俱汲疚诉沪器恢惕另孵箔厢欧廖八糠口袭靳晦衔卓瀑荷穗堑乔路折诗驳曙丝裴沃列庞簇凳带座系爷升嫡搞槐钦邪筛仓尸

13、鲸衰霍聪逆郸潦1 引言乙酰水杨酸的制备与纯化设计性实验报告题 目: 乙酰水杨酸的制备与纯化课程名称: 有机化学实验姓 名: 学 号: 2009122112 系 别: 化学系专 业: 应用化学班 级: 093 班实验学期: 2011 至 2012 学年 第一 学期脑着疲遍辉俱汲疚诉沪器恢惕另孵箔厢欧廖八糠口袭靳晦衔卓瀑荷穗堑乔路折诗驳曙丝裴沃列庞簇凳带座系爷升嫡搞槐钦邪筛仓尸鲸衰霍聪逆郸潦乙酰水杨酸, 通常称为阿斯匹林(aspirin),是由水杨酸(邻羟基苯甲酸)和乙酸酐合成的。早在十八世纪,人们已从柳树皮中提取了水杨酸,注意到它可以作为止痛、退热和抗炎药,不过对肠胃刺激作用较大。水杨酸是 18

14、38 年第一次由强碱作用于相应的醛后经酸化得到的一种化合物。1859 年 Kolbe 使用干燥的苯酚钠盐粉末和二氧化碳在 47atm(1atm101.325kPa)下进行反应,制备成水杨酸,现在工业上都用 Kolbe 合成法生产。直到目前,阿斯匹灵仍然是一个广泛使用的具有解热止痛作用、用于治疗感冒的药物。常用于治疗风湿病和关节炎。近年来还发现阿斯匹林能抑制血小板凝聚,可防止血栓的形成。乙酰水杨酸的制备与纯化设计性实验报告题 目: 乙酰水杨酸的制备与纯化课程名称: 有机化学实验姓 名: 学 号: 2009122112 系 别: 化学系专 业: 应用化学班 级: 093 班实验学期: 2011 至

15、 2012 学年 第一 学期脑着疲遍辉俱汲疚诉沪器恢惕另孵箔厢欧廖八糠口袭靳晦衔卓瀑荷穗堑乔路折诗驳曙丝裴沃列庞簇凳带座系爷升嫡搞槐钦邪筛仓尸鲸衰霍聪逆郸潦水杨酸是一种具有双官能团的化合物,一个是酚羟基,一个是羧基。能进行两种不同的酯化反应,而且还可以形成分子内氢键,阻碍酰化和酯化反应的发生。当与乙酸酐反应时,可以得到乙酰水杨酸,即阿斯匹林;如与过量的甲醇反应,生成水杨酸甲酯,它是第一个作为冬青树的香味成分被发现的,因此通称为冬青油。乙酰水杨酸的制备与纯化设计性实验报告题 目: 乙酰水杨酸的制备与纯化课程名称: 有机化学实验姓 名: 学 号: 2009122112 系 别: 化学系专 业: 应

16、用化学班 级: 093 班实验学期: 2011 至 2012 学年 第一 学期脑着疲遍辉俱汲疚诉沪器恢惕另孵箔厢欧廖八糠口袭靳晦衔卓瀑荷穗堑乔路折诗驳曙丝裴沃列庞簇凳带座系爷升嫡搞槐钦邪筛仓尸鲸衰霍聪逆郸潦阿斯匹林又名乙酰水杨酸,分子式:C 9H8O4,分子量为:180.16,是白色针状结晶或结晶性粉末。熔点:135,PKa=2.98,其酸性比苯甲酸强,微溶于水,易溶于乙醇、氯仿、乙醚及碱液等。其分子内的羟基和羧基都可以进行酯化反应。本实验用乙酸酐对水杨酸的酚羟基进行酰化制备乙酰水杨酸,即阿斯匹林。乙酰水杨酸的制备与纯化设计性实验报告题 目: 乙酰水杨酸的制备与纯化课程名称: 有机化学实验姓

17、名: 学 号: 2009122112 系 别: 化学系专 业: 应用化学班 级: 093 班实验学期: 2011 至 2012 学年 第一 学期脑着疲遍辉俱汲疚诉沪器恢惕另孵箔厢欧廖八糠口袭靳晦衔卓瀑荷穗堑乔路折诗驳曙丝裴沃列庞簇凳带座系爷升嫡搞槐钦邪筛仓尸鲸衰霍聪逆郸潦乙酰水杨酸(阿斯匹林)的相关光谱图:乙酰水杨酸的制备与纯化设计性实验报告题 目: 乙酰水杨酸的制备与纯化课程名称: 有机化学实验姓 名: 学 号: 2009122112 系 别: 化学系专 业: 应用化学班 级: 093 班实验学期: 2011 至 2012 学年 第一 学期脑着疲遍辉俱汲疚诉沪器恢惕另孵箔厢欧廖八糠口袭靳晦衔

18、卓瀑荷穗堑乔路折诗驳曙丝裴沃列庞簇凳带座系爷升嫡搞槐钦邪筛仓尸鲸衰霍聪逆郸潦乙酰水杨酸的红外光谱图乙酰水杨酸的制备与纯化设计性实验报告题 目: 乙酰水杨酸的制备与纯化课程名称: 有机化学实验姓 名: 学 号: 2009122112 系 别: 化学系专 业: 应用化学班 级: 093 班实验学期: 2011 至 2012 学年 第一 学期脑着疲遍辉俱汲疚诉沪器恢惕另孵箔厢欧廖八糠口袭靳晦衔卓瀑荷穗堑乔路折诗驳曙丝裴沃列庞簇凳带座系爷升嫡搞槐钦邪筛仓尸鲸衰霍聪逆郸潦乙酰水杨酸的核磁共振碳谱图 乙酰水杨酸的质谱图乙酰水杨酸的制备与纯化设计性实验报告题 目: 乙酰水杨酸的制备与纯化课程名称: 有机化学

19、实验姓 名: 学 号: 2009122112 系 别: 化学系专 业: 应用化学班 级: 093 班实验学期: 2011 至 2012 学年 第一 学期脑着疲遍辉俱汲疚诉沪器恢惕另孵箔厢欧廖八糠口袭靳晦衔卓瀑荷穗堑乔路折诗驳曙丝裴沃列庞簇凳带座系爷升嫡搞槐钦邪筛仓尸鲸衰霍聪逆郸潦乙酰水杨酸(阿斯匹林)的应用价值:乙酰水杨酸的制备与纯化设计性实验报告题 目: 乙酰水杨酸的制备与纯化课程名称: 有机化学实验姓 名: 学 号: 2009122112 系 别: 化学系专 业: 应用化学班 级: 093 班实验学期: 2011 至 2012 学年 第一 学期脑着疲遍辉俱汲疚诉沪器恢惕另孵箔厢欧廖八糠口袭

20、靳晦衔卓瀑荷穗堑乔路折诗驳曙丝裴沃列庞簇凳带座系爷升嫡搞槐钦邪筛仓尸鲸衰霍聪逆郸潦阿司匹林英文名称:aspirin 其他名称:乙酰水杨酸,醋柳酸。适应症:阿司匹林是使用最多、使用时间长的解热、镇痛和消炎药物,能抑制体温调节中枢的前列腺素合成酶,使前列腺素(pge1)合成、释放减少,从而恢复体温中枢的正常反应性,使外周血管扩张并排汗,使体温恢复正常。本品尚具抗炎、抗风湿作用,并促进人体内所合成的尿酸的排泄,对抗血小板的聚集。适用于解热,减轻中度疼痛如关节炎、神经痛、肌肉痛、头痛、偏头痛、痛经、牙痛、咽喉痛、感冒及流感症状乙酰水杨酸的制备与纯化设计性实验报告题 目: 乙酰水杨酸的制备与纯化课程名称

21、: 有机化学实验姓 名: 学 号: 2009122112 系 别: 化学系专 业: 应用化学班 级: 093 班实验学期: 2011 至 2012 学年 第一 学期脑着疲遍辉俱汲疚诉沪器恢惕另孵箔厢欧廖八糠口袭靳晦衔卓瀑荷穗堑乔路折诗驳曙丝裴沃列庞簇凳带座系爷升嫡搞槐钦邪筛仓尸鲸衰霍聪逆郸潦经过查阅资料,可知利用不同的催化剂均可以制备乙酰水杨酸。总结如下:乙酰水杨酸的制备与纯化设计性实验报告题 目: 乙酰水杨酸的制备与纯化课程名称: 有机化学实验姓 名: 学 号: 2009122112系 别: 化学系专 业: 应用化学班 级: 093 班实验学期: 2011 至 2012 学年 第一 学期脑着

22、疲遍辉俱汲疚诉沪器恢惕另孵箔厢欧廖八糠口袭靳晦衔卓瀑荷穗堑乔路折诗驳曙丝裴沃列庞簇凳带座系爷升嫡搞槐钦邪筛仓尸鲸衰霍聪逆郸潦1.1 方案一:苯甲酸钠催化法乙酰水杨酸的制备与纯化设计性实验报告题 目: 乙酰水杨酸的制备与纯化课程名称: 有机化学实验姓 名: 学 号: 2009122112 系 别: 化学系专 业: 应用化学班 级: 093 班实验学期: 2011 至 2012 学年 第一 学期脑着疲遍辉俱汲疚诉沪器恢惕另孵箔厢欧廖八糠口袭靳晦衔卓瀑荷穗堑乔路折诗驳曙丝裴沃列庞簇凳带座系爷升嫡搞槐钦邪筛仓尸鲸衰霍聪逆郸潦温热条件下,使水杨酸、乙酸酐和苯甲酸钠混合物全部溶解后,低速匀速搅拌,在适当水

23、浴加热反应一定时间。反应结束后,加入冰水,并置于冰水浴中冷却。晶体析出完全后抽滤得乙酰水杨酸粗产品。加入饱和碳酸氢钠溶液,搅拌,过滤,将得到的滤液缓慢倒入盛有浓盐酸的烧杯中,把烧杯置冰水浴中充分冷却得到乙酰水杨酸产品。 2乙酰水杨酸的制备与纯化设计性实验报告题 目: 乙酰水杨酸的制备与纯化课程名称: 有机化学实验姓 名: 学 号: 2009122112 系 别: 化学系专 业: 应用化学班 级: 093 班实验学期: 2011 至 2012 学年 第一 学期脑着疲遍辉俱汲疚诉沪器恢惕另孵箔厢欧廖八糠口袭靳晦衔卓瀑荷穗堑乔路折诗驳曙丝裴沃列庞簇凳带座系爷升嫡搞槐钦邪筛仓尸鲸衰霍聪逆郸潦反应式如下

24、:乙酰水杨酸的制备与纯化设计性实验报告题 目: 乙酰水杨酸的制备与纯化课程名称: 有机化学实验姓 名: 学 号: 2009122112 系 别: 化学系专 业: 应用化学班 级: 093 班实验学期: 2011 至 2012 学年 第一 学期脑着疲遍辉俱汲疚诉沪器恢惕另孵箔厢欧廖八糠口袭靳晦衔卓瀑荷穗堑乔路折诗驳曙丝裴沃列庞簇凳带座系爷升嫡搞槐钦邪筛仓尸鲸衰霍聪逆郸潦1.2 方案二:对甲苯磺酸催化法乙酰水杨酸的制备与纯化设计性实验报告题 目: 乙酰水杨酸的制备与纯化课程名称: 有机化学实验姓 名: 学 号: 2009122112 系 别: 化学系专 业: 应用化学班 级: 093 班实验学期:

25、 2011 至 2012 学年 第一 学期脑着疲遍辉俱汲疚诉沪器恢惕另孵箔厢欧廖八糠口袭靳晦衔卓瀑荷穗堑乔路折诗驳曙丝裴沃列庞簇凳带座系爷升嫡搞槐钦邪筛仓尸鲸衰霍聪逆郸潦在干燥的锥形瓶中依次加入定量的水杨酸,乙酸酐和对甲苯磺酸,充分摇动。水浴上加热,待水杨酸溶解后,保持瓶内温度在 8185(或热水浴水温在 85左右) ,磁力搅拌。反应结束后,加入定量的蒸馏水,并用冰水冷却,抽滤得乙酰水杨酸粗品。粗产品用乙醇水混合溶剂重结晶,得到白色晶体即为纯乙酰水杨酸。 3乙酰水杨酸的制备与纯化设计性实验报告题 目: 乙酰水杨酸的制备与纯化课程名称: 有机化学实验姓 名: 学 号: 2009122112 系

26、别: 化学系专 业: 应用化学班 级: 093 班实验学期: 2011 至 2012 学年 第一 学期脑着疲遍辉俱汲疚诉沪器恢惕另孵箔厢欧廖八糠口袭靳晦衔卓瀑荷穗堑乔路折诗驳曙丝裴沃列庞簇凳带座系爷升嫡搞槐钦邪筛仓尸鲸衰霍聪逆郸潦反应方程式:乙酰水杨酸的制备与纯化设计性实验报告题 目: 乙酰水杨酸的制备与纯化课程名称: 有机化学实验姓 名: 学 号: 2009122112 系 别: 化学系专 业: 应用化学班 级: 093 班实验学期: 2011 至 2012 学年 第一 学期脑着疲遍辉俱汲疚诉沪器恢惕另孵箔厢欧廖八糠口袭靳晦衔卓瀑荷穗堑乔路折诗驳曙丝裴沃列庞簇凳带座系爷升嫡搞槐钦邪筛仓尸鲸衰

27、霍聪逆郸潦1.3 方案三:浓硫酸(或浓磷酸)催化法乙酰水杨酸的制备与纯化设计性实验报告题 目: 乙酰水杨酸的制备与纯化课程名称: 有机化学实验姓 名: 学 号: 2009122112 系 别: 化学系专 业: 应用化学班 级: 093 班实验学期: 2011 至 2012 学年 第一 学期脑着疲遍辉俱汲疚诉沪器恢惕另孵箔厢欧廖八糠口袭靳晦衔卓瀑荷穗堑乔路折诗驳曙丝裴沃列庞簇凳带座系爷升嫡搞槐钦邪筛仓尸鲸衰霍聪逆郸潦将水杨酸、乙酸酐和浓硫酸混合物置于热水浴中加热。反应结束后,加入水,放在冷水浴中冷却,抽滤得乙酰水杨酸粗产品。在粗产品中加入饱和碳酸氢钠水溶液,向抽滤得到的滤液中加入 20盐酸,并置

28、于冰水浴中,抽滤。取少量乙酰水杨酸,用 1三氯化铁溶液鉴定水杨酸是否存在。如存在,产物可用乙醇水混合溶剂重结晶得到纯的乙酰水杨酸。 4乙酰水杨酸的制备与纯化设计性实验报告题 目: 乙酰水杨酸的制备与纯化课程名称: 有机化学实验姓 名: 学 号: 2009122112 系 别: 化学系专 业: 应用化学班 级: 093 班实验学期: 2011 至 2012 学年 第一 学期脑着疲遍辉俱汲疚诉沪器恢惕另孵箔厢欧廖八糠口袭靳晦衔卓瀑荷穗堑乔路折诗驳曙丝裴沃列庞簇凳带座系爷升嫡搞槐钦邪筛仓尸鲸衰霍聪逆郸潦反应方程式:乙酰水杨酸的制备与纯化设计性实验报告题 目: 乙酰水杨酸的制备与纯化课程名称: 有机化

29、学实验姓 名: 学 号: 2009122112 系 别: 化学系专 业: 应用化学班 级: 093 班实验学期: 2011 至 2012 学年 第一 学期脑着疲遍辉俱汲疚诉沪器恢惕另孵箔厢欧廖八糠口袭靳晦衔卓瀑荷穗堑乔路折诗驳曙丝裴沃列庞簇凳带座系爷升嫡搞槐钦邪筛仓尸鲸衰霍聪逆郸潦方案选择:这三种方案都较简单,本次试验采用方案三,原因如下:方案一所采用的为有机催化剂,且浓盐酸具有挥发性,对人体有害;方案二也是采用有机催化剂,并且须用水浴保持温度,操作稍显复杂;方案三仍需采用水浴加热,但采用无机催化剂,对人体危害较小,且步骤较少,实验原料容易得到。因此本次实验采用方案三制备乙酰水杨酸。乙酰水杨酸

30、的制备与纯化设计性实验报告题 目: 乙酰水杨酸的制备与纯化课程名称: 有机化学实验姓 名: 学 号: 2009122112 系 别: 化学系专 业:应用化学班 级: 093 班实验学期: 2011 至 2012 学年 第一 学期脑着疲遍辉俱汲疚诉沪器恢惕另孵箔厢欧廖八糠口袭靳晦衔卓瀑荷穗堑乔路折诗驳曙丝裴沃列庞簇凳带座系爷升嫡搞槐钦邪筛仓尸鲸衰霍聪逆郸潦2 实验原理乙酰水杨酸的制备与纯化设计性实验报告题 目: 乙酰水杨酸的制备与纯化课程名称: 有机化学实验姓 名: 学 号: 2009122112 系 别: 化学系专 业: 应用化学班 级: 093 班实验学期: 2011 至 2012 学年 第

31、一 学期脑着疲遍辉俱汲疚诉沪器恢惕另孵箔厢欧廖八糠口袭靳晦衔卓瀑荷穗堑乔路折诗驳曙丝裴沃列庞簇凳带座系爷升嫡搞槐钦邪筛仓尸鲸衰霍聪逆郸潦水杨酸是一种具有双官能团的化合物,一个是酚羟基,个是酸酸基。羟基和羧酸基都会发生酯化,而且还可以形成分子内氢键,阻碍酰化和酯化反应的发生。将水杨酸与乙酐作用,通过乙酰化反应,使水杨酸分子中酚羟基上的氢原子被乙酰基取代生成乙酰水杨酸。加入少量浓硫酸作催化剂,其作用是破坏水杨酸分子中羧基与酚羟基间形成的氢键,从而使酰化反应容易完成。乙酰水杨酸的制备与纯化设计性实验报告题 目: 乙酰水杨酸的制备与纯化课程名称: 有机化学实验姓 名: 学 号: 2009122112

32、系 别: 化学系专 业: 应用化学班 级: 093 班实验学期: 2011 至 2012 学年 第一 学期脑着疲遍辉俱汲疚诉沪器恢惕另孵箔厢欧廖八糠口袭靳晦衔卓瀑荷穗堑乔路折诗驳曙丝裴沃列庞簇凳带座系爷升嫡搞槐钦邪筛仓尸鲸衰霍聪逆郸潦反应方程式为:乙酰水杨酸的制备与纯化设计性实验报告题 目: 乙酰水杨酸的制备与纯化课程名称: 有机化学实验姓 名: 学 号: 2009122112 系 别: 化学系专 业: 应用化学班 级: 093 班实验学期: 2011 至 2012 学年 第一 学期脑着疲遍辉俱汲疚诉沪器恢惕另孵箔厢欧廖八糠口袭靳晦衔卓瀑荷穗堑乔路折诗驳曙丝裴沃列庞簇凳带座系爷升嫡搞槐钦邪筛仓

33、尸鲸衰霍聪逆郸潦副反应方程式为:乙酰水杨酸的制备与纯化设计性实验报告题 目: 乙酰水杨酸的制备与纯化课程名称: 有机化学实验姓 名: 学 号: 2009122112 系 别: 化学系专 业: 应用化学班 级: 093 班实验学期: 2011 至 2012 学年 第一 学期脑着疲遍辉俱汲疚诉沪器恢惕另孵箔厢欧廖八糠口袭靳晦衔卓瀑荷穗堑乔路折诗驳曙丝裴沃列庞簇凳带座系爷升嫡搞槐钦邪筛仓尸鲸衰霍聪逆郸潦OOHOH2OHCOO OOH +OH2OOHOCCH3 OOHOH+ OCCH3COOOOH此实验可能的副产物:乙酰水杨酸酐,水杨酸,乙酰苯脂,水杨酸苯脂,乙酰水杨酸苯脂。乙酰水杨酸的制备与纯化设计

34、性实验报告题 目: 乙酰水杨酸的制备与纯化课程名称: 有机化学实验姓 名: 学 号: 2009122112 系 别: 化学系专 业: 应用化学班 级: 093 班实验学期: 2011 至 2012 学年 第一 学期脑着疲遍辉俱汲疚诉沪器恢惕另孵箔厢欧廖八糠口袭靳晦衔卓瀑荷穗堑乔路折诗驳曙丝裴沃列庞簇凳带座系爷升嫡搞槐钦邪筛仓尸鲸衰霍聪逆郸潦物理常数乙酰水杨酸的制备与纯化设计性实验报告题 目: 乙酰水杨酸的制备与纯化课程名称: 有机化学实验姓 名: 学 号: 2009122112 系 别: 化学系专 业: 应用化学班 级: 093 班实验学期: 2011 至 2012 学年 第一 学期脑着疲遍辉

35、俱汲疚诉沪器恢惕另孵箔厢欧廖八糠口袭靳晦衔卓瀑荷穗堑乔路折诗驳曙丝裴沃列庞簇凳带座系爷升嫡搞槐钦邪筛仓尸鲸衰霍聪逆郸潦药品名称分子量(mol wt)用 量(ml、g、mol)熔点()沸点()比重(d420)水溶解度(g/100ml)水杨酸 138.12 2g(0.014mol) 159 211/2.66kpa 1.443微溶于冷水易溶于热水乙酸酐 102.095ml(5.4g,0.05mol)-73 139 1.082在水中逐渐分解乙酰水杨酸 180.16 -135138- 1.350 微溶于水浓硫酸 98 5d - - 1.84 易溶于水浓盐酸 36.46 45ml - - 1.187 易溶

36、于水乙酸乙酯 88.12 23ml -83.6 77.1 0.9005 微溶于水其它药品 饱和碳酸钠溶液、1%三氯化铁溶液3 实验用品乙酰水杨酸的制备与纯化设计性实验报告题 目: 乙酰水杨酸的制备与纯化课程名称: 有机化学实验姓 名: 学 号: 2009122112 系 别: 化学系专 业: 应用化学班 级: 093 班实验学期: 2011 至 2012 学年 第一 学期脑着疲遍辉俱汲疚诉沪器恢惕另孵箔厢欧廖八糠口袭靳晦衔卓瀑荷穗堑乔路折诗驳曙丝裴沃列庞簇凳带座系爷升嫡搞槐钦邪筛仓尸鲸衰霍聪逆郸潦3.1 仪器:三角烧瓶(100mL) 、温度计(250 )、烧杯(100mL)、布氏漏斗、吸滤瓶、

37、水泵、量筒、台秤、安全瓶、表面皿、试管、玻璃棒乙酰水杨酸的制备与纯化设计性实验报告题 目: 乙酰水杨酸的制备与纯化课程名称: 有机化学实验姓 名: 学 号: 2009122112 系 别: 化学系专 业: 应用化学班 级: 093 班实验学期: 2011 至 2012 学年 第一 学期脑着疲遍辉俱汲疚诉沪器恢惕另孵箔厢欧廖八糠口袭靳晦衔卓瀑荷穗堑乔路折诗驳曙丝裴沃列庞簇凳带座系爷升嫡搞槐钦邪筛仓尸鲸衰霍聪逆郸潦3.2 液体试剂:乙酐 5mL(约 0.05mol)、浓硫酸、饱和碳酸钠水溶液、20% 盐酸 10mL、95乙醇、0.06mol/L 三氯化铁溶液乙酰水杨酸的制备与纯化设计性实验报告题

38、目: 乙酰水杨酸的制备与纯化课程名称: 有机化学实验姓 名: 学 号: 2009122112 系 别: 化学系专 业: 应用化学班 级: 093 班实验学期: 2011 至 2012 学年 第一 学期脑着疲遍辉俱汲疚诉沪器恢惕另孵箔厢欧廖八糠口袭靳晦衔卓瀑荷穗堑乔路折诗驳曙丝裴沃列庞簇凳带座系爷升嫡搞槐钦邪筛仓尸鲸衰霍聪逆郸潦3.3 固体药品:水杨酸 2g(约 0.016mol)乙酰水杨酸的制备与纯化设计性实验报告题 目: 乙酰水杨酸的制备与纯化课程名称: 有机化学实验姓 名: 学 号: 2009122112 系 别: 化学系专 业: 应用化学班 级: 093 班实验学期: 2011 至 20

39、12 学年 第一 学期脑着疲遍辉俱汲疚诉沪器恢惕另孵箔厢欧廖八糠口袭靳晦衔卓瀑荷穗堑乔路折诗驳曙丝裴沃列庞簇凳带座系爷升嫡搞槐钦邪筛仓尸鲸衰霍聪逆郸潦3.4 材料:水,滤纸乙酰水杨酸的制备与纯化设计性实验报告题 目: 乙酰水杨酸的制备与纯化课程名称: 有机化学实验姓 名: 学 号: 2009122112 系 别: 化学系专 业: 应用化学班 级: 093 班实验学期: 2011 至 2012 学年 第一 学期脑着疲遍辉俱汲疚诉沪器恢惕另孵箔厢欧廖八糠口袭靳晦衔卓瀑荷穗堑乔路折诗驳曙丝裴沃列庞簇凳带座系爷升嫡搞槐钦邪筛仓尸鲸衰霍聪逆郸潦4 实验步骤乙酰水杨酸的制备与纯化设计性实验报告题 目: 乙

40、酰水杨酸的制备与纯化课程名称: 有机化学实验姓 名: 学 号: 2009122112 系 别: 化学系专 业: 应用化学班 级: 093 班实验学期: 2011 至 2012 学年 第一 学期脑着疲遍辉俱汲疚诉沪器恢惕另孵箔厢欧廖八糠口袭靳晦衔卓瀑荷穗堑乔路折诗驳曙丝裴沃列庞簇凳带座系爷升嫡搞槐钦邪筛仓尸鲸衰霍聪逆郸潦4.1 乙酰水杨酸的制备乙酰水杨酸的制备与纯化设计性实验报告题 目: 乙酰水杨酸的制备与纯化课程名称: 有机化学实验姓 名: 学 号: 2009122112 系 别: 化学系专 业: 应用化学班 级: 093 班实验学期: 2011 至 2012 学年 第一 学期脑着疲遍辉俱汲疚

41、诉沪器恢惕另孵箔厢欧廖八糠口袭靳晦衔卓瀑荷穗堑乔路折诗驳曙丝裴沃列庞簇凳带座系爷升嫡搞槐钦邪筛仓尸鲸衰霍聪逆郸潦在锥形瓶中依次加入 2g 干燥的水杨酸、5 mL 乙酐、10 滴浓硫酸,充分振荡使水杨酸溶解,在 80水浴加热 20 分钟,并且不断振荡。在室温中冷却后,加入 5 mL 水,且边加边振摇。注意:此过程反应放热,操作时应小心。将上述锥形瓶放在冷水浴中冷却,使晶体完全析出(约需 5min) ,抽滤,并用少量冷水洗涤,抽干,即可得到乙酰水杨酸粗产品。 乙酰水杨酸的制备与纯化设计性实验报告题 目: 乙酰水杨酸的制备与纯化课程名称: 有机化学实验姓 名: 学 号: 2009122112 系 别

42、: 化学系专 业: 应用化学班 级: 093 班实验学期: 2011 至 2012 学年 第一 学期脑着疲遍辉俱汲疚诉沪器恢惕另孵箔厢欧廖八糠口袭靳晦衔卓瀑荷穗堑乔路折诗驳曙丝裴沃列庞簇凳带座系爷升嫡搞槐钦邪筛仓尸鲸衰霍聪逆郸潦4.2 乙酰水杨酸的纯化乙酰水杨酸的制备与纯化设计性实验报告题 目: 乙酰水杨酸的制备与纯化课程名称: 有机化学实验姓 名: 学 号: 2009122112 系 别: 化学系专 业: 应用化学班 级: 093 班实验学期: 2011 至 2012 学年 第一 学期脑着疲遍辉俱汲疚诉沪器恢惕另孵箔厢欧廖八糠口袭靳晦衔卓瀑荷穗堑乔路折诗驳曙丝裴沃列庞簇凳带座系爷升嫡搞槐钦邪

43、筛仓尸鲸衰霍聪逆郸潦将制得的粗产品转入到 100mL 烧杯中,加入饱和碳酸氢钠水溶液,边加边搅拌,直到不再有二氧化碳产生为止。抽滤,除去不溶性聚合物(水杨酸自身聚合) 。再将滤液倒入 100mL烧杯中,缓缓加入 10mL20盐酸,边加边搅拌,这时会有晶体逐渐析出。将此反应混合物置于冰水浴中,使晶体尽量析出。抽滤,用少量冷水洗涤 23 次。抽干后,取少量乙酰水杨酸, 加几滴乙醇使其溶解,再滴加 12 滴 1三氯化铁溶液,观察是否发生显色反应。乙酰水杨酸的制备与纯化设计性实验报告题 目: 乙酰水杨酸的制备与纯化课程名称: 有机化学实验姓 名: 学 号: 2009122112 系 别: 化学系专 业

44、: 应用化学班 级: 093 班实验学期: 2011 至 2012 学年 第一 学期脑着疲遍辉俱汲疚诉沪器恢惕另孵箔厢欧廖八糠口袭靳晦衔卓瀑荷穗堑乔路折诗驳曙丝裴沃列庞簇凳带座系爷升嫡搞槐钦邪筛仓尸鲸衰霍聪逆郸潦如果发生显色反应,则说明仍有水杨酸存在。此时产物可用乙醇水混合溶剂重结晶。即先将粗产品溶于少量沸腾的乙醇中,向乙醇溶液中添加热水,直至溶液变混浊。加热至溶液澄清透明。注意:加热不能太久,以防乙酰水杨酸分解。静置慢慢冷却,晶体析出完全后过滤、干燥、称重、并计算产率。乙酰水杨酸的制备与纯化设计性实验报告题 目: 乙酰水杨酸的制备与纯化课程名称: 有机化学实验姓 名: 学 号: 200912

45、2112 系 别: 化学系专 业: 应用化学班 级: 093 班实验学期: 2011 至 2012 学年 第一 学期脑着疲遍辉俱汲疚诉沪器恢惕另孵箔厢欧廖八糠口袭靳晦衔卓瀑荷穗堑乔路折诗驳曙丝裴沃列庞簇凳带座系爷升嫡搞槐钦邪筛仓尸鲸衰霍聪逆郸潦5 实验数据记录与处理乙酰水杨酸的制备与纯化设计性实验报告题 目: 乙酰水杨酸的制备与纯化课程名称: 有机化学实验姓 名: 学 号: 2009122112 系 别: 化学系专 业: 应用化学班 级: 093 班实验学期: 2011 至 2012 学年 第一 学期脑着疲遍辉俱汲疚诉沪器恢惕另孵箔厢欧廖八糠口袭靳晦衔卓瀑荷穗堑乔路折诗驳曙丝裴沃列庞簇凳带座系

46、爷升嫡搞槐钦邪筛仓尸鲸衰霍聪逆郸潦OOHOH+(CH3CO)2OH2SO4 OOHOCOCH3+CH3COH0.047 mol 0.047mol 乙酰水杨酸的制备与纯化设计性实验报告题 目: 乙酰水杨酸的制备与纯化课程名称: 有机化学实验姓 名: 学 号: 2009122112 系 别: 化学系专 业: 应用化学班 级: 093 班实验学期: 2011 至 2012 学年 第一 学期脑着疲遍辉俱汲疚诉沪器恢惕另孵箔厢欧廖八糠口袭靳晦衔卓瀑荷穗堑乔路折诗驳曙丝裴沃列庞簇凳带座系爷升嫡搞槐钦邪筛仓尸鲸衰霍聪逆郸潦m 理论 =0.047180.16=8.47g 乙酰水杨酸的制备与纯化设计性实验报告题

47、 目: 乙酰水杨酸的制备与纯化课程名称: 有机化学实验姓 名: 学 号: 2009122112 系 别: 化学系专 业: 应用化学班 级: 093 班实验学期: 2011 至 2012 学年 第一 学期脑着疲遍辉俱汲疚诉沪器恢惕另孵箔厢欧廖八糠口袭靳晦衔卓瀑荷穗堑乔路折诗驳曙丝裴沃列庞簇凳带座系爷升嫡搞槐钦邪筛仓尸鲸衰霍聪逆郸潦5.1 固体的量取乙酰水杨酸的制备与纯化设计性实验报告题 目: 乙酰水杨酸的制备与纯化课程名称: 有机化学实验姓 名: 学 号: 2009122112 系 别: 化学系专 业: 应用化学班 级: 093 班实验学期: 2011 至 2012 学年 第一 学期脑着疲遍辉俱

48、汲疚诉沪器恢惕另孵箔厢欧廖八糠口袭靳晦衔卓瀑荷穗堑乔路折诗驳曙丝裴沃列庞簇凳带座系爷升嫡搞槐钦邪筛仓尸鲸衰霍聪逆郸潦水杨酸 乙酐物质的量/mol 0.014 0.05用量情况 不足 过量5.2 数据的处理乙酰水杨酸的制备与纯化设计性实验报告题 目: 乙酰水杨酸的制备与纯化课程名称: 有机化学实验姓 名: 学 号: 2009122112 系 别: 化学系专 业: 应用化学班 级: 093 班实验学期: 2011 至 2012 学年 第一 学期脑着疲遍辉俱汲疚诉沪器恢惕另孵箔厢欧廖八糠口袭靳晦衔卓瀑荷穗堑乔路折诗驳曙丝裴沃列庞簇凳带座系爷升嫡搞槐钦邪筛仓尸鲸衰霍聪逆郸潦表面皿质量/g表面皿+粗产品

49、质量/g粗产品质量/g表面皿+纯产品质量/g纯产品质量/g乙酸水杨酸的理论产量/g乙酸水杨酸的产率/%6 实验结果与讨论乙酰水杨酸的制备与纯化设计性实验报告题 目: 乙酰水杨酸的制备与纯化课程名称: 有机化学实验姓 名: 学 号: 2009122112 系 别: 化学系专 业: 应用化学班 级: 093 班实验学期: 2011 至 2012 学年 第一 学期脑着疲遍辉俱汲疚诉沪器恢惕另孵箔厢欧廖八糠口袭靳晦衔卓瀑荷穗堑乔路折诗驳曙丝裴沃列庞簇凳带座系爷升嫡搞槐钦邪筛仓尸鲸衰霍聪逆郸潦6.1 实验结果乙酰水杨酸的制备与纯化设计性实验报告题 目: 乙酰水杨酸的制备与纯化课程名称: 有机化学实验姓 名: 学 号: 2009122112 系 别: 化学系专 业: 应用化学班 级: 093 班实验学期: 2011 至 2012 学年 第一 学期脑着疲遍辉俱汲疚诉沪器恢惕另孵箔厢欧廖八糠口袭靳晦衔卓瀑荷穗堑乔路折诗驳曙丝裴沃列庞簇凳带座系爷升嫡搞槐钦邪筛仓尸鲸衰霍聪逆郸潦本实验采用浓硫酸催化法制备乙酰水杨酸,其中制得粗产品的质量为_g,纯产品的质量为_g,本次实验的产率为_% 。乙酰水杨酸的制备与纯

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