1、实验十八 乙酸乙酯的制备一、实验目的1、通过学习乙酸乙酯的合成，加深对酯化反应的理解；2、了解提高可逆反应转化率的实验方法；3、掌握蒸馏、分液、干燥等操作。 二、实验原理主反应：乙酸乙酯的用途；制备方法；反应机理；基本操作：蒸馏、分液、干燥等。）三、实验药品及物理常数溶解度药品名称 分子量 熔点()沸点()折射率n20D 在水中 在有机溶剂中95%乙醇 46.07 -117.3 78.4 1.3614 可溶 溶于甲醇、乙醚和氯仿乙酸 60.05 16.7 118 1.3718 可溶 溶于乙醇和乙醚乙酸乙酯 88.12 -83.6 77.1 1.3723 微溶 溶于乙醇、氯仿、乙醚和苯等浓硫酸
2、98.07 10.49 338.0 易溶于水其它药品 10mL 饱和碳酸钠溶液、10mL 饱和食盐水溶液、两次 10mL 饱和氯化钙溶液、无水硫酸镁。四、主要仪器和材料铁架台 升降台 木板 隔热板 电炉 三口烧瓶(100 mL、19 ) 蒸馏头(19 ) 螺帽接头(19 ) 球形冷凝管(19 ) 直形冷凝管(19 ) 真空接引管(19 ) 锥形瓶 (50 mL、19 ) 锥形瓶（250 mL）量筒(10 mL) 温度计（200）分液漏斗 烧杯（500 mL 、250 mL、100 mL） 铁圈 烧瓶夹 冷凝管夹 十字夹 剪刀 酒精灯砂轮片 橡皮管 沸石等。五、实验装置（1）滴加、蒸馏装置； （
3、2）洗涤、分液装置；（3）蒸馏装置六、操作步骤 【操作要点及注意事项】 装置：仪器的选用，搭配顺序，各仪器高度位置的控制，烧瓶中要加沸石！ 加料：在 9 mL95%乙醇里加 12 mL 浓硫酸时要逐滴加入，加入后应马上振摇使混合均匀，以免局部碳化变黑。 滴加、蒸馏(1)：小火加热，控制好温度，并使滴加速度与馏出速度大致相等。 洗涤：依次用等体积饱和碳酸钠、饱和食盐水、饱和氯化钙洗涤，每一步骤都不能少。用饱和碳酸钠是除去其中未反应的乙酸；用饱和食盐水是洗去有机层中残余的碳酸钠；用饱和氯化钙是除去未反应的醇。 分液：一定要注意上下层的判断！= 6 * GB2 干燥： 乙酸乙酯会和水或乙醇分别生成共沸混合物，若有机层中乙醇不除净或干燥不够时，由于形成低沸点共沸混合物，从而影响酯的产率。 蒸馏(2)：仪器要干燥，空瓶先称重，注意馏分的收集。七、实验结果1、产品性状 ； 2、馏分 ； 3、实际产量 ；4、理论产量 ； 5、产率 。0八、实验讨论1、本实验中浓硫酸起到什么作用？为什么要用过量的乙醇？2、酯化反应有什么特点？在实验中如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行？3、反应后的粗产物中含有哪些杂质？是如何除去的？各步洗涤的目的是什么？十、实验体会谈谈实验的成败、得失。
