1、乙 腈 分 析 规 程*有限公司有限公司目 录编制说明 Q/SHQL.12.02.ZH.01012001 乙腈产品外观的测定 Q/SHQL.12.02.ZH.01022001 乙腈产品色度的测定 Q/SHQL.12.02.ZH.01032001 乙腈产品密度的测定 Q/SHQL.12.02.ZH.01052001 乙腈产品中水分含量的测定 Q/SHQL.12.02.ZH.01222001 乙腈产品纯度及有机杂质的测定 编制说明1 分析方法标准中除另有说明外，均符合下述规定：1.1 方法中所提到的分析用试剂均为分析纯（AR）。1.2 方法中所提到的分析用的水均符合 GB 6682 规定的三级水标
2、准（即：pH 值为 5.07.5，电导率小于 5s/cm）。1.3 气相色 谱仪配置的 氢火焰离子化检测 器（FID ）所用载气（N 2）和辅助气（H 2）均为高纯气体，纯度均应大于 99.99%；所用助燃气（空气）均 为无油仪表空气。热导检测器（TCD）所用载气（H 2）纯度均大于 99.9%。上述气体均经分子筛和硅胶干燥、净化。1.4 方法中所提到的两次重复测定是指同一操作人员使用同一台仪器，在相同的操作条件下，用正常和正确的操作方法对同一样品进行的两次重复测定。1.5 方法中所提到的溶液，除另有说明外，均指水溶液。1.6 方法中所提到的标准溶液浓度，除另有说明外，均指 20时的浓度。1.
3、7 方法中所用的试剂和计量器具（如天平、玻璃容器等）并未在仪器中全部列出。1.8 方法中所有的仪器和标准容量器具均应定期校验。1.10 方法中的过滤一般指用玻璃漏斗，并将折好的滤纸贴于漏斗壁上过滤。2 引用标准的说明2.1 方法中所引用的标准所包含的条文，通过引用构成方法的条文。所有标准都会被修订，方法应使用引用标准的最新版本。2.2 方法中所使用的下列通用标准代号和名称在引用标准中不再重复列出：GB/T 190 危险货物包装标记 GB 1250 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T 3723 工业用化学产品采样的安全通则GB/T 6678 化工产品采样通则GB/T 6680 液体化工产品采
4、样通则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 6944 危险货物分类和品名编号 GB/T 601 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 604 化学试剂 指示剂 pH 值变色域测定法 GB/T 611 化学试剂 密度测定通用方法 GB/T 9721 化学试剂 分子吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分）GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则GB/T 9724 化学试剂 pH 值测定通则 GB/T 化学试剂 乙腈产品外观的测定Q/SHQL.1
5、2.02.ZH.010120011 适用范围1.1 本方法适用于液体化工产品外观的测定；1.2 本方法适用于工业用乙腈产品外观的测定。2 方法提要用目视法观测样品的外观。3 仪器和设备3.1 光源：日光或日光灯；3.2 具塞比色管：100mL ；4 分析步骤将乙腈产品样品置于清洁、干燥的试剂瓶或 100mL 具塞比色管中，使其液层高度为 5060mm，在日光或日光灯的透射下，直接目测；5 分析结果的表示5.1 合格乙腈产品用“无色透明液体，无 悬浮物” 表示分析结果. 乙腈产品色度的测定Q/SHQL.12.02.ZH.010220011 适用范围1.1 本方法适用于测定色调接近铂钴标准比色溶液
6、的、澄清透明的浅色液体试剂的色度。1.2 本方法适用于工业乙腈产品色度的测定。2 方法提要按一定比例将氯铂酸钾、氯化钴和盐酸配成水溶液（铂钴标准比色溶液），所得溶液的色调与工业用乙腈的色调是相近的，用目视法比较样品与铂钴标准比色溶液，可得出样品的色度。3 试剂和仪器3.1 500 黑曾（Hazen）单位铂钴标准比色溶液的制备准确称取 2.000g 六水合氯化钴、2.491g 氯铂酸钾，溶于 200mL 盐酸和适量水中，稀释 至 2000mL，摇匀。用 1cm 吸收池，以水为参比测其吸光度，溶液的吸光度应在下表所列范围之内。波长(nm)430 455 480 510吸光度 0.1100.1200
7、.1300.1450.1050.1200.0550.065500 黑曾单位标准比色溶液应在暗处密封保存，有效期为 6 个月。如贮存期超过 6 个月，溶液的吸光度仍在上表所列的范围之内，还可继续使用。3.2 稀铂钴标准比色溶液的制备取 V mL500 黑曾单位 铂钴标准比色溶液稀释至 100mL，可得 N 黑曾单位的稀铂钴标准比色溶液（该标准比色溶液应在使用前配制，有效期一个月）。计算公式如下：V = N100 / 5003.3 比色管：容 积 50mL 或 100mL，刻线高度不得小于 100mm，平底。一套比色管的玻璃颜色和刻线高度应相同；3.4 分光光度计：满足 3.1 表中所需波长范围，
8、配 1cm 吸收池；3.5 比色管架：一般比色管架底部衬白色底板，底部也可安有反光镜，以提高观察颜色的效果；4 分析步骤将待测样品注入比色管中，在白色背景下，沿比色管轴线方向用目测法与规定黑曾单位的同体积铂钴标准比色溶液比较。5 分析结果的计算与表示5.1 样品的颜色以最接近于样品的标准铂钴比色溶液的黑曾单位表示。如果样品的颜色与任何标准铂钴比色溶液都不相符合，则根据可能估计一个接近的铂钴色号。5.2 利用本方法测定时 ，检测下限为 4 黑曾 单位。色度不大于 40 黑曾单位时，测定的误差为2 黑曾单 位。乙腈产品密度的测定Q/SHQL.12.02.ZH.010320011 适用范围本方法适用
9、于工业用乙腈产品密度的测定。2 方法提要用密度计在 20恒温条件下，直接测定样品的密度。3 仪器3.1 测量圆筒：250mL，圆形玻璃量筒；3.2 密度计：测定范围 0.7001.500 g/cm3，每 0.001 标有刻度，每 0.01 标有数值刻度；3.3 温度计：能测量 50的，分度为 0.2的温度计；3.4 恒温水浴：温度可控制在 200.1。3.5 便携式手握密度计：测定范围 0.7001.000 g/cm 3，精度为 0.001 g/cm3。4 分析步骤4.1 把样品置于清洁 、干燥的测量圆筒中，并将测量圆筒放入恒温水浴。再将密度计（3.2）和温度计一起放入测量圆筒中。样品的用量应
10、能使密度计（3.2）的下端与测量圆筒底部的距离大于 15mm。4.2 当温度计温度恒定于 200.2时，读取密度计（3.2）样品的密度值或将便携式手握密度计探头插入样品直接读取样品的密度值。5 分析结果的表示取两次重复测定结果的算术平均值作为分析结果，两次重复测定结果之绝对差应不大于 0.002 g/cm3，测定结果应精确至 0.001g/cm3。乙腈产品中水分含量的测定Q/SHQL.12.02.ZH.010520011 适用范围本方法适用于测定水含量大于 0.005%的工业用乙腈产品。2 方法提要液体样品气化后通过色谱柱，使待测定的水分与其它组分分离，用热导检测器检测，得到水的色谱峰及峰面积
11、，采用外标法定量。3 仪器和试剂3.1 色谱仪：配有热导检测器和数据处理系统；3.2 分析天平：感量 0.1mg/格3.3 无水丙烯腈和乙腈：取优级品的样品（水含量尽量小），加入适量经 450oC 灼烧 4 小时并在干燥器中冷却后的 4A 分子筛脱水 23 天。取上 层清液，密封保存待用；3.4 微量注射器：10L4 色谱操作条件4.1 色谱柱：2m3mm 不锈钢柱，内装上试 401 或 402 有机载体（80100 目），使用前在 200氮气流中老化 24 小时；4.2 柱箱温度：110150 ；汽化室温度：150200 ；检测器温度：150200 ； 4.3 热导检测器（TCD）桥流：10
12、0150mA； 4.4 载气（氢气）流量：2050mL/min； 1. 空气； 2. 水； 3. 丙烯腈和乙腈4.5 在上述条件下的典型色谱图见右图: 水分测定色谱图5 分析步骤 5.1 校正因子的测定：用 25mL 容量瓶，称取约 15g 无水样品（2.1）（精确至 0.0001g），然后加入水约 0.04g（40L）（精确至 0.0001g），充分混匀。然后根据 选定的色谱条件，调整仪器达稳定状态后，分别进无水和加水样品 15L，按正确步 骤进行色谱分析。根据水分的峰面积，按下式计算水分的校正因子。C 水 （%）= （M 水 M 总 ）100f 水 = C 水 （ A 水 A 0） 式中：
13、C 水 外标样中加入的水的重量百分比浓度，%；M 水 外标样中加入的水的重量，g ；M 总 外标样的总重量，g 。f 水 水的校正因子；A 水 外标样水峰总面积；A 0 无水丙烯腈（或乙腈）中水峰面积；5.2 样品的测定按与 5.1 测定水的外标校正因子的同样条件对样品进行色谱分析，在测得水分的峰面积后，按外标法进行定量计算。6 分析结果的计算与表示6.1 以质量百分数表示的水分含量 X（%）按下式计算：X = fA （ 此计算一般由数据处理机来完成）式中：f 水的校正因子。A样品中水的峰面积。6.2 取两次重复测定结果的算术平均值作为分析结果，两次重复测定结果之绝对差应不大于其平均值的 10
14、%，结果应精确至 0.01% 。乙腈产品纯度及有机杂质的测定Q/SHQL.12.02.ZH.012220011 适用范围本方法适用于适用于测定丙酮、丙烯腈含量大于 0.0010%，重组分（包括丙腈）含量大于 0.0100%且纯度大于 98.0%以上的工业用乙腈产品。2 方法提要液体样品气化后通过色谱柱，使待测定的组分分离，用氢火焰离子化检测器检测，在数据 处理系统上得到各组分的色谱峰及峰面积，采用内标法定量计算各有机杂质的含量。乙腈纯度用差减法求得。3 仪器和试剂3.1 气相色谱仪：配置氢火焰离子化检测器和数据处理系统； 3.2 丙烯腈：色谱纯或能获得的最优产品；3.3 丙酮：色谱纯；3.4
15、丙腈：色谱纯；3.5 丁酮： 3.6 分析天平：感量 0.1mg / 格； 3.7 微量注射器：10L，100L。 4 分析步骤 4.1 色谱操作条件 4.1.1 色谱柱：50m0.32mm 石英弹性毛细 管柱，内涂 FFAP 键合固定相，液膜厚度 0.52m。使用前在 200氮气流中老化 24 小时以上。 4.1.2 温度控制柱温（程序升温）：60恒温 13.5min， 以 50/min 升至 160恒温 10min，以40/min 升至 220恒温 10min； 汽化室温度：200； 检测器温度：200； 4.1.3 气体流速控制载气(N 2)流量：1.0mL/min； 氢气流量：30mL
16、/min空气流量：300mL/min： 1. 乙腈；2. 丙酮；3. 丙烯腈；4. 丙烯醇；4. 丙腈4.1.4 在上述条件下的典型色谱图见右图。 乙腈中微量有机杂质测定色谱图4.2 校正因子的测定 4.2.1 乙腈中微量有机杂质内标的配制用一个 50mL 容量瓶，称取 40g 乙腈纯样（精确至 0.0001g），然后再加入丁酮 0.008g，丙 酮 0.004g 和丙烯腈 0.008 g 及丙腈 0.08 g（均精确至 0.0001 g），充分混匀。 4.2.2 校正因子的计算 根据选定的色谱条件，调整仪器达稳定状态后，进标准样 12L按正确步骤进行色谱分析。根据各组分的峰面积，按下式计算各
17、组分的校正因子。AsMi f i = AiMs 式中：f i组分 i 的校正因子（其他重组分的校正因子按丙腈计）As内标物的峰面积；Mi内标加入组分 i 的质量（实际重量质量百分含量），g；Ms内标物的质量（实际重量质量百分含量），g；Ai组分 i 的峰面积4.3 样品的测定用一个 50mL 容量瓶，称取 40g 样品（精确至 0.0001g），然后再加入无水乙醇 0.008g，按 4.2 测试校正因子同样条件对样品进行色谱分析，在测得各组分的峰面积后，按内标法进行定量计算。4.4 注释以色谱检查丙烯腈或乙腈纯样时，如发现含有足以影响准确测定校正因子的微量有机杂质时，则可以反复注入与本方法进样
18、量相同体积的纯样品，以测得该纯样品中各组分的平均峰面积。然后在计算校正因子时，应事先在相应的组分峰面积中扣除上述平均峰面积，以得到准确的校正因子。 5 分析结果的计算与表示5.1 以 质量百分数表示的有机杂质 i 的含量 Xi（%）按下式计算（此计算一般由数据处理机来完成）：Aif iMs Xi = AsM式中：f i被测组分的校正因子；Ai被测组分的峰面积；Ms内标物的质量（实际重量质量百分含量），g；As内标物的峰面积；Ms样品的质量， g。5.2 以质量百分数表示的乙腈纯度 X（%）按下式计算：X = 100.00( X 1 + X2 + X3 + X4 + X5 + X6 )式中：X 1有机杂质总量（包括丙酮、丙烯腈、重组分），%；X2水分含量，%；X3酸度，%；X4氢氰酸含量，%；X5氨含量，%；X6铜和铁的含量，%。5.3 取两次重复测定结果的算术平均值作为分析结果。有机杂质每一组分两次重复测定结果与平均值的相对偏差应不大于 10%， 结果应精确至 0.0001%；乙腈纯度的两次测定结果之差不大于其平均值的 0.1%，结果应精确至 0.01%。
