1、实验六 八角茴香油的提取分离与检识（一）实验原理本实验用水蒸气蒸馏法提取丁香挥发油。利用丁香酚为苯丙素类衍生物，具有酚羟基，遇到氢氧化钠水溶液即转为钠盐而溶解，酸化时又可游离的性质将丁香酚从挥发油中分离出来。并利用可与三氯化铁试剂发生反应的性质进行检识，也可进行薄层色谱检识。 （二）实验方法1丁香油的提取：取丁香 50g，捣碎，置于烧瓶中，加适量水浸泡湿润，按一般水蒸气蒸馏法进行蒸馏提取。也可将捣碎的丁香置于挥发油测定器的烧瓶中提取。 注：挥发油测定器使用方法。药材置于挥发油测定器的烧瓶中，加蒸馏水适当量与数粒玻璃珠，连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，若挥发
2、油密度大于 1 则精确加入 1ml 二甲苯，然后连接回流冷凝管。加热蒸馏 30 分钟后，停止加热，放置 15 分钟以上，读取测定器中二甲苯油层容积，减去开始蒸馏前加入二甲苯的量，即为挥发油的量，再计算出挥发油的含量。 2丁香酚的分离：将所得的丁香油置于分液漏斗中，加 10氢氧化钠溶液 80ml 提取，并加 150ml 蒸馏水稀释，分取下层水溶液，用 10盐酸酸化使丁香酚呈油状液体，分取油层，用无水硫酸钠脱水干燥，得纯品丁香酚。 3检识1、取少许丁香酚置于试管中，加 1ml 乙醇溶解，加 23 滴三氯化铁试剂，显蓝色。2、滴 1d 挥发油于滤纸上，常温放置或于电炉上加热，干后无油迹（以区别于油脂
3、） 。 （三）实验说明及注意事项 1采用挥发油含量测定器提取挥发油，可以初步了解该药材中挥发油的含量，但所用的药材量应使蒸出的挥发油量不少于 0.5ml 为宜。2用挥发油测定器提取挥发油，以测定器刻度管中的油量不再增加作为判断是否提取完全的标准。 3挥发油含量测定装置一般分为两种，一种适用于相对密度小于 1.0 的挥发油测定。另一种适用于测定相对密度大于 1.0 的挥发油。 药典规定，测定相对密度大于 1.0 的挥发油，也在相对密度小于 1.0 的测定器中进行，其作法是在加热前，预先加入 1ml 二甲苯于测定器内，然后进行水蒸气蒸馏，使蒸出的相对密度大于 1.0 的挥发油溶于二甲苯中。由于二甲苯的相对密度为 0.8969，一般能使挥发油与二甲苯的混合溶液浮于水面。由测定器刻度部分读取油层的量时，扣除加入二甲苯的体积即为挥发油的量。
