1、样品的采集方法,左常智,样品的采集方法,一、样品的采样二、检测微生物样品的采集二、检测农残理化样品的采集四、水样的采集,样品的采集方法,样品的采集概念:从大量的分析对象中抽取具有代表性的一部分样品作为分析化验样品,这项工作即称为样品的采集或采样。,样品的采集方法,遵循的原则:第一,采集的样品要均匀一致、有代表性,能够反映被分析食品的整体组成、质量和卫生状况;第二,在采样过程中,要设法保持原有的理化指标,防止成分逸散或带入杂质。,样品的采集方法,采集的样品的用途,包括各类食品等,主要用于理化和微生物指标检测,对其进行质量评价及产品效果评价。应注意包装的完整性和抽样的随机性。,样品的采集方法,采样
2、方法:一般方法包括:随机抽样和代表性取样 。1、随机抽样 :随机抽样是按照随机的原则,从分析的整批物料中抽取出一部分样品。随机抽样时,要求使整批物料的各个部分都有被抽到的机会。,样品的采集方法,2.随机抽样最常用的方法 (1)简单随机抽样整批待测食品中的所有单位产品都以相同的可能性被抽到的方法,叫简单随机抽样,又称单纯随机抽样。(2)系统随机抽样 实行简单随机抽样有困难或对样品随时间和空间的变化规律已经了解时,可采取每隔一定时间或空间间隔进行抽样,这种方法叫系统随机抽样。,样品的采集方法,(3)分层随机抽样按样品的某些特征把整批样品划分为若干小批,这种小批叫做层,同一层内的产品质量应尽可能均匀
3、一致,各层间特征界限应明显,在各层内分别随机抽取一定数量的单位产品,然后合在一起即构成所需采取的原始样品,这种方法称为分层随机抽样。,样品的采集方法,(4)分段随机抽样 当整批样品由许多群组成,而每群又由若干组构成时,可用前三种方法中的任何一种方法,以群作为单位抽取一定数量的群,再从抽出的群中,按随机抽样方法抽取一定数量的组,再从每组中抽取一定数量的单位产品组成原始样品,这种抽样方法称为分段随机抽样方法。 上述方法并无严格界线,采样时可结合起来使用,在保证代表性的前提下,还应注意抽样方式的可行性和抽样技术的先进性.,样品的采集方法,3. 随机抽样的应用(1)单纯随机抽样法在样本数量不大的情况下
4、采用, 如抽签法。可是抽出的样品不一定很均匀, 常发生与总体情况不一致的情况, 故有它的局限性。(2)分段随机抽样法首先把采样对象分成小组, 然后再按组或堆、块进行随机抽样。,样品的采集方法,(3)系统随机抽样法抽样时, 常因抽样人对颜色, 形状, 大小, 位置等的偏爱, 自觉或不自觉地带有倾向性, 用“ 随机数目表”可避免此类误差, 如从生产线上抽取样品, 或从仓库中、车厢内抽取袋, 罐,桶,箱等, 无论其外观或其它主观因素如何, 将抽取对象按逻辑顺序编号, 并用随机数目表按编号控制选择,然后从容器中抽样, 如是大容器, 还需从顶, 中, 底,边部采样再混合。,样品的采集方法,(4)分层随机
5、抽样法先观察采样对象, 按其特性如袋、罐、桶、箱、瓶分为几层, 然后在各层中进行随机抽样。如为液体, 先将容器慢慢反复倒转, 或充分搅拌, 混合, 在分层的大小容器中, 容器被假设分成若干部分, 按照它们相对大小的比例, 用抽样工具从每一部分抽样, 再进行有效的混合, 如旋转摇荡, 搅拌, 反复倾倒, 此法适用于食用植物油, 牛奶, 酱油, 醋, 辣酱, 酒类, 饮料等食品。,样品的采集方法,二、检测微生物样品的采集 依据中华人民共和国国家标准 GB 4789.12010食品安全国家标准 食品微生物学检验 总则1 .。2 .。3 .。4 样品的采集4.1 采样原则4.1.1 根据检验目的、食品
6、特点、批量、检验方法、微生物的危害程度等确定采样方案。4.1.2 应采用随机原则进行采样,确保所采集的样品具有代表性。,样品的采集方法,4.1.3 采样过程遵循无菌操作程序,防止一切可能的外来污染。4.1.4 样品在保存和运输的过程中,应采取必要的措施防止样品中原有微生物的数量变化,保持样品的原有状态。4.2 采样方案4.2.1 类型采样方案分为二级和三级采样方案。二级采样方案设有n、c和m值,三级采样方案设有n、c、m和M值。n:同一批次产品应采集的样品件数;c:最大可允许超出m值的样品数;m:微生物指标可接受水平的限量值;M: 微生物指标的最高安全限量值。,样品的采集方法,注1: 按照二级
7、采样方案设定的指标,在n个样品中,允许有c个样品其相应微生物指标检验值大于m值。注2: 按照三级采样方案设定的指标,在n个样品中,允许全部样品中相应微生物指标检验值小于或等于m值;允许有c个样品其相应微生物指标检验值在m值和M值之间;不允许有样品相应微生物指标检验值大于M值。,样品的采集方法,例如:n=5,c=2,m=100 CFU/g,M=1 000 CFU/g。含义是从一批产品中采集5个样品,若5个样品的检验结果均小于或等于m值(100CFU/g),则这种情况是允许的;若2个样品的结果(X)位于m值和M值之间(100 CFU/g 1 000 CFU/g),则这种情况也是不允许的。,样品的采
8、集方法,举例:具体标准 GB 19295-2011 食品安全国家标准速冻面米制品表3 生值品的微生物限量,样品的采集方法,表4 熟制品的微生物限量,样品的采集方法,中华人民共和国国家标准 GB 19295-2003速冻预包装米面食品卫生标准 表3 微生物指标,样品的采集方法,4.2.2 各类食品的采样方案按相应产品标准中的规定执行。4.2.3 食源性疾病及食品安全事件中食品样品的采集4.2.3.1 由工业化批量生产加工的食品污染导致的食源性疾病或食品安全事件,食品样品的采集和判定原则按4.2.1和4.2.2执行。同时,确保采集现场剩余食品样品。4.2.3.2 由餐饮单位或家庭烹调加工的食品导致
9、的食源性疾病或食品安全事件,食品样品的采集按GB14938中卫生学检验的要求,以满足食源性疾病或食品安全事件病因判定和病原确证的要求。,样品的采集方法,4.3 各类食品的采样方法采样应遵循无菌操作程序,采样工具和容器应无菌、干燥、防漏,形状及大小适宜。4.3.1 即食类预包装食品取相同批次的最小零售原包装,检验前要保持包装的完整,避免污染。,样品的采集方法,4.3.2 非即食类预包装食品 原包装小于500 g的固态食品或小于500 mL的液态食品,取相同批次的最小零售原包装;大于500 mL的液态食品,应在采样前摇动或用无菌棒搅拌液体,使其达到均质后分别从相同批次的n个容器中采集5倍或以上检验
10、单位的样品;大于500 g的固态食品,应用无菌采样器从同一包装的几个不同部位分别采取适量样品,放入同一个无菌采样容器内, 采样总量应满足微生物指标检验的要求。,样品的采集方法,4.3.3 散装食品或现场制作食品根据不同食品的种类和状态及相应检验方法中规定的检验单位,用无菌采样器现场采集5倍或以上检验单位的样品,放入无菌采样容器内, 采样总量应满足微生物指标检验的要求。,样品的采集方法,4.4 采集样品的标记应对采集的样品进行及时、准确的记录和标记,采样人应清晰填写采样单(包括采样人、采样地点、时间、样品名称、来源、批号、数量、保存条件等信息)。4.5 采集样品的贮存和运输采样后,应将样品在接近
11、原有贮存温度条件下尽快送往实验室检验。运输时应保持样品完整。如不能及时运送,应在接近原有贮存温度条件下贮存。,样品的采集方法,三、检测农残理化样品的采集依据GB/T 5009.1-2003 总则规定执行。.。8.样品的要求8.1 采样必须注意生产日期、批号、代表性和均匀性(掺伪食品和食物中毒样品除外)。采集的数量应能反应该产品的卫生质量和满足检验项目对样品量的需要。样品应一式三份,分别供检验、复验及备查或仲裁使用。每份样品数量一般不少于 0.5kg。8.2 采样器具、包装等都应清洁,不应将任何有害物质带入样品中,根据检验项目而选择。,样品的采集方法,注: 果蔬类 体积较小的 (如山楂、葡萄等)
12、,随机取若干个整体,缩分到所需数量。体积蓬松的叶菜类 (如菠菜、小白菜等), 由多个包装 (一筐、一捆) 分别抽取一定数量 , 混合后分取,缩减到所需数量。,样品的采集方法,四、水样的采集依据GBT 5750.2-2006 生活饮用水标准检验方法 水样的采集和保存规定执行。.4采样容器4.1应根据待测组分的特性选择合适的采样容器。4.2容器的材质应化学稳定性强,且不应与水样中组分发生反应,容器壁不应吸收或吸附待测组分。4.3采样容器应可适应环境温度的变化,抗震性能强。4.4采样容器的大小、形状和重量应适宜,能严密封口,,样品的采集方法,并容易打开,且易清洗。4.6对无机、金属和放射性元素测定水
13、样应使用有机材质的采样容器,如聚乙烯塑料容器等。4.7对有机物和微生物学指标测定水样应使用玻璃材质的采样容器。5采样容器的洗涤5.1测定一般理化指标采样容器的洗涤 将容器用水和洗涤剂清洗,除去灰尘、油垢后用自来水冲洗干净,然后用质量分数为10%的硝酸(或盐酸)浸泡,样品的采集方法,8h,取出沥干后用自来水冲洗3次,并用蒸馏水充分淋洗干净。5.2测定有机指标采样容器的洗涤 用重铬酸钾洗液浸泡24h,然后用自来水冲洗干净,用蒸馏水淋洗后置烘箱内180.C烘4h,冷却后再用纯化过的己烷、石油醚冲洗数次。,样品的采集方法,5.3测定微生物学指标采样容器的洗涤和灭菌5.3.1容器洗涤:将容器用自来水和洗
14、涤剂洗涤,并用自来水彻底冲洗后用质量分数10%的盐酸溶液浸泡过夜,然后依次用自来水、蒸馏水洗净。5.3.2容器灭菌:热力灭菌是最可靠且普遍应用的方法。热力灭菌分干热和高压蒸汽灭菌两种。干热灭菌要求160.C下维持2h;高压蒸汽灭菌要求121.C下维持15min,高压蒸汽灭菌后的容器如不立即使用,应于60.C将瓶内冷凝水烘干。灭菌后的容器应在2周内使用。,7 水样采集7.1一般要求7.1.1 理化指标 采样前应先用水样荡洗采样器、容器和塞子23次(油类除外)7.1.2 微生物学指标 同一水源、同一时间采集几类检测指标的水样时,应先采集供微生物学指标检测的水样。采样时应直接采样,不得用水样涮洗已灭
15、菌的采样瓶,并避免手指和其他物品对瓶口的玷污。,样品的采集方法,7.3出厂水的采集7.3.1出厂水是指集中式供水单位水处理工艺过程完成的水。7.3.2出厂水的采样点应设在出厂进入输送管道以前处。7.4末梢水的采集7.4.1末梢水是指出厂水经输水管网输送至终端(用户水龙头)处的水。7.4.2末梢水的采集:应注意采样时间。夜间可能分析出可沉渍于管道的附着物,取样时应打开水龙头放水数分钟,排出沉积物。采集用于微生物学指标检验的样品应对水龙头进行消毒。 ,样品的采集方法,11.2样品运输11.2.1水样采集后应立即送回实验室,根据采样点的地理位置和各项目的最长可保存时间选用适当的运输方式,在现场采样工作开始之前就应安排好运输工作,以防延误。11.2.2样品装运前应逐一与样品登记表、样品标签和采样记录进行核对,核对无误后分类送检。,谢谢大家! 2012.05.09,