1、江西欧氏药业有限责任公司 GMP 文件1 目的：为确保购进物料的质量，强化内控标准的管理，特制定本标准。2 范围：适用于公司购进甘油的验收、检验和放行。3 责任人：Q C 人 员 （ 化 验 员 ） 对 实 施 本 标 准 负 责 ， QC 主 任 （ 质 量 控 制 实 验 室负 责 人 ） 负 责 监 督 检 查 ， 质 量 部 部 长 负 责 抽 查 执 行 情 况 。4 标准内容：4.1 物料的基本信息4.1.1 物料名称和物料代码4.1.1.1 物料名称：甘油。4.1.1.2 物料代码：F002。4.1.2 质 量 标 准 依 据中国药典2010 年版二部 P83。4.1.3 经批准
2、的供应商4.2 取样、检验方法相关操作规程编号4.2.1 取样规程编号：SOP-ZL-03-017-00。4.2.2 检验规程编号：SOP-ZL-06-002-00。4.3 定性和定量的限度要求：4.3.1【性状】本品为无色、澄清的黏稠液体；味甜，有引湿性，水溶液（110）显中性反应。本品与水或乙醇能任意混溶，在丙酮中微溶，在三氯甲烷或乙醚中均不溶。4.3.2 相对密度： 取本品，照相对密度测定法 （编号：SOP-ZL-01-023-00）检查，在 25时不小于 1.2569。文件名称 甘油质量标准 页码 1/5制 定 人 审 核 人 批 准 人制定日期 审核日期 批准日期颁发部门 质量管理部
3、 生效日期 文件编号 STP-ZL-02-002-00分发部门 质量控制室，质量保证室，质量管理部，档案室，生产技术部，供应部文 件名 称 甘油质量标准文 件编 号 STP-ZL-02-002-00页码 2/54.3.4【鉴别】（1 取本品，照红外分光光度法 （编号：SOP-ZL-01-013-00）检查，本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集 77 图）一致。4.3.4【检查】4.3.4.1 颜色： 取本品 50ml，置 50ml 纳氏比色管中，照溶液颜色检查法（编号：SOP-ZL-01-005-00） ，与对照液（取比色用重铬酸钾液 0.2ml，加水稀释至 50ml 制成）比较，不得更
4、深。4.3.4.2 氯化物： 取本品 5.0g，照氯化物检查法 （编号：SOP-ZL-01-027-00）检查，与标准氯化钠溶液 7.5ml 制成的对照液比较，不得更浓（0.0015%） 。4.3.4.3 硫酸盐： 取本品 10g，照硫酸盐检查法 （编号：SOP-ZL-01-031-00）检查，与标准硫酸钾溶液 2.0ml 制成的对照液比较，不得更浓（0.002%） 。4.3.4.4 脂肪酸与酯类： 取本品 40g,加新沸过的冷水 40ml，再精密加氢氧化钠滴（0.1mol/L）10ml,摇匀后，煮沸 5 分钟，放冷，加酚酞指示液数滴，用盐酸滴定液(0.1mol/L)滴定剩余的氢氧化钠，并将滴
5、定的结果用空白试验校正，消耗的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）不得过 4.0ml。4.3.4.5 丙烯醛、葡萄糖与铵盐： 取本品 4.0g，加 10%氢氧化钾溶液 5ml，混匀，在 60放置 5 分钟，不得显黄色或发生氨臭。4.3.4.6 易炭化物： 取本品 4.0g，照易炭化物检查法(编号：SOP-ZL-01-038-00)项下方法检查,静置时间为 1 小时,如显色,与同体积对照溶液(取比色用氯化钴溶液 0.2ml、比色用重铬酸钾溶液 1.6 ml 与水 8.2 ml 制成)比较,不得更深.4.3.4.7 炽灼残渣: 取本品 20.0g，加热至发火，停止加热，使自然燃烧后，放冷，照炽灼残渣
6、检查法 （编号：SOP-ZL-01-028-00）检查，遗留残渣不得过2 mg。4.3.4.8 铁盐： 取本品 10.0g, 照铁盐检查法 （编号：SOP-ZL-01-033-00） ，文 件名 称 甘油质量标准文 件编 号 STP-ZL-02-002-00页码 3/5样品溶液与标准铁溶液 2.0ml 制成的对照液比较,不得更深(0.0002%)。4.3.4.9 重金属： 取本品 5.0g，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml 与水适量使成25ml，照重金属检查法 （编号：SOP-ZL-01-029-00） “第一法”检查，含重金属不得过百万分之二。4.3.4.10 二甘醇，乙二醇与其它杂质：
7、取本品约 10g，精密称定，置 25ml 量瓶中，精密加入内标溶液（每 1ml 中含 0.5mg 正己醇的甲醇溶液）5ml,加甲醇溶解并稀释至刻度，作为供试品溶液；取二甘醇，乙二醇适量，精密称定，加甲醇溶解并稀释制成每 1ml 中含二甘醇，乙二醇各 0.5mg 的溶液；精密量取 5 ml，置 25ml 量瓶中，精密加入内标溶液 5ml,用甲醇稀释至刻度，作为对照溶液。另取二甘醇，乙二醇，正己醇和甘油适量，精密称定，加甲醇溶解并稀释制成每 1 ml 含有甘油 400mg,二甘醇，乙二醇，正己醇各 0.1mg 的溶液，作为系统适用性溶液。照气相色谱法 （编号：SOP-ZL-01-009-00）试验
8、，用 6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液（或极性相近）的毛细管柱，程序升温，起始温度为 100,维持 4min，以每分钟 50的速率升温至 120，维持10 min,再以每分钟 50的速率升温置 220，维持 6min;进样口温度为 200，检测器温度为 250。取系统适用性溶液 1ul, 注入气相色谱仪，记录色谱图，各组分色谱峰之间的分离度应符合要求。取对照品溶液重复进样，二甘醇和乙二醇峰面积与内标峰面积比值的相对标准偏差均不得大于 5%。依次精密量取供试品溶液和对照溶液各 1ul,注入气相色谱仪，记录色谱图，按内标法以峰面积计算，供试品中含二甘醇与乙二醇均不得过 0.025%，如
9、有其它杂质峰，扣除内标峰面积归一化法计算，单个未知杂质不得过 0.1%；杂质总量（包含二甘醇，乙二醇）不得过 1.0%。4.4【含量测定】 取本品 0.20g，精密称定，加水 90ml，混匀，精密加入 2.14%(g/ml)高碘酸钠溶液 50ml，摇匀，暗处放置 15 分钟后，加 50%（g/ml）乙二醇溶液 10ml,摇匀，暗处放置 20 分钟，加酚酞指示液 0.5ml，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至红色，30s 内不退色， ，并将滴定的结果用空白试验校正。文 件名 称 甘油质量标准文 件编 号 STP-ZL-02-002-00页码 4/54.5 【微生物限度检查】 取本品，按微
10、生物限度检查法 （编号：SOP-ZL-01-011-00）检查，细菌数应不得过 800cfu/ml；霉菌数应不得过 80cfu/ml；大肠埃希菌不得检出。4.6【贮藏】密封,在干燥处保存。4.7 复验期按上述贮存条件和类别事项贮存，本品复验期定为 12 个月附表 法定标准与内控标准对比一览表检验项目 中国药典2010 年版二部 内控标准【性状】相对密度应符合规定在 25时不小于 1.2569应符合规定在 25时不小于 1.2569【鉴别】 应符合规定 应符合规定【检查】颜色 应符合规定 应符合规定氯化物 应符合规定 应符合规定硫酸盐 应符合规定 应符合规定脂肪酸与酯类 消耗的氢氧化钠滴定液（0
11、.1mol/L）不得过 4.0ml。消耗的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）不得过 4.0ml。丙烯醛、葡萄糖与铵盐 应符合规定 应符合规定易炭化物 应符合规定 应符合规定【鉴别】 应符合规定 应符合规定【检查】颜色 应符合规定 应符合规定炽灼残渣 遗留残渣不得过 2.0 mg 遗留残渣不得过 2.0 mg铁盐 应符合规定 应符合规定重金属 应符合规定 应符合规定二甘醇，乙二醇与其它杂 应符合规定 应符合规定质【含量测定】 本品含 C3H8O3 不得少于96.0%。本品含 C3H8O3 不得少于96.0%。文 件名 称 甘油质量标准文 件编 号 STP-ZL-02-002-00页码 5/5【微生物限度检查】细菌（cfu/ml） 不得过 1000 不得过 800霉菌（cfu/ml） 不得过 100 不得过 80大肠埃希菌 不得检出 不得检出5 变更记载及原因：变更前版本号 变更后版本号 变更批准日期 变更原因、依据及详细变更内容
