1、TEM 透射电子显微镜,制样方法：,取微量样品，用无水乙醇（or正庚烷）溶解样品，超声10-15min 样品溶液需要澄清，透明度要求能看到实验服滴几滴乙醇在桌面上，卫生纸擦干净桌面 镊子超声一会，乙醇淋洗，甩干备用 取滤纸放在桌面上，用镊子从铜网盒里夹起铜网备用移液枪调至50L，吸取样品溶液 右手拿镊子夹起铜网，悬空平放；左手拿移液枪，枪头悬在铜网上方，控制速度，一滴一滴将样品溶液滴在铜网上 将滤纸和铜网一起放在红外烘箱里烘干12min 重复滴样、重复烘干一次 将干燥好的铜网夹回铜网盒，在本子上做好记录,数据处理,标尺,成品图：,模板：,XRD X射线衍射仪,制样方法：,将样品研成粉末状 测样
2、时将样品平铺在玻璃片的磨砂槽内，稍稍用力压实 样品铺好后将卡槽周围擦干净,PS：样品尽量靠近长空板靠近,玻璃片长板向内，插入卡槽 注意推入和拉出都不要碰触刀片，防止污染,刀片,数据处理,安装Search Match将要导入的txt文本数据前面的文字部分全部删掉，只剩下纯数据。,双击打开Search Match软件；导入XRD数据（FileImportProfile Data文件类型：All files; Format:Two Column Text选中要导入的XRD数据确定）,导入数据后,点击settingRestrictions弹出对话框,选择Must Include选择样品中可能的元素（如
3、本样品是Ni，有可能被氧化，选择Ni和O两个元素）选中Only Selected element确定,选中卡片检索图标 弹出对话框选择“否”将出现一系列待选卡片,将主要衍射峰对应的比较好的卡片选中，拖至卡片上方的空白区域。,选中在空白区域的卡片，右击Analyse Match.弹出对话框看主要衍射峰的匹配情况。（主要是看匹配的好坏）,全部匹配,是否匹配,主要衍射峰对应的角度,双击匹配较好的卡片双击查看卡片的详细信息。（此图为出现的页面的上半页）,卡片名称,晶型,晶格参数,晶格参数的参考值,（此图为出现的页面的下半页）,晶面,晶面间距（单位不是nm）,峰的强度,用Origin软件做XRD图 （峰
4、的高低和宽窄代表着晶粒的大小和结晶度的高低，峰越尖晶粒越小，峰越窄晶粒结晶度越好）,双击origin图标打开软件File ImportSingle ASCII选择要导入的文件导入数据。,选中要导入的两列数据点击点线图标。,双击横纵坐标轴在弹出的对话框中修改横纵坐标的取值范围。,选中图旁边的文本框右击选择cut删除多余的文本框。,再次双击坐标轴在弹出的对话框中选择Title&Format 勾选Show Axis & Tich选择上方(TOP)的坐标轴将Major和Miner都改为None确定。（再做一次，选择右边Right坐标轴确保将图形围起来。）,双击横纵坐标旁的文字，进行修改。（如右图所示。
5、）,右击Add Text.输入晶面Copy Page粘贴在Word里(至此结束）,EDS 能谱,制样方法：,EDS放置样品的样品台制样前将样品磨成粉末将双面胶剪成一个形状贴在样品台上 牙签挑起微量样品，平铺在双面胶上 牙签将样品用力压实压紧，要保证样品不会洒落 用洗耳球用力鼓吹，吹去多余的粉末 擦干净样品台的表面，再贴下一个样,双面胶上可以直接贴样品，也可以将铜网贴在上面看样，但是铜网贴过以后就不能回收了SEM和EDS用一样的样品台，区别在于SEM要用黑色的导电胶，EDS用普通的双面胶即可,数据处理：,测完样以后的反馈的数据有三种类型图片即为成品图 Word文档里有具体的百分比含量 txt文本是原始数据，不想直接用原图的可以用origin导入原始数据作图,通过图片，就可以直观地观察到样品的大致元素含量,
