1、收 稿日期 ：2012-07-28。 收修改稿日期 ：2012-10-18。国家自然科学基金 (No.20871023)；吉林省科技发展计划项目 (No.20101549)，吉林省教育厅 (No.2013130)资助项目 。通讯联系人 。 E-mail： ，；会员登记号 ：S06N7694M1004。静电纺丝法制备 V2O5微纳米棒及光催化性能罗 飞1周德凤,1杨国程1刘建伟1李朝辉1孟 健2,*(1长春工业大学化学与生命科学学院，长春 130012)(2中国科学院长春应用化学研究所稀土资源利用国家重点实验室，长春 130022)摘要 ： 以聚乙烯吡咯烷酮 (PVP)和偏钒酸铵 (NH4VO3
2、)为原料 ,利用静电纺丝技术结合溶胶过程制备 PVP/NH4VO3纤维 ，对纤维缓慢控温处理制备 V2O5微纳米棒 。采用热重 -差热分析 (TG-DTA)、X 射线衍射光谱 (XRD)、傅立叶红外光谱 (FT-IR)、场发射扫描电子显微镜 (FE-SEM)、X 射线光电子能谱 (XPS)和紫外 -可见漫反射光谱 (UV-Vis)技术手段对 V2O5微纳米棒的结构和表面形态进行表征 。 以亚甲基蓝 (MB)的光降解为模型反应 ，研究 V2O5微纳米棒的光催化性能 。 结果表明 ：热处理温度对催化剂表面形态和晶相的生长有明显影响 ，550 煅烧的 V2O5微纳米棒在可见光区对 MB 的光降解效率
3、最高 ，并分析和探讨了可能的光催化机理 。关键词 ： 静电纺丝法 ； V2O5； 微纳米棒 ； 光催化性能中图分类号 ： O614.33 文献标识码 ： A 文章编号 ： 1001-4861(2013)03-0500-07DOI: 10.3969/j.issn.1001-4861.2013.00.104Electrospinning Preparation and Visible-Light Photocatalytic Activityof V2O5Micro-NanorodLUO Fei1ZHOU De-Feng,1YANG Guo-Cheng1LIU Jian-Wei1LI Zhao-H
4、ui1MENG Jian2(1Department of Biological Engineering, Changchun University of Technology, Changchun 130012, China)(2State Key Laboratory of Rare Earth Resource Utilization, Institute of Applied Chemistry, Chinese Academy ofSciences, Changchun 130022, China)Abstract: V2O5micro-nanorods were fabricated
5、 via calcining the as-synthesized precursors prepared byelectrospinning technique route using NH4VO3and PVP as regent. The physicochemical properties of the catalystswere characterized by Thermogravimetric and Differential thermal analysis (TG-DTA), X-ray diffraction (XRD),Fourier transform infrared
6、 spectroscopy (FTIR), scanning electron microscopy (FE-SEM), X-ray photoelectronspectroscopy (XPS) and UV-Vis diffuse reflectance spectra (UV-Vis). The photocatalytic activity of V2O5micro-nanorod toward the decomposition of Methylene Blue (MB) was investigated. The results indicated that calcinatio
7、ntemperature had a great influence on the morphologies and crystalline phases of the micro-nanorod. 550 micro-nanorod exhibited the highest activity for degrading MB under Visible light, and the photocatalytic mechanism ofV2O5micro-nanorod was also presented.Key word: electrospun; V2O5; micro-nanoro
8、d; photocatalytic activity常用的半导体光催化剂主要有 TiO2、ZnO 和CdS 等1-5，其中 TiO2因具有无毒 、稳定性高和光催化活性高等优点成为研究热点 。 由于 TiO2带隙较宽(约 3.2 eV)导致太阳光的利用率不高 ，因而影响 TiO2多相光催化反应的实用化和产业化进程 。 V2O5作为重要的过渡金属氧化物在光催化剂6-7、化学感应材料8、固态离子电池9-11、电化学设备12-13和光电转换器14等领域具有广泛的应用 ；V2O5作为半导体氧化第 29 卷第 3 期2013 年 3 月Vol29 No3500-506无 机 化 学 学 报CHINESE
9、JOURNAL OF INORGANIC CHEMISTRY第 3 期 罗 飞等 ：静电纺丝法制备 V2O5微纳米棒及光催化性能物 ，具有相对较低的能隙值 (2.3 eV)15-16，为光催化剂材料提供广泛的光吸收范围17。 通常制备 V2O5微纳米材料的方法有溶剂热法18-19、溶胶凝胶法20和静电纺丝法21-24等 。 不同的制备方法影响材料的结构 、形态和性能 。 如采用溶剂热法合成表面由颗粒紧密排列 、 辐射棒状排列和随机盘状排列 3 种不同形态的中空 V2O5微球 ，紫外光条件下表面由随机盘状排列的 V2O5中空微球对罗丹明 B(RB)的光催化效率在80 min 内最高可达 90%以
10、上18；采用溶胶 -凝胶法合成的银敏化钒 -钛合金可见光光催化剂纳米粒子 ，V离子的存在缩小了 Ag/Ti-V 复合光催化剂的能隙值 ，拓宽了可见光的光谱 ，与 DedussaP-25 光催化相比 ，Ag/Ti-V 复合光催化剂对 MB 和苯酚的降解效率分别增加了 6 和 4 倍20；采用静电纺丝法和控温煅烧制备 V2O5纳米棒附着的 TiO2纳米纤维 ，V2O5纳米棒尺寸大小可以通过调节 TiO2纳米纤维的组分和烧结温度来控制 ，当 nVnTi=11，烧结温度 475 即出现 V2O5纳米棒 ， 烧结温度 525 时 V2O5纳米棒较为明显 ， 而 nVnTi=14 则没有 V2O5纳米棒出
11、现21。由此可见 ， 纳米级光催化剂因其具有较大的比表面积 、光生电子 -空穴对迁移距离短 、较低的电子空穴复合率和明显的离子效应等优势使其具有很大应用前景25-27。静电纺丝技术是一种利用聚合物溶液或熔体在强电场中进行喷射纺丝的加工技术 。 此方法最显著的特点是经济有效且所制得的纤维直径一般在10 nm 至几微米之间 ， 比传统方法制得的纤维直径小几个数量级 ， 是获得高比表面积的微纳米尺寸长纤维的有效方法之一 。本文采用静电纺丝技术结合溶胶法制备 PVP/NH4VO3微纳米纤维 ， 通过控温氧化热处理获得V2O5微纳米棒 ，并探讨其结构特性和光催化机理 。1实验部分1.1 试验与试剂所用偏
12、钒酸钠 (NH4VO3) 和聚乙烯吡咯烷酮(PVP，Mn=130 0000)均为分析纯试剂 (Alfa Aesar 公司 )；95%乙醇 (C2H5OH)为分析纯试剂 (北京化学试剂公司 )。 静电纺丝和光催化设备为自组装的装置 。1.2 PVP/NH4VO3纤维的制备称取 1 g 聚乙烯吡咯烷酮 (PVP)和 9 g 95%乙醇加入到锥形瓶中 ， 将其封口后置于磁力搅拌器上搅拌约 10 h 配制成 10%的 PVP 溶液 ； 称取 0.005 mol偏钒酸铵 (NH4VO3)溶解在 2 mL 水和 2 mL 95%乙醇中 ，将其封口搅拌约 30 min，然后将其缓慢加入到10% PVP 溶液
13、中 ，密封搅拌 10 h，制得所需前驱体溶液 。将上述配制好的适量前躯体溶液倒进注射器(5 mL)中 ，并将金属电极插入注射器内 。 调节注射器倾斜角度使其大约与水平面成 30， 接收距离以毛细管尖端与接收板的距离为准 ，调整距离为 17 cm，施加 17 kV 电压 。随着接受时间的增加 ，最终在铝接受板上得到纤维毡 。 用镊子从接受板上撕掉制备的纤维毡置于真空干燥器内干燥 ，备用 。1.3 V2O5微纳米棒的制备取制备的纤维毡 ，用剪刀剪成适当大小 ，将其置于坩埚内并放置于马弗炉中 。控制升温速度约 1 min-1， 分别在 350，450，550 和 600 时保持温度4 h， 以 1
14、min-1的速率降温至 200 时自然降温至室温得到所需样品 。V2O5的熔点约为 670 25，因此样品的最高煅烧温度确定为 600 。1.4 样品的表征采用日本理学 D/Max-IIB 型 X-射线衍射仪测定样品的 XRD 图 ，Cu K1为射线源 (=0.154 05 nm)，工作电压为 40 kV，工作电流为 20 mA，扫描速度为4min-1，扫描范围 2=1070；红外光谱分析采用美国 Nicolate 公司的 670 型 FT-IR 测定 ，KBr 压片 ，扫描范围为 4004000 cm-1； 采用日本理学 FEI-Philips XL-30 场 发 射 扫 描 电 子 显 微
15、 镜 (FieldEmission Scanning Electron Microscopy，FE-SEM) 观测样品形貌 ；采用英国 VG Co.的 ESCALAB-MKII 型能谱仪测定样品的 X 射线光电子能谱 ， 用 Al K(1 468.6 eV)作为光源 ，C1s(284.6 eV) 做校正 ，工作电 压 为 12 kV； 采 用 美 国 Perkin Elmer 公 司 的Lambda 900 UV-Vis-NIR 分光光度计测试样品的紫外 -可见漫反射光谱 ，用 BaSO4压片 ；样品的吸光度采用中国 UV-Vis 756 B 分光光度计测试 。1.5 光催化降解实验取 10
16、mgL-1的 MB 水溶液 100 mL 置于 20 cm高 、250 mL 的玻璃空心柱中 ， 分别加入 0.05 g 经350、450、550 和 600 热处理后的 V2O5微纳米棒 ，在无光照条件下搅拌 30 min 使其达到吸附 -脱附平衡 。然后置于自组装的光催化反应器中 ，反应器安装冷却水循环系统 ， 可维持反应体系处于室温 ， 采用500 W 的氙灯作为光源 ， 与液面间距 5 cm 照射 ，光源与液面之间添加 420 nm 滤光片以消除紫外光的影响 。 磁力搅拌后分别在 20、40、60、80、100、120 和501第 29 卷无 机 化 学 学 报140 min 取样 ，
17、 并将所得溶液进行离心分离 20 min后移取上清液 ， 用紫外 -可见分光光度仪测定溶液在波长为 640 nm 处吸光度的变化 。 根据吸光度的变化判定制备材料对 MB 的降解效果 。 降解效果以脱色率 D%表示 ：D = (A0-A)/A0100 % (1)A0： 染料溶液最大吸收峰的初始吸光度 ；A：染料溶液最大吸收峰的最终吸光度 。2结果与讨论2.1 TG-DTA 分析图 1 为 PVP/NH4VO3前驱体纤维进行热重 -差热分析图谱 。由 TG 曲线可以看出样品出现 3 个阶段的热失重 ， 样品在 0180 之间大约有 8.1%的重量损失 ，同时 DTA 曲线上伴随 1 个宽吸热峰
18、，主要归于复合纤维失水 所 致 ；TG 曲 线 在 200400 之 间 约 有27.8%的重量损失 ， 同时在 DTA 曲线上伴随 1 个吸热峰 ，主要归于 PVP 侧链的热分解 ；400500 之间DTA 曲线上有 1 个小的吸热峰和 1 个大的吸热峰 ，样品有 46.6%的质量损失 ， 主要说明 NH4VO3的NH4+和 PVP 主链的部分分解和侧链剩余部分已完全分解 ；热处理温度高于 500 后曲线趋于水平 ，表明样品中的有机成分 PVP 和 NH4VO3的 NH4+完全分解 ，只剩下无机组分28。 在 520700 之间 DTA曲线上伴随 1 个吸热峰 (约为 670 )，主要是 V
19、2O5微纳米棒晶体在此时熔化形成无定形态的缘故21。2.2 FE-SEM 分析图 2 是样品的 FE-SEM 图 。 从图 2a 和图 2b 中可以看出 ， 未经过热处理的 PVP/NH4VO3纤维具有良好的连续性 ，表面光滑且粗细均匀 ，直径约为 500nm 左右 ；煅烧温度升高到 350 (图 2c)纤维出现断裂 ，直径减小 ，表面粗糙 ，同时出现少量的片状形态 ，主要是由于纤维丝中有机成分的热分解和相邻的纤维在热处理过程中晶体生长而造成的 ； 煅烧温度达到 450 时 ，出现明显的片状形态 ，且相互交错 ，可能是由于 450 纤维丝中大部分的有机物 (PVP)分解 ， 剩余的偏钒酸盐热分
20、解形成 V2O5晶体 ， 因为PVP/NH4VO3纤维呈无定向的排列 ， 所以煅烧后的V2O5晶体可能沿着各个方向生长 ，进而形成片状形态 (如图 2d)；煅烧温度高于 550 后 ，有机成分完全降解和偏钒酸盐完全热分解形成了直径约 300 nm、图 1 PVP/NH4VO3微纳米纤维的热重 -差热分析图谱Fig.1 TG-DTA of PVP/NH4VO3micro-nanofibers(a) and (b) uncalcined PVP/NH4VO3micro-nanofibers; (c) 350 ; (d) 450 ; (e) 550 ; (f) 600 图 2 PVP/NH4VO3微
21、纳米纤维不同温度热处理的场发射扫描电镜图Fig.2 SEM images of the precursors of PVP/NH4VO3calcined at different temperatures502第 3 期 罗 飞等 ：静电纺丝法制备 V2O5微纳米棒及光催化性能长度为 5 m 的 V2O5晶体棒 。2.3 XRD 分析图 3 为 PVP、NH4VO3和 PVP/NH4VO3前驱体经过不同温度煅烧后样品的 XRD 图 。 由图 3a、3b 和3c 可知 ，未出现明显的特征峰 ，说明样品处于非晶态 ； 随着煅烧温度升高 ， 有机成分热分解 ， 在 2=15.32、20.12、21.
22、72、26.10、30.98、32.38、34.26、47.28和 51.94处分别出现 (200)、(001)、(101)、(110)、(301)、(301)、(011)、(310)、(600)和 (601)晶面衍射峰 ，说明经过高温煅烧后 V2O5晶体形成 ；与 350 (图 3d)和 450 (图 3e)相比 ，当温度达到 550 (图 3f)后 ，在 2=12.33处以及各处的有机基团特征峰消失 ，V2O5特征峰更加尖锐 。图中各衍射峰的位置与 PDFNo.41-1426 相吻合 ， 表明经过 550 煅烧后形成的V2O5微纳米棒为钒赭石斜方晶体 ， 密度为 3.320 gcm-3，与
23、理论密度 3.364 gcm-3相近 。 运用谢乐公式计算可知 ，经 550 煅烧 V2O5微纳米棒晶粒大小约28.34 nm。 在热处理温度升高的过程中 ，同时观察到(110)、(200)和 (301)衍射峰强度增加比较明显 ，说明产物的择优生长趋势随温度增加变化明显 ， 这与FE-SEM 中的晶体形态变化过程一致 。2.4 FT-IR 分析图 4 是 PVP、NH4VO3和经过不同温度煅烧后所得的 V2O5微纳米棒的红外图谱 。 从图 4a 可知 ，1 462 cm-1处的特征峰归属为 PVP 的 CH2吸收峰 ，1 283 和 1 292 cm-1处的吸收峰归属为 PVP 的叔胺基的吸收
24、峰 ， 波数 1 1001 600 cm-1范围内的特征峰归属为 C-C、C-H 和 O-H 的红外吸收 ； 在图 4b 中3 219 cm-1处出现 N-H 键的特征峰 ； 随着煅烧温度的提高 ， 图 4a、b 和 c 中有机基团的吸收峰消失 ，主要是由于 PVP 和铵盐的热分解所致 ， 在 3 430 cm-1处为样品吸收水的特征峰 ， 在 1 012 cm-1处有 1 个具有双键性质的 V=O 伸缩振动峰 ， 在 832、600 和427 cm-1处有 3 个 V-O-V 键的特征峰 ，说明 V2O5形成 ，并且随着温度的升高 ，特征峰强度增加 ，550 后所有有机基团的特征峰均已消失
25、。 这与 FE-SEM、XRD 分析的结果相一致 。2.5 XPS 分析图 5 是 NH4VO3和 550 煅烧后的 V2O5微纳米棒的 X 射线电子能谱 。 由图 5a 可以看出 ，NH4VO3与 V2O5两个样品分别在 528.7, 530.2 和 528.5，531.5 eV 处出现 2 个信号峰 ， 归属为样品晶格氧的V-O 结合能和分子表面吸附水分子的 O-H 结合能23；图 5b 中在 516.4，523.8 和 516.1，524.8 eV 处的 2 个信号峰归属于 NH4VO3与 V2O5两个样品的V2p3/2和 V2p1/2轨道 ， 是由于电子的自旋 -轨道分裂所致 。在图
26、5b 中 517.12 和 518.24 eV 处存在的信号峰 ， 表明 V 离子分别以 V5+和 V4+离子形态存在 ；在图 5b 的 V2O5能谱中 516.41、517.62 和 518.63 eV处的 3 个信号峰分别对应 V3+、V4+和 V5+离子17-18,20,27，经由各自峰面积比计算得知 ，V3+、V4+和 V5+离子的物(a) PVP; (b) NH4VO3; (c) PVP/NH4VO3micro-nanofibers;(d) 350; (e) 450 ; (f) 550 图 3 PVP/ NH4VO3纤维不同热处理温度的 XRD 图Fig.3 XRD patterns
27、 of the raw materials and theprecursors of PVP/NH4VO3calcined at differenttemperature(a) PVP ; (b) NH4VO3; (c) PVP/ NH4VO3micro-nanofibers; (d)350 ; (e) 450 ; (f) 550 图 4 PVP/ NH4VO3微纳米纤维热处理前后的红外光谱Fig.4 FTIR spectra of the precursors of PVP/(NH4)6Mo7O244H2O calcined at differenttemperatures503第 29 卷
28、无 机 化 学 学 报质的量的比约为 0.0810.22， 表明样品表面存在较多 V4+离子 。 说明在合成的 V2O5晶体中 V 存在多种氧化态 ， 同时也说明在催化剂的表面可能存在氧空位 。2.6 UV-Vis-NIR/DR 分析图 6 是 PVP/NH4VO3纤维经过 550 煅烧所得样品的紫外可见吸收光谱 。 550 煅烧后的 V2O5微纳米棒晶体在可见光区有较好的吸收 ， 吸收边 g=570 nm，利用下式 (2)计算出合成产物 V2O5的带隙值为 2.17 eV,与 V2O5的 2.3 eV25相比带隙略有变窄 。因此 ，V2O5微纳米棒在可见光区的响应范围将拓宽 。Eg=1 24
29、0g(2)式中 Eg为半导体带隙能 ，g为半导体吸收光极限波长 。直接跃迁的半导体光学带隙宽度与吸收系数应满足 ：h = B(h-Eg)1/2(3)式中 h 为光子能量 ，B 与材料有关的常数 ，为吸收系数 ，Eg代表光学能带宽度 。根据 (3)式和图 6的 UV-Vis-NIR 光谱图可得到 (h)2与光子能量的关系 ，如图 6 插图所示 。 将直线外推到 h 至与横坐标的交点为光学带隙 Eg。 由图 6 插图可知 ，550 的 V2O5微纳米棒的光学带隙为 2.16 eV， 与上述 (2)式计算的带隙值 (2.17 eV)基本一致 。 带隙减小一般由两种原因引起 ：第一是离子尺寸效应 ，粒
30、径减小 ，内应力增加 ，内应力的增加会导致能带结构的变化 ，电子波函数重叠加大 ，结果带隙 、能级间距变窄 ，导致电子由低能级向高能级跃迁及半导体电子由价带向导带跃迁引起的光吸收带和吸收边发生红移 、能隙值相对减小的现象 ； 第二是半导体能级中存在附加能级 (如缺陷能级 )使电子跃迁能级间距减小 ，同样出现能隙值减小的现象 。 本实验中能隙值减小应是两种原因共同影响所致 。 在 V2O5催化剂表面存在V3+和 V4+,即存在杂质缺陷 ，因而可能产生缺陷能级 。2.7 光催化性能以 MB 为光降解模型反应 ，探讨 V2O5微纳米棒的光催化性能 ，结果如图 7 所示 。 经 30 min 的暗室处
31、理达到吸附 -脱附平衡 ，由图 7be 可知 ，不同温度煅烧后的样品均表现有一定的光催化活性 ， 并且随着光照时间的增加 ， 对 MB 的光催化活性均有所增加 ；比较图 7ae 可知 ，经过 140 min 可见光降解后 ，随着热处理温度由 350 升至 600 ，V2O5微纳图 6 550 煅烧后 V2O5微纳米棒的紫外可见光谱 ，插图为能隙关系图Fig.6 UV-Vis-NIR spectra of the V2O5micro-nanorodscalcined at 550 and the plot of (h)2versusphoto energy (h) for the sample
32、in the set(a) O1s; (b) V2p图 5 NH4VO3和 550 煅烧后 V2O5微纳米棒的 XPS 图谱Fig.5 XPS spectra of NH4VO3and calcined at 550 504第 3 期米棒对 MB 的光降解效率先升高再降低 ， 如热处理温度为 350550 时 V2O5微纳米棒对 MB 的光解效率依次为 48.36%、68.27%、73.5%； 当热处理温度由 550 升至 600 时 ， 光降解效率则由 73.5%下降至 68.32%； 由此可得 ：550 煅烧的 V2O5微纳米棒对 MB 的光催化效率明显高于其他温度的材料 。这是因为随着热
33、处理温度的升高 ，V2O5微纳米棒结晶度提高 ，充当电子空穴对重组位点的缺陷减少 ，并且反应位点增加 ， 因此热处理温度从 350 到 550 时光催化活性呈上升趋势 ； 当热处理温度达到 600时 ，晶粒尺寸继续增加 ，材料的有效表面积减小 ，光催化效率较 550 处理的材料有所下降 ， 说明过高的温度对光催化不利29-30，这与前面的 FE-SEM 和XRD 表征结果相一致 。2.8 光催化机理如图 8 所示 ，当光源给予能量大于或等于 V2O5禁带能隙值 2.16 eV 时 ,V2O5表面电子受光激发产生的光生载流子 (e-h+),产生的电子从价带 (VB)跃迁到 V2O5的导带 (CB
34、)上 ，导致光生电子和空穴有效分离 ，进入 CB 的电子和留在 VB 的空穴各自迁移至半导体的表面 ， 与表面吸附的活性氧和水反应形成 O2-和 OH， 然后和半导体表面吸附的 MB 发生氧化还原反应生成 CO2和 H2O。 根据 V3+和 V4+离子的存在可知 ，催化剂表面存在低价态离子 ，因电荷平衡出现氧空位 ，进而产生晶体缺陷 ，致使半导体光吸收发生稍微的红移 ， 半导体晶体缺陷也可能产生能级缺陷 V5+/V4+或者 V4+/V3+31(如图 8b 和 c)，因而使禁带值变小 ，电子受激发跃迁距离缩短 ，催化剂的光吸收范围得到拓宽 ；同时 ，催化剂表面存在较多的 V4+离子充当电子捕获剂
35、 ，加速电子空穴对的复合 ，致使光催化反应缺少电子空穴对 ，降低光催化活性 。3结 论采用静电纺丝法结合溶胶过程制备 PVP/NH4VO3微 纳 米 纤 维 ， 探 讨 了 煅 烧 温 度 对 PVP/NH4VO3前驱体生成 V2O5微纳米棒晶体生长和结构的影响 。 550 煅烧后得到表面光滑 、结晶度良好的钒赭石斜方 V2O5微纳米棒 ，直径约为 300 nm，长度为 5 m，粒子大小为 28 nm 左右 ；PVP 在煅烧前后起结构模版作用 ；V2O5微纳米棒晶体随温度升高呈择优生长取向 ；550 微纳米棒在可见光区最大吸收波长可达 570 nm， 由于杂质能级 V5+/V4+或者 V4+/
36、V3+的影响 ，缩短了光生电子 -空穴对的迁移距离 ，能隙值变小 ，催化剂的光吸收范围得到拓宽 ，光催化效率提高 。 550 煅烧的 V2O5微纳米棒对 MB 光降解效率最高可达 74.5%， 是一种具有极大潜力的光催化剂材料 。参考文献 ：1 Wu S, Wang C, Cui Y, et al. Mater. Lett., 2010,64:115-1182 Zhang K L, Liu C M, Huang F Q, et al. Appl. Catal. B:Environ., 2006,68:125-1293 Zhang X, Ai Z, Jia F, et al. Phys. Che
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38、ncy curves of MB and MB onvarious samples as a function of time undervisible light irradiation at room temperature505第 29 卷无 机 化 学 学 报5 Yu J G, Dai G P, Huang B. Phys. Chem. C, 2009,113:16394-164016 Ozaki H, Iwanuto S, Inuue M. Catal. Lett., 2007,113:95-987 Shinya H, Wataru T, Yoshinori N, et al. Ap
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