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二至丸测定.doc

1、外标一点法:二至丸含量的测定取本品研细,取约 0.5g,精密称定为 0.5010g,至索氏提取器中,加乙酸乙酯适量,加热回流提取六小时,提取液回收乙酸乙酯至干,残渣用乙酸乙酯溶解,转移至 5ml 量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另取齐墩果酸对照品适量,精密称定,加无水乙醇制成每 1ml 含 1mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,精密称取供试品溶液 2ul,对照品溶液 1ul.分别交叉点于同一硅胶 G薄层板上,以环己烷-丙酮-乙酸乙酯(5:2:1)为展开剂,展开,晾干,喷以 10%硫酸乙醇溶液,在 110 摄氏度至斑点清晰,放冷,在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板,周围用胶布

2、固定,照薄层色谱法扫描,样品波长 s=530,对照品波长 R=680,测量供试品吸光度积分值为 A 样=880,对照品吸光度积分值 A 对=450,计算,即得。本品每 1g 女贞子以齐墩果酸计,不得少于 8.0mg。解:由 m=FA 所以 m 样/m 对=A 样/A 对 由题意可知 m 对=1mg/ml1ul=0.001mg且 A 样=880,A 对=450 所以 m 样=A 样 m 对/A 对=8800.001/450=0.00196mg则该二至丸供试品中齐墩果酸总量为:0.00196mg5ml/2ul=4.9mg所以该二至丸供试品中齐墩果酸含量为;4.9mg/0.5010g=9.78mg/

3、g因本品每 1g 含女贞子以齐墩果酸记,为 9.78mg/g,大于 8.0mg,所以该二至丸是合格的。外标二点法:二至丸的测定取本品研细,取约 0.2g,精密称定为 0.2040g,至索氏提取器中,加乙酸乙酯适量,加热回流提取六小时,提取液回收乙酸乙酯至干,残渣用乙酸乙酯溶解,转移至 10ml 量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另取齐墩果酸对照品适量,精密称定,加无水乙醇制成每 1ml 含 50ug 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,精密称取供试品溶液 1ul,对照品溶液 1ul 和 2ul.分别交叉点于同一硅胶 G 薄层板上,以环己烷-丙酮-乙酸乙酯( 5:2:1)为展开剂

4、,展开,晾干,喷以 10%硫酸乙醇溶液,在 110 摄氏度至斑点清晰,放冷,在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板,周围用胶布固定,照薄层色谱法扫描,激发波长 =540nm,测得 供试品溶液平均峰面积值为 960,对照品 1 溶液平均峰面积值为 130,对照品 2 溶液平均峰面积值为 450,计算,即得。本品每 1g 女贞子以齐墩果酸计,不得少于 8.0mg。解:由 m=F1A+F2 所以 m1=F1A1+F2 m2=F1A2+F2由此可推出:F1 =(m1-m 2)/(A1-A2) F2 =1/2(m1+m2 )-1/2F1(A1 -A2)m1=5010 -310-3mg=5.00010-5 A1=130m2=5010-310-32mg=1010-5 A2=450由此 F1 =0.01562510-5 F2=1010-5则 m =F1A+F2 =25.00096 10-5则 0.2040g,10ml 供试品溶液中齐墩果酸含量为25.00096 10-5101000/0.2040g=12.2554mg/g8.0mg/g,所以符合规定

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