1、4 石灰石成分分析一、分析溶液的制备（测CaO、MgO 、Fe 2O3、AL 2O3将样品粉碎至 0.2mm 以下,再用研钵研细。称取0.5g 试样于铂坩锅中在此 800-900高温炉中烧7min 取出冷却用热水浸取倒入 200ml 的烧杯中,再加 20ml(1+1)HCl 溶解熔块,加 50ml 水充分溶解(加热至沸以便充分溶解)冷却后移入 250ml 的容量瓶中,稀释到刻度.二、实验方法1SiO 2 的测定（氟硅酸钾容量法）称取 0.2g 试样于铂坩锅中在此 800-900高温炉中烧 14min 取出冷却后，加入等量的无水Na2CO3 覆盖式样，再于 950熔融 14min，取出冷却后用热
2、水浸取倒入塑料烧杯中，并洗净坩涡（控制溶液体积不大于 50ml）加入 15ml 浓硝酸，冷却至室温加入 10ml15的氟化钾溶液于塑料棒搅拌下加入固体氯化钾至饱和，放置 10-20min，以中速滤纸过滤塑料杯与沉淀用 5的 KCl 水溶液洗涤 2-3 次，将沉淀连同滤纸一起置于原塑料杯中，沿杯壁加入 10ml5KCl-乙醇溶液及格 10滴水不 1酚酞指示剂，用 0.15mol/LnaOH 标准溶液中和未洗尽的酸,仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁直至溶液呈微粉红色,消耗体积不用记。然后加入 200ml 沸水(加两滴酚酞用 NaOH 标准溶液滴定至微粉红色),此时溶液呈无色,再用 NaOH 标准溶液滴定
3、至微粉红色，记录最后消耗的这点体积为V。TSiO2VSiO2= 100G1000TSiO2-每毫升 NaOH 标准溶液相当于 SiO2的毫克V-滴定时消耗 NaOH 标准溶液的体积 mlG-试样重量 g2 Fe2O3-有毫升 EDTA 标准溶液相当 Fe2O3 的毫克数V-滴定时消耗 EDTA 标准溶液的体积 mLn-试样溶液总体积与所分取试样溶液的体积之比G-试样重量 g3Al 2O3 的测定（铜盐回滴定法）在滴定铁后的溶液中，准确加入15mL0.015MEDTA 标准溶液,然后加入 50mL 水,以氨水(1+1)调节 PH 至 4 左右(用精密试纸检验),将溶液加热至 70-80时，加入
4、15mL 乙酸-乙酸钠缓冲溶液，煮沸 1-2min，取下稍冷，加 5-6 滴0.2%PAN 指示剂溶液,以 CuSO4 标准溶液滴定至亮紫色.TAL2O3（V 1-kV2）nAL2O3= 100G1000TAL203-每毫升 EDTA 标准溶液相当于 AL2O3毫克数V1-加入 EDTA 标准溶液的体积 mLV2-滴定时消耗 CuSO4标准溶的体积 mLk-每毫升 CuSO4标准溶液相当 EDTAmLn-试样溶液的总体积与所分取试样G-试样重量 g4、CaO 的测定准确吸取试样溶液 25mL，放入 400mL 烧杯中，加入 5mL（1+1）盐酸及 5mL2%氟化钾溶液，搅拌并放置 2 分钟以上
5、，然后用水稀释 350mL 加入5mL 三乙醇胺及适量的 CMP 混合批示剂，以 20%氢氧化钾溶液调节溶液出现绿色荧光后再过量 7-8mL（此时溶液 PH 值大于 13） 。用 0.015MEDTA 标准溶液滴定至绿色荧光消失,呈现红色。TCaOV10CaO%= 100G1000TCaO-每毫升 EDTA 标准溶液相当于 CaO 毫升数V-滴定时消耗 EDTA 标准溶液的体积 mLG-试样重量 g10-试样溶液的总体积与所分取试样溶液的体积比5、MgO 的测定（络合滴定法）准确吸取试样溶液 25mL，放入 400mL 烧杯中，加入 5mL2%氟化钾溶液，用水稀释 350mL，加入1mL10%
6、酒石酸钾钠溶液，5mL 三乙醇胺（1+2） ，加入 20mL 氨-氯化铵缓冲溶液（PH10）及适量的酸性铬蓝 k-萘酚绿 B 混合批示剂以 0.015MEDTA标准溶液滴定近终点时,应缓慢滴定至纯蓝色。TMgO(V2-V1)10MgO%= 100 G100TMgO-每毫升 EDTA 标准溶液相当于 MgO 的毫克数V1-滴定钙时消耗 EDTA 标准溶液的体积的mLV2-滴定钙、镁合量消耗 EDTA 标准溶液的体积 mLG-试样重量 g10-试样溶液的总体积与所分取的体积比药品配制与标定1、 15%氟化钾溶液: 将 15g 氟化钾(KF.2H2O)溶于 100mL 水中.2、 5%氯化钾溶液: 将 5g 氯化钾溶于 100mL 水中3、 5%氯化钾- 乙醇溶液：将 5g 氯化钾溶于50mL 水中，加入 50mL95%乙醇，混匀。4、 1%
