1、萃取分离-光度法测定环境水样中微量铅,主讲人：栾明明,化学与材料工程系,铅(Pb)的危害,Pb是可以在人体和动物组织中积蓄的有毒金属，其毒害有贫血症、神经机能失调、肾损伤等。,来源：汽车尾气、塑料、食品、餐具等,世界环保组织规定饮用水中Pb含量0.1 ug/mL,铅的检测方法:原子吸收分光光度法：选择性好、灵敏度高、 简便、快速，但仪器昂贵。比色法：设备简单、价廉，灵敏度可满足要求。极谱法和荧光分光光度法。,实验目的：,1、掌握样品处理方法2、萃取操作、液液分离操作3、标准曲线的制作4、分光光度计的使用,主要仪器与试剂,仪器：721分光光度计，分流漏斗，铁架台，铁圈,试剂：Pb标准溶液 100
2、.0ug/L；双硫腙-CCl4溶液 0.04g/L；柠檬酸-盐酸羟胺-Na2SO4混合液；HNO3 （20%）；氨水（1+1）；Pb未知试液。,实验原理：,饮用水样中的Pb含量：0.006-0.12ppm，不满 足分光光度法对Pb的检测范围:0.01-0.3mg/L， 需要分离富集以提高测定灵敏度。本实验采用萃取分离-光度法测定Pb离子。,萃取操作流程:,Pb的测定,在柠檬酸-盐酸羟胺-亚硫酸钠的还原介质中消除干扰离子。,原理:,+,双硫腙（绿色）,Pb -双硫腙螯合物（淡红色）,反应式,有机相在max=510nm测A，求Pb含量。,1、标准曲线的绘制,实验步骤：,1-6号用水补充至100 m
3、l HNO3 （20%）调pH:2-3 加50ml柠檬酸混合液,混匀氨水调pH:8.59.5 10.00ml双硫腙工作液剧烈振荡2min(注意放气) 静置分层放出有机相, 弃去12 ml以1号为参比，510nm测A。,2、铅试样测定,任取一份铅试样2ml分液漏斗，加水至 100 ml，以下按标准曲线测定步骤进行。,计算样品中铅含量： 含铅量=m/vm：从标准曲线上查到的样品中的铅质量； v： 水样的体积。,实验关键及注意事项：,1、控制好萃取操作条件的一致性：萃取液体积、时间、力度、静止时间等 。 2、测定中的比色皿应保持干燥。 3、分液漏斗易碎,轻拿轻放。 4、CCl4有一定毒性且易挥发,及时盖好试剂瓶。,
