1、1,模块六 水中油的测定,红外测油和加标回收小结：,红外测油的方法 红外测油注意事项3 方法改进4 回收率的测定5 实验讲解与分析,一、红外测油的方法总结,1.怎么开始工作？2.准备哪些用品和试剂，仪器等。3.如何开展？4.注意事项。,1.怎么开始工作？,1.怎么开始工作？,2.准备哪些用品和试剂，仪器,普通仪器：容量瓶，漏斗，层析柱，分液漏斗，比色皿 试剂：无水硫酸钠，硅酸镁，四氯化碳 用品：滤纸，擦镜纸，废液瓶，漏斗架，夹子,5,3.如何开展,仪器预热，容器清洗干燥，水样准备 萃取准备和萃取 吸水，定容 吸附 测量 整理用品，关机,6,二、红外测油的注意事项总结,1.实验室环境2.四氯化碳
2、的纯度3.操作过程4.仪器的校准,二、红外测油的注意事项,1.实验室环境 实验室的设置-独立的实验室（避免交叉污染）良好的通风设施（毒性） 实验室的温湿度控制-湿度太大，引起满度不稳定温度太高，四氯化碳挥发大温度太低，油吸附在壁上 合适的温度： 20-25，湿度小于70为宜。,8,二、红外测油的注意事项,2.四氯化碳的纯度 定性的方法：即在测油谱带扫描测量，不出现任何锐锋的四氯化碳为合格； 定量方法：在26003300cm-1之间扫描，其吸光度以不超出003(1cm比色皿，空气池作参比)为合格。 精制后的四氯化碳建议采用棕色的磨口瓶，并在没有阳光直射、低于30室温的实验室环境中保存。检定用时，
3、要使用同一批次的四氯化碳，避免不同批次引人测量误差。 1,9,10,二、红外测油的注意事项,3.操作过程 1)开机预热时间，仪器最好开机预热半个小时 以上，以确保仪器的温度和室内环境温度达到平 衡，样品测定最好也在半个小时之内完成，否则，仪器工作时间太久，内部温度升高，会造成样品挥发，从而影响测量结果。 ,11,二、红外测油的注意事项,3.操作过程 2)在进行样品测量时，为防止挥发，比色皿应加盖(加盖与否对读取的数据有影响)或者参考规程，在标准物质上覆盖一定量的蒸馏水。但用户反应，当样品量大时，水封会造成比色皿进水，影响下一样品的测量。另外，最好能保证检定过程中只用一只比色皿测量样品，从而减少
4、比色皿之间的差异、放置方向和位置等因素引人的测量误差。 其次，比色皿的光程也会影响测量结果，浓度较低时，可选择4cm的比色皿，当浓度较高时，可选择lcm比色皿。我们检定测油仪的浓度点在4544mgL，根据经验，建议采用4cm的比色皿。 ,12,二、红外测油的注意事项,3.操作过程 3) 配置标准点的容量瓶要清洗干净，注意避免容量瓶沾污所造成的误差。正确的清洗方法是将洗净晾干的容量瓶用精制合格后的四氯化碳冲洗，然后检验该四氯化碳的含油量，若检验结果不含油，说明该容量瓶无油污染，否则。应重新清洗。 4)样品在比色时应充分摇匀，否则测出的浓度 值误差较大，特别是对低浓度的样品，影响更大。,13,二、
5、红外测油的注意事项,4.仪器的校准：如果仪器误差较大，又查找不到原因时，往往是仪器长时间没有进行校准了。对于型号为JDS-105的红外测油仪的校准，首先用零点校准液校准零点，然后采用纯溶剂进行满度校准。 校正系数检验方法： 测量40mgL的标准油溶液，用测得的校正系数计算测量值，测量结果误差在：5之内即可。,14,三、红外测油的方法改进,1.萃取剂2.萃取次数3.过滤方法4.定容和不定容 5.空白,三、红外测油的方法改进,1.萃取剂的改进： GB /T 164881996中采用四氯化碳作为萃取剂,四氯化碳用量较多,为保证分析人员安全,需在通风条件较好的场所进行萃取和测定。而三氯三氟乙烷作为一种
6、低毒的萃取剂,可以替代四氯化碳,但在相同条件下萃取的回收率为四氯化碳的90%左右,需进行测定值的校正。此外,四氯乙烯作为一种新型的替代萃取溶剂,毒性小,有较好的发展前景。 在石油含量为20. 0 mg/L的250 mL标准水样中,保持其他条件不变,分别按照四氯化碳和水样溶剂比为1 50、1 25、1 20、1 10、1 5进行萃取。结果表明:当四氯化碳和水样溶剂比为1 20时,测定的回收率 90%;增加四氯化碳的投量时,回收率略有上升。因此,适宜的四氯化碳和水样溶剂比为1 20。,三、红外测油的方法改进,2.萃取次数：为了使石油类物质能比较完全地从污水中萃取出来,一般需要进行3次萃取。在实际工
7、作中,由于一批次分析的样品往往比较多, 3次萃取耗时长。为此,对同一含石油类标准水样,保持其他条件不变,分别作了萃取1、2、3次的比较试验,结果表明,萃取1次的回收率 94% ,略低于萃取2、3次的结果,基本可以满足日常分析需要。,将萃取溶液经过玻璃砂芯漏斗过滤至容量瓶,由于砂芯漏斗孔径很小,无水硫酸钠小颗粒极易堵塞漏斗,导致过滤时间很长。在实际工作中,可以采用普通小漏斗代替砂芯漏斗,在小漏斗中加入普通定性滤纸, 铺上适量无水硫酸钠,过滤萃取溶液,可以大大加快过滤速度。,18,四、红外测油加标回收结果讨论,1.偏大2.偏小3.空白太高4.正常,五、对实验讲解的准备,1.对自己实验流程，内容进行熟练的讲解；2.对实验环节进行详细讲解；3.对实验结果进行分析和阐述；4.对实验注意事项进行总结；,红外测油相关习题,1.测定水体中的矿物油可以用什么方法。 2.红外测油回收率的计算公式是什么？ 3.简述红外测油过程中样品加标回收的操作流程。 4.简述红外测油过程中的注意事项。 5.简述红外分光光度法测矿物油的前处理过程。 6.试解释空白加标回收和样品加标回收区别。 7.红外测油仪的光源是什么？ 8.石油类的含量均由波数分别为多少，代表何种基团振动处的吸光之和进行计算。 9.红外测油所需主要玻璃器皿有哪些？,
