1、气相色谱色谱柱的选择及分类1.1 固定相的选择当面对一个未知物时，先试用现有 GC 柱，如果该柱分离不理想，根据你对样品的了解，基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。这说明对样品越了解，越容易找到合适的固定相。 非极性分子通常仅由 C 和 H 组成并且无偶极矩，直联（正烷）是常见的非极性化合物的例子。 极性分子主要由 C 和 H 组成同时也有其他原子，如：N、O、P、S 或卤素。样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化物等。 可极化物质主要由 C 和 H 组成同时包含不饱和键。通常有：炔和芳香族化合物。 如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物，比如大多数石油馏
2、分中的烃，你可以试用 OV-1 毛细管色谱柱，它按沸点顺序分离。如果你怀疑有芳族化合物，试着用有苯基的 SE-52 或 SE-54 柱。 极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析，如有苯基或类似基团固定相，比如 OV-17 或 OV-225 柱。如果需要更高极性，可以选用聚乙二醇（PEG）固定相，即通常所说的 WAX 固定相。1.2 膜厚选择 薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。 一般而言，色谱柱的膜厚为 0.25 到 0.5m。对于流出达 300的大多数样品（包括蜡、甘油三脂、甾族化合物等）能够很好的分析。对于更高的洗脱温度，可以用 0.1m 的液膜。而厚液膜对
3、于低沸点化合物有利，对于流出温度在 100200之间的物质，用 11.5m 的液膜效果较好。超厚膜（35m）用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质，以增加样品组分与固定相的相互作用。另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间。由于这个原因，大口径柱都只有厚膜。厚膜的流失较大，温度极限必须随膜厚度增加而下降。 1.3 长度选择 一般情况，15m 柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。30m 柱是最普遍的柱长。超长柱（50、60 或 100m、150m）用于非常复杂的样品。 柱长度在柱性能上不是一个重要参数，例如：加倍柱长，恒温分析时间则加倍但峰分辨率仅增大约 40%。如果分析
4、只是比较好但不是特别好时，有比增加柱长度更好的办法来改进分析结果，如考虑更薄的膜，优化载气流量或用程序升温等。 分析活性极强的组分是一种特殊情况。如果样品与柱材质接触，那么峰会严重拖尾。较厚的膜、相对短的柱可以由于较少的柱材和较厚的固定液体掩盖其表面以屏蔽活性表面,从而减少相互作用的机会。 1.4 内径选择增加直径意味着需要更多的固定相，即使厚度不增加，也有较大的样品容量。同时也意味着降低了分离能力且流失较大。小口径柱为复杂样品提供了所需的分离，但通常因为柱容量低需要分流进样。如果分离度的降低能够接受的话，大口径柱可以避免这一点。当样品容量是主要的考虑因素时，如：气体、强挥发性样品、吹扫和捕集
5、或顶空进样，大内径甚至 PLOT 柱可能比较合适。 同时色谱柱内径的选择中要考虑仪器的限制和要求。填充柱的进样口可以使用大口径毛细管柱（0.53mm 内径），而小口径柱就不一定能够被连接在仪器上使用。毛细管柱的进样口一般可以用于所有内径范围的毛细管柱。（0.1mm、0.25mm、0.32mm、0.53mm）直接联用的 GC/MSD 和 MSD 需要小口径柱，因为真空泵不能处理大口径柱的大流量。查明你的整个系统看看你适合那些柱内径的色谱柱。 色 谱 柱 品 牌 对 照 表 ASTM 推荐使用毛细管色谱柱 美国 EPA 推荐毛细管色谱柱 美国药典 USP色谱柱对照表 100% 二甲基聚硅氧 Res
6、tek 公司Rtx-1安捷伦公司（Agilent）HP-1VF-1msDB-1色谱世界-兰州东立龙信息技术有限公司OV-101CB-1OV-1SE-30CB-101CBX-1CB-101CB-PONA5%-苯基二甲基聚硅氧烷 Restek 公司Rtx-5安捷伦公司（Agilent）HP-5DB-5色谱世界-兰州东立龙信息技术有限公司SE-52SE-54CBX-514%-氰丙基-苯基二甲基聚硅氧烷 Restek 公司MXT-1701Rtx-1701安捷伦公司（Agilent）VF-1701ms色谱世界-兰州东立龙信息技术有限公司CB-1701OV-1701CBX-1701聚乙二醇(PEG-20M
7、） Restek 公司StabilwaxRtx-WaxMXT-WAX安捷伦公司（Agilent）DB-WAXVF-WAXms色谱世界-兰州东立龙信息技术有限公司CBX-WaxCB-WAXPEG-20M硝基对苯二酸改性的聚乙二醇 FFAP Restek 公司Stabilwax-DA安捷伦公司（Agilent）DB-FFAP色谱世界-兰州东立龙信息技术有限公司FFAPCBX-FFAPCB-FFAP6%-氰丙基-苯基二甲基聚硅氧烷 Restek 公司MXT-624MXT-VolatilesRtx-VRXRtx-1301Rtx-624安捷伦公司（Agilent）DB-624VF-624ms/VF-13
8、01ms色谱世界-兰州东立龙信息技术有限公司CBX-1301OV-1301CB-624CB-1301CBX-624硅胶毛细管色谱柱 Silica PLOT色谱世界-兰州东立龙信息技术有限公司CB-PLOT SilicaPLOT Q 多空聚合物毛细管色谱柱 Restek 公司Rt-QPLOT安捷伦公司（Agilent）HP-PLOT Q色谱世界-兰州东立龙信息技术有限公司CB-PLOT SCB-PLOT QPLOT 5A 分子筛毛细管色谱柱色谱世界-兰州东立龙信息技术有限公司CB-PLOT 5ACBX PLOT-5APLOT Carbopack 石墨化炭黑毛细管色谱柱色谱世界-兰州东立龙信息技术
9、有限公司PLOT TDX-03C-2000PLOT TDX-02BPLOT TDX-01BPLOT U 多孔高聚物毛细管 色谱世界-兰州东立龙信息技术有限公司CB-PLOT U25%氰丙基-25%苯基甲基硅氧烷 Restek 公司MXT-65Rtx-225色谱世界-兰州东立龙信息技术有限公司CBX-225(35%-苯基)-甲基聚硅氧烷 Restek 公司Rtx-35安捷伦公司（Agilent）DB-35色谱世界-兰州东立龙信息技术有限公司MXT-35 HP-35 CBX-35经碱脱活的聚乙二醇 Restek 公司Stabilwax-DB色谱世界-兰州东立龙信息技术有限公司CB-BasicWax
10、PONA 100%二甲基硅氧烷 Restek 公司Rtx-5PONARtx-1PONA安捷伦公司（Agilent）HP-PONA50%-氰丙基苯基-二甲基聚硅氧烷安捷伦公司（Agilent）DB-225色谱世界-兰州东立龙信息技术有限公司OV-225CB-225氧化铝-Al2O3/KCl 色谱世界-兰州东立龙信息技术有限公司CB-AL2O3/M100%二甲基硅氧烷 模拟蒸馏分析专用 Restek 公司MXT-2887MXT-1HT Sim DistMXT-500 Sim DistRtx-2887MXT-1 Sim DistVOCs 挥发性有机物分析专用柱色谱世界-兰州东立龙信息技术有限公司CB
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12、3PLOT GDX-202GDX-401、402、403、501、502色谱世界-兰州东立龙信息技术有限公司PLOT GDX-403PLOT GDX-401PLOT GDX-502PLOT GDX-501(35% 三氟丙基)甲基聚硅氧烷 Restek 公司MXT-200Rtx-200安捷伦公司（Agilent）VF-200ms35%苯基二甲基聚硅氧烷 安捷伦公司（Agilent）DB-35MSVF-35ms氧化铝 Al2O3/S 硫酸钠脱活安捷伦公司（Agilent）HP-PLOT 氧化铝/S色谱世界-兰州东立龙信息技术有限公司CB-AL2O3/S(50% 苯基)-甲基聚硅氧烷 Restek
13、公司Rtx-50Rtx-17MXT-50安捷伦公司（Agilent）DB-17色谱世界-兰州东立龙信息技术有限公司CBX-17OV-17在 OV-35 中加入 -环糊精的手性毛细管色谱柱 Restek 公司Rt-DEXse50%-氰丙基-二甲基聚硅氧烷安捷伦公司（Agilent）DB-23VF-23ms(88%-氰丙基)芳基-聚硅氧烷 Restek 公司Rt-2560Rtx-2330安捷伦公司（Agilent）HP-885%-苯基-甲基聚硅氧烷 耐高温柱 Restek 公司XTI-5安捷伦公司（Agilent）VF-5ms色谱世界-兰州东立龙信息技术有限公司CB-550%-苯基-二甲基聚硅氧烷 安捷伦公司（Agilent）DB-17HTVF-17msHP-50+VF-Xms色谱世界-兰州东立龙信息技术有限公司CB-17
