1、邻二氮菲分光光度法测定铁 （条件试验和试样中铁含量的测定）,一、实验目的1.掌握用吸光光度法测定铁的原理及方法。2.了解吸光光度分析实验条件的选择。3.学习721型分光光度计的使用。,二、实验原理,1.方法原理 邻二氮菲(phen)是光度法测定微量铁的较好试剂。该法灵敏度高，稳定性好，干扰易消除，故应用广泛。在pH为29（一般维持在pH=5-6）的溶液中，Fe2+与邻二氮菲（phen）生成稳定的桔红色Fe(phen)32+:Fe2+ + 3(phen) = Fe(phen)3其lgk=21.3，摩尔吸光系数508 =1.1104 Lmol-1cm-1。在还原剂存在下，Fe(phen)3桔红色可
2、保持几个月不变。Fe3+ 与邻二氮菲作用形成淡蓝色配合物稳定性较差，实际应用中加入还原剂盐酸羟胺使Fe 3+还原为Fe2+ ，再与显色剂邻二氮菲作用显色。,二、实验原理,2、光度法原理 本方法的选择性高。Ca2+ 、Hg 2+、Zn2+ 及Ag+ 等离子与邻二氮菲作用生成沉淀，干扰测定;相当于铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+ 、Zn2+ 、SiO32-，20倍的Cr3+、Mn2+、V(V)、PO3-4，5倍的Co2+、Ni2+、Cu2+等离子不干扰测定。共存金属离子量大需掩蔽或分离。,二、实验原理,3、条件试验(略) （1）入射光波长：一般情况下，应选择被测物质的最大吸收波长
3、的光为入射光。 （2）显色剂用量：显色剂的合适用量可通过实验确定。 （3）溶液酸度：选择适合的酸度，可以在不同pH缓冲溶液中加入等量的被测离子和显色剂，测其吸光度，作A-pH曲线，由曲线上选择合适的pH范围。 （4）有色配合物的稳定性：有色配合物的颜色应当稳定足够的时间。 （5）干扰的排除：当被测试液中有其他干扰组分共存时，必须采取一定的措施排除干扰。吸光光度法的实验条件，如测量波长、溶液酸度、显色剂用量等，都是通过实验来确定的。本实验在测定试样中铁含量之前，先做部分条件试验，以便初学者掌握确定实验条件的方法。,二、实验原理,条件试验的简单方法是：变动某实验条件，固定其余条件，测得一系列吸光度
4、值， 绘制吸光度-某实验条件的曲线，根据曲线确定某实验条件的适宜值或适宜范围。,三、实验仪器,1.721型分光光度计；pH计； 50mL-1比色管 2.铁标准溶液 100ugmL-1 3.邻二氮菲 1.5gL-1 4.盐酸羟胺 100gL-1 5.NaAc 1molL-1 6.NaOH 1molL-1 7.HCl 6molL-1,四、实验步骤 样品铁含量的测定,1、铁标准曲线的绘制标准储备液的配制：移取10 .00mL100ugmL-1铁标准溶液于100mL容量瓶，加2mL6molL-1HCl溶液，加水至刻度，摇匀。溶液Fe3+浓度为10.00gmL-1。 标准系列的配制：分别移取0.0mL（
5、试剂空白）， 2.0mL， 5.0mL， 8.0mL， 10.0mL 10.00ugmL-1铁标准溶液于50mL比色管中，分别加入1mL盐酸羟胺，摇匀，再加入2mL邻二氮菲（phen）， 5mLNaAc ，加水至刻度，摇匀放置10min（显色）。 吸光度的测定：用1cm比色皿，以试剂空白为参比(调节吸光度A为0），在510nm波长下，测定各溶液吸光度A。 标准曲线的绘制：以铁质量为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制标准曲线。 *注意：每加入一种试剂均需摇匀。下同。,四、实验步骤,2、样品铁含量的测定移取适量铁样品液(5.00mL)于50mL比色管中，加入1mL盐酸羟胺，摇匀，再加入2mL邻二氮菲（
6、phen）， 5mLNaAc ，加水至刻度，摇匀放置10min，用1cm比色皿，以试剂空白为参比，在510nm波长下，测定样品溶液吸光度。从标准曲线上查出或由回归方程计算样品液中铁的含量（mg/L）。 3、光度计与比色皿使用 4、结束工作 测量完毕,关闭电源,取出吸收池, 清洗晾干保存.清理工作台,罩上,五、数据记录与处理,绘制工作曲线，从工作曲线上找出未知试样的含量，并计算水样中的铁含量（gmL-1）,六 、注意事项,1不能颠倒各种试剂的加入顺序。 2每改变一次波长必须重新调零 3读数据时要注意A和T所对应的数据。 4最佳波长选择好后不要再改变。 5每次测定前要注意校正。 6实验报告中要进行数据记录，并进行处理，最后要得出结论。,七、思考题,1本实验量取各种试剂时应分别采取何种量器较为合适？为什么？ 答：本实验所用的溶液量都比较少，用移液管或吸量管比较合适。标准铁试样的量取要特别准确，而其他的试剂，如phen、NaAc等，都为过量，相对要求不是很严格。,
