1、1自动电位滴定仪测定工业纯碱总碱度实验背景介绍一、分析化学实验分类1、重量分析法2、滴定分析法：通过标准溶液与试液的反应，得出消耗标液的体积，来计算试液浓度的方法。3、仪器分析法二、滴定分析重要条件1、反应能够完全、定量进行，有 99.9%的反应物能转变为产物。2、反应要迅速3、副反应少4、有合适的确定终点的方法：指示剂（添加或自身颜色）三、滴定分析的缺点1、无法找到合适的指示剂2、有色和浑浊溶液的测定3、滴定终点判断困难4、非水溶液的测定四、 电位滴定法能准确滴定带有以上普通方法不能进行的样品，可用于各类滴定反应中，包括酸碱反应、氧化还原反应、络合反应和沉淀滴定。其原理是测量滴定过程中指示电
2、极电位的变化来确定终点。在电位滴定法中，需要在待测溶液中插入两个电极，一个为指示电极，一个为参比电极，这两个电极同时浸入试液中就组成了一个原电池。在电位滴定中，通过测量电极电位的变化就可求得滴定终点。普通滴定法是利用指示剂颜色的突变，后者是利用电动势的突变。2五 电位滴定中如何选择电极滴定方法 指示电极 参比电极 酸碱反应 PH 玻璃电极 甘汞电极氧化还原反应 铂电极 甘汞电极络合滴定 汞电极，银电极 甘汞电极沉淀滴定 银电极 甘汞电极二 试剂与仪器ZD-4A 自动电位滴定仪、结晶碳酸钠、0.1000mol/L 盐酸标准溶液实验步骤三 实验步骤（一）仪器介绍（二）电极标定（pH 滴定模式需要，
3、常选用二点标定）1、将 PH 复合电极及温度电极插入缓冲溶液 6.86 中，按“标定”键，当显示的PH 值读数趋于稳定后，按“F2 （确认） ”键，仪器显示电极的百分斜率和 E0值，至此一定标定结束。2、将电极用蒸馏水洗净擦干净后，插入 PH=4.02 或 9.18 的标准缓冲溶液中，重复上步操作，二点标定结束。（三）清洗（滴定前和滴定结束后）按“清洗”键（蒸馏水洗涤、滴定剂润洗） ，设置清洗次数。（四）预滴定1、准确称取 0.5 克（A 组） 、1.0 克（B 组）于 100ml 烧杯中，溶解，定量转移入 100ml 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。2、用移液管移取上液 10ml 于 1
4、00ml 烧杯中，加入 60ml 水， 在烧杯中放入一粒“搅拌子” 。3、选择“滴定”34、在滴定模式中，选择“预滴定”模式5、选择“PH”模式6、按“开始”键开始用 0.1mol/l 盐酸标准溶液滴定7、记录 3 个滴定终点的 EP 值和 PH 值（最多 5 个）8、选择H+/V 值最大的为终点平行测定 2 次，取平均值为滴定终点预滴定数据记录V0 PH0 V1 PH1 V2 PH2 V3 PH3H+ /VV0 PH0 V1 PH1 V2 PH2 V3 PH3滴定终点（五）预设终点滴定1、用移液管移取上液 10ml 于 100ml 烧杯中，加入 60ml 水， 在烧杯中放入一粒“搅拌子” 。
5、2、选择“滴定”3、在滴定模式中，选择“预设终点滴定”模式4、选择“PH”模式6、 “斜率“、 ”电位“缺省设置7、设置：预设终点数“1“8、设置：第一终点“？“（预滴定确定的终点）9、设置：第一预控点 ： 对大突跃的反应，预控点要设置到离终点电位远一点的地方。 （一般距离终点电位 100mv 以上，而对小突跃的反应，预控点可以设置到离终点近一点的地方，以加快速度。10、设置：延时时间 10S11 设置完毕，按“开始”键开始用 0.1mol/l 盐酸标准溶液滴定412、滴定结束，记录滴定体积13、平行测定三次，计算纯碱中总碱度。第二次测定时，选择“重复上次测定”即可预设终点 第一预控点测定次数
6、 1 2 3VHCL/ml总碱量/Na2CO3%总碱量/Na2CO3%平均值单次测定偏差相对平均偏差（六）人工滴定1、准确称取 0.5 克（A 组） 、1.0 克（B 组）于 100ml 烧杯中，溶解，定量转移入 100ml 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。2、用移液管移取上液 10ml 于 250ml 锥形瓶中，加甲基橙 1 滴，用 0.1mol/l 盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点。平行测定三份。计算纯碱中总碱度。测定次数 1 2 3VHCL/ml总碱量/Na2CO3%总碱量/Na2CO3%平均值单次测定偏差相对平均偏差5四、思考题1、自动电位滴定法的适用范围？2、本实验中，自动电位滴定法与手动滴定法相比，精密度有何区别，为什么？
