1、分析化学实验,实验三 自来水总硬度的测定,一、实验目的,1、学习EDTA标准溶液的配制与标定,2、了解配位滴定法测定水硬度的原理、条件和方法,二、实验原理,自来水:含Ca2+、Mg2+、Fe3+、Al3+、Cu2+、Zn2+、Pb2+等,水的硬度,总硬度:,钙镁硬度:,测定钙镁的总含量,分别测定钙、镁的含量,我国将Ca2+、Mg2+的总含量折合成CaO的量表示水的硬度,规定:1升水中含有10 mg CaO时水的硬度为1 即1=10 mg L-1 CaO,水的总硬度的测定,EDTA,K=1010.69,K=108.7,Fe3+、Al3+:三乙醇胺掩蔽,Cu2+、Zn2+、Pb2+: Na2S或K
2、CN掩蔽,EDTA,+,EBT,条件:pH10的NH3-NH4Cl缓冲溶液,紫红色,橙红色,兰色,6.3,11.6,Ca2+ Mg2+,Ca2+ -Y Mg2+ -Y,Ca2+ -EBT Mg2+ -EBT,Ca2+ -Y Mg2+ -Y,EBT,三、实验步骤,粗略配制,标定,1. EDTA 标准溶液的配制,2. 自来水总硬度的测定,1、EDTA 标准溶液的配制,3滴EBT,EDTA溶液滴定至 紫红色变为纯兰色,Ca2+标准溶液 25.00mL,10mLNH3-NH4Cl溶液,(1) 配制500mL 0.02mol L-1 EDTA溶液,粗称EDTA二钠盐4g,加100mL水后微热溶解,然后
3、加水至500mL,加2滴MgCl2,振荡、摇匀。,(2) 标定,准确称取CaCO3固体0.40.6g于小烧杯中,少量水润湿,盖上表面皿,滴加6 mol L-1 HCl溶液(约5mL)完全溶解,定量转移至250mL容量瓶中,定容,摇匀,2、自来水总硬度的测定,3 mL三乙醇胺,10 mL NH3-NH4Cl缓冲溶液,5滴EBT,EDTA滴至由紫红色 变为纯蓝色,总,自来水 100.0 mL,1mLNa2S,掩蔽剂、缓冲溶液、指示剂的加入顺序,EBT在空气中放置不稳定应现用现加,四、实验数据处理,1、EDTA 溶液的标定,=,2、自来水总硬度的测定,五、思考题,1、EDTA溶液的标定可采用两种方法:(1) 纯金属锌为基准物质,pH=5时以XO为指示剂标定;(2) CaCO3为基准物质,pH=10时以EBT为指示剂标定。在测定水的硬度时,哪种方法更合理?为什么?,2、若用CaCO3的含量(ppm)表示水的硬度,该数值表明的是CaCO3的真实含量,这种说法对吗?,3、结合本实验说明配位滴定为什么要使用缓冲溶液?,4、当水中Mg2+含量低时,以EBT为指示剂,用EDTA滴定水中Ca2+、 Mg2+总量时,终点变色不敏锐。因此,在配制EDTA溶液时常加入少量的MgCl2,然后再标定其浓度。这样对测定结果有无影响?说明原理。,