1、油脂化学实验,主讲教师：韩翠萍 授课学院：食品学院,实验的主要内容,实验一食用植物油碘价测定 4学时实验二食用植物油羰基价测定 4学时,主要掌握内容,一、实验目的与要求 二、实验原理 三、仪器与试剂 四、实验步骤 五、注意事项,一、实验目的与要求,通过对食用植物油脂碘价和羰基价进行分析，包括试样分析条件及方法的选择、标准溶液的配制及标定、标准曲线的制作以及数据处理等内容，综合训练油脂分析的基本技能。掌握鉴别食用植物油脂品质好坏的基本检验方法。,二、实验原理,食用植物油脂品质的好坏可通过测定其碘价、羰基价等理化特性来判断：碘价：韦氏法原理在溶剂中溶解试样并加入韦氏碘液，氯化碘则与油脂中的不饱和脂
2、肪酸起加成反应，游离的碘可用硫代硫酸钠溶液滴定，从而计算出被测样品所吸收的氯化碘（以碘计）的克数，求出碘价。常见油脂的碘价为：大豆油120141；碘价大的油脂，说明其组成中不饱和脂肪酸含量高或不饱和程度高。,羰基价：羰基价是指每千克样品中含醛类物质的毫摩尔数。其原理：羰基化合物和2，4二硝基苯胺的反应产物，在碱性溶液中形成褐红色或酒红色，在440nm波长下，测定吸光度，可计算出油样中的总羰基价。中国食用植物油卫生标准规定：羰基价20 mmol/kg。,三、仪器与试剂,仪器：各种分析天平；分光光度计；10ml具塞玻璃比色管；常用玻璃仪器。,试剂 酚酞指示剂（10g / L）：溶解1g酚酞于90
3、mL（95%）乙醇与10 mL水中。 氢氧化钾标准溶液C（KOH）=0.05mol/L。 碘化钾溶液（150g/L）：称取15.0g碘化钾,加水溶解至100 mL,贮于棕色瓶中。 硫代硫酸钠标准溶液（0.1mol / L）：按GB601配制与标定。 韦氏碘液试剂：分别在两个烧杯内称入三氯化碘7.9g和碘8.9g，加入冰醋酸，稍微加热，使其溶解，冷却后将两溶液充分混合，然后加冰醋酸并定容至1000mL。,三氯甲烷（分析纯）。 环己烷（分析纯）。 冰乙酸（分析纯）。 可溶性淀粉（分析纯）。 饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾,加10 mL水溶解，必要时微热使其溶解，冷却后贮于棕色瓶中。 精制乙醇溶液
4、：取1000mL无水乙醇，置于2000mL圆底烧瓶中，加入5g铝粉、10g氢氧化钾，接好标准磨口的回流冷凝管，水浴中加热回流1h，然后用全玻璃蒸馏装置，蒸馏收集馏液。,精制苯溶液：取500mL苯，置于1000mL分液漏斗中，加入50mL硫酸，小心振摇5min，开始振摇时注意放气。静置分层，弃除硫酸层，再加50mL硫酸重复处理一次，将苯层移入另一分液漏斗，用水洗涤三次，然后经无水硫酸钠脱水，用全玻璃蒸馏装置蒸馏收集馏液。,2，4-二硝基苯肼溶液：称取50 mg2，4-二硝基苯肼，溶于100mL精制苯中。 三氯乙酸溶液：称取4.3g固体三氯乙酸，加100mL精制苯溶解。 氢氧化钾乙醇溶液：称取4g
5、氢氧化钾，加100mL精制乙醇使其溶解，置冷暗处过夜，取上部澄清液使用。溶液变黄褐色则应重新配制。,标定试剂 1、氢氧化钾标准溶液（0.05mol / L）的标定：（按GB601标定或用标准酸标定）。 2、 三氯甲烷冰乙酸混合液的配制： 量取40ml三氯甲烷，加60ml冰乙酸，混匀。 3、淀粉指示剂（10g / L）配制：称取可溶性淀粉0.50g，加少许水，调成糊状，倒入50ml沸水中调匀，煮沸至透明，冷却。,四、实验步骤,碘价测定（韦氏法）参照GB/T55321995 1、分析步骤： 试样的量根据估计的碘价而异（碘价高，油样少；碘价低，油样多），一般在0.25g左右。将称好的试样放入500m
6、L锥形瓶中，加入20mL环己烷冰乙酸等体积混合液，溶解试样，准确加入25.00mL韦氏试剂，盖好塞子，摇匀后放于暗处30min以上（碘价低于150的样品，应放1h；碘价高于150的样品，应放2h）。反应时间结束后，加入20mL 碘化钾溶液(150/L)和150mL水。用0.1mol / L硫代硫酸钠滴定至浅黄色，加几滴淀粉指示剂继续滴定至剧烈摇动后蓝色刚好消失。在相同条件下，同时做一空白实验。,2、结果计算X = 式中：试样消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；空白试剂消耗硫代硫酸钠的体积，mL； C硫代硫酸钠的实际浓度，mol / L； m试样的质量，g； 0.12691/2 的毫摩尔质量，
7、g/mmol。,（二）羰基价测定（参考GB/T5009.372003） 1、分析步骤 精密称取约0.0250.5g试样，置于25mL容量瓶中，加苯溶解试样并稀释至刻度。吸取5.0mL，置于25mL具塞试管中，加3mL三氯乙酸溶液及5mlL2，4-二硝基苯肼溶液，仔细振摇混匀，在60C水浴中加热30min，冷却后，沿试管壁慢慢加入10mL氢氧化钾-乙醇溶液，使成为二液层，塞好，剧烈振摇混匀，放置10min。以1cm比色杯，用试剂空白调节零点，于波长440nm处测吸光度。,2、结果计算试样的羰基价按式进行计算。X=,式中：X试样的羰基价，单位为毫摩尔每千克（mmol/kg）；A测定时样液吸光度；m试样质量，单位为克（g）；V1试样稀释后的总体积，单位为毫升（mL）； V2测定用试样稀释液的体积，单位为毫升（mL）； 854各种醛的毫克当量吸光系数的平均值。 结果保留三位有效数字。,3、精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。,五、注意事项,1、注意试剂样品取用的量。 2、注意移液管等使用方法，避免误差。 3、其他注意事项随堂讲授。,
