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2016年全国职业院校技能大赛农产品质量安全监测赛项茶叶中重金属检测赛程.pdf

1、12016年全国职业院校技能大赛高职组“农产品质量安全检测”赛项规程一、赛项名称赛项编号:GZ-116赛项名称:农产品质量安全检测英语翻译:the Safety Testing for Agricultural Products赛项组别:高职组赛项归属产业:农林牧渔二、竞赛目的本赛项通过考查参赛选手利用现代化大型分析仪器(气相色谱、高效液相色谱、原子吸收分光光度计)进行农药残留、兽药残留和重金属污染的检测能力。通过对参赛选手综合素质的评价可以达到检验目前高职院校在农产品(食品)质量安全检测人才培养水平的目的,同时也可以为农产品(食品)质量安全检测机构、企业检验部门的一线检测人员提供人才储备。使

2、竞赛不仅成为展示教学成果的舞台,更要成为促进教师教学、学生学习、专业教学改革、学校专业建设的旗帜和标杆,同时也为新农村建设,农业科技人才队伍培养提供有力的支持,为“三农”服务添砖加瓦。三、竞赛内容本赛项不进行理论比赛。技能竞赛是公开试题,包括农药残留检测、兽药残留检测、重金属污染检测共3 个分项,每名选手分别选择其中一个项目进行比赛。(一)农药残留检测项目“蔬菜中有机磷类农药残留的检测”检测方法依照蔬菜和水果有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基2甲酸酯类农药多残留的测定(NY/T761-2008)操作。本项目全面考察学生对气相色谱法检测蔬菜中农药残留项目的实施过程中所涉及的样品预处理、样品检测(送

3、至第三方检测机构进行,不作为考核点,但选手制备样品的回收率和RSD值将根据检测机构检测数据计分)、数据处理(提供统一打印图谱,考核选手根据图谱计算检测结果的能力)和离线色谱工作站操作4 个环节的基本操作与过程的整体把握和运用能力以及在整个实验过程中的操作文明和操作安全意识。本项目现场操作要求每个参赛队员在2.5个小时内完成。色谱工作站操作和数据处理分别要求在45分钟和60分钟内完成。该项目具体的竞赛内容组成、考核知识点与技能点,以及各部分比重详见下表:项目 考核内容 考核知识点/技能点 分值比重蔬菜中有机磷类农药残留的检测 样品预处理 制样 制样方法;食品加工器的使用 5%提取 天平的使用;移

4、液管的使用;旋涡振荡器的使用;过滤方法 14%净化 氮吹仪的使用;旋涡振荡器的使用;移液管的使用 16%其他操作 着装规范;标识规范;文明操作规范;安全操作规范 15%检测结果 回收率 (统一送检,考察回收率结果。仪器操作不作为考核点) 8%RSD值 (统一送检,考察回收率结果。仪器操作不作为考核点) 7%数据处理 定性分析 图谱解读;数据记录表填写 5%定量分析 数据修约原则;计算公式的使用;回收率和RSD的计算方法 10%软件操作 方法建立 检测方法的建立(包括进样口、检测器、色谱柱温度设置,气体流量设置等) 7%图谱处理 图谱积分处理;标准曲线的建立,未知样品的定性和定量分析等 13%总

5、计 100%3(二)兽药残留检测项目“畜禽肉中氟喹诺酮类兽药残留的检测”检测方法依照动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测高效液相色谱法(农业部1025号公告-14-2008)操作。本项目全面考察学生对高效液相色谱法检测禽畜肉中抗生素残留项目的实施过程中所涉及的样品预处理、样品检测(送至第三方检测机构进行,不作为考核点,但选手制备样品的回收率和RSD值将根据检测机构检测数据计分)、数据处理(提供统一打印图谱,考核选手根据图谱计算检测结果的能力)和离线色谱工作站操作4个环节的基本操作与过程的整体把握和运用能力以及在整个实验过程中的操作文明和操作安全意识。本项目预处理现场操作要求每个参赛队员在2.5个

6、小时内完成。色谱工作站操作和数据处理分别要求在45分钟和60分钟内完成。该项目具体的竞赛内容组成、考核知识点与技能点,以及各部分比重详见下表:项目 考核内容 考核知识点/技能点 分值比重畜禽肉中氟喹诺酮类兽药残留测定 样品预处理 采样 分析天平的使用 5%提取 移液管的使用;离心机、漩涡振荡器的使用 15%净化 移液管的使用;固相萃取柱的使用;样品过滤方法 20%其他操作 着装规范;标识规范;文明操作规范;安全操作规范 10%检测结果 回收率 (统一送检,考察回收率结果。仪器操作不作为考核点) 8%RSD值 (统一送检,考察回收率结果。仪器操作不作为考核点) 7%数据处理 定性分析 图谱解读;

7、数据记录表填写 5%定量分析 数据修约原则;计算公式的使用;回收率和RSD的计算方法 10%软件操作 方法建立 检测方法的建立(包括进流动相组成、流速、检测波长、检测时间、梯度洗脱方式等) 7%4图谱处理 图谱积分处理,标准曲线的建立,未知样品的定性和定量分析等 13%总计 100%(三)重金属污染检测项目“茶叶中重金属含量的检测”检测方法依照食品安全国家标准:食品中铅的测定火焰原子吸收光谱法(GB 5009.12-2010)操作。本项目全面考察学生对原子吸收分光光度法测定茶叶中重金属含量项目的实施过程中所涉及样品预处理、上机测量、结果数据处理等 3 个环节与过程的整体把握和运用能力以及在整个

8、实验过程中的操作文明和操作安全意识。本项目现场预处理操作要求每个参赛队员在2个小时内完成。上机检测要求在30分钟内完成;数据处理要求在45分钟内完成。该项目具体的竞赛内容组成、考核知识点与技能点,以及各部分比重详见下表:项目 考核内容 考核知识点/技能点 分值比重茶叶中重金属含量的检测 样品预处理 样品称重 分析天平的使用 5%标样稀释 移液管的使用;容量瓶的使用 15%萃取分离 分液漏斗的使用 20%上机测量 单火焰原子吸收分光光度计的操作:包括开关气体和点火;软件操作、参数设置;标样、样品液和空白液的进样;测量数据得正确读取 20%数据处理 原始数据记录规范;标准曲线的制作;数据计算方法;

9、数据修约原则;精密度;准确度 30%其他操作 着装规范;标识规范;文明操作规范;安全操作规范 10%合计 100%四、竞赛方式赛项为个人赛,包括农药残留检测、兽药残留检测、重金属污染检测共3个分项,每名选手分别选择其中一个项目进行比赛。每位参赛选手可以有一名指导教师,参赛选手须为 2016 年在籍高职学生。5高职组参赛选手年龄须不超过25周岁,年龄截止时间为2016年5月1日。农残、兽残检测竞赛项目的试样前处理过程将由参赛人员现场操作完成(过程评分)。试液的上机测定由赛项专家组安排第三方检测机构专家按规定统一进行(仪器操作不作为选手考核点)。选手制备样品的回收率和 RSD 值将直接根据检测机构

10、检测数据计分(结果评分)。为了考核参赛选手图谱解读及数据处理能力,将提供统一的打印图谱,考核选手根据图谱计算回收率和RSD值等数据处理及正确填写检测记录单的能力(结果评分)。此外,开展离线色谱工作站软件使用操作考核(色谱工作站软件由赛项专家组指定)(结果评分)。重金属检测竞赛项目考察选手试样预处理(样品消解液由组委会提前准备好,样品消解不作为考核点)(过程评分)、上机测量(过程评分)、数据处理(结果评分)等全部过程。五、竞赛流程(一)竞赛日程(二)竞赛各场次流程日期 时间 内容 地点 备注第1天 9:00-13:00 报到14:00-14:30 选手抽签 分项目14:30-16:00 选手熟悉

11、场地 实训基地 分批次分项目第2天 8:00-18:30 技能操作竞赛 实训基地第3天 9:00-10:45 数据处理离线工作站 公共网络机房第4天 9:00-11:00 闭幕式6以每赛项39人为例,竞赛具体场次安排如下:六、竞赛试题本赛项为公开赛题项目。3 个分项竞赛试题分别如下:比赛日期 时间 赛程任务安排 地点第2天农残检测项目 08:00-11:00 第一批样品预处理技能操作竞赛 实训基地(分项目分场地)12:00-15:00 第二批样品预处理技能操作竞赛15:30-18:30 第三批样品预处理技能操作竞赛兽残检测项目 08:00-10:35 第一批样品预处理技能操作竞赛 实训基地(分

12、项目分场地)09:45-12:20 第二批样品预处理技能操作竞赛12:00-14:35 第三批样品预处理技能操作竞赛13:45-16:20 第四批样品预处理技能操作竞赛15:30-18:05 第五批样品预处理技能操作竞赛重金属检测项目 08:0010:00 第一批样品预处理技能操作竞赛 10:00-12:00 按预处理完成先后顺序安排上机 实训基地(分项目分场地)08:3010:30 第二批样品预处理技能操作竞赛12:00-14:00 第三批样品预处理技能操作竞赛 13:30-15:3012:30-14:30 第四批样品预处理技能操作竞赛 按预处理完成先后顺序安排上机15:0017:00 第五

13、批样品预处理技能操作竞赛 16:3018:3015:3017:30 第六批样品预处理技能操作竞赛第3天 09:00-10:00 农残检测项目数据处理 公共网络机房10:00-10:45 气相工作站操作 公共网络机房09:00-10:00 兽残检测项目数据处理 公共网络机房10:00-10:45 液相工作站操作 公共网络机房09:00-09:45 重金属检测项目数据处理 公共网络机房7(一)农药残留检测项目该项目主要分为样品预处理、数据处理和离线色谱工作站操作3个竞赛环节。1.样品预处理考虑到竞赛的时间要求以及公平公正的大赛原则,本项目操作规程在参照国标方法NY/T 761-2008 蔬菜和水果

14、中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定基础上略有改动。操作规程中由组委会统一准备空白样品,每位选手做三个平行加标样(所有样品中加标样的操作由一名裁判使用一把移液枪、一份标准溶液来统一完成),样品预处理完成后,由组委会统一送至第三方检测机构检测。组委会为每个选手提供的玻璃器皿均洁净干燥,无需洗涤。(1)制样黄瓜两根去皮,切小块,放入搅拌机中,打浆。(2) 样品提取准确称取10.000.1克黄瓜匀浆于 50mL离心管中,由指定裁判加入标液100uL,准确移入20.0mL乙腈,于旋涡振荡器上混匀2min后用滤纸过滤,滤液收集到装有2g3g 氯化钠的50mL 具塞量筒中,收集滤液2

15、0mL左右,盖上塞子,剧烈震荡1min,在室温下静置30min,使乙腈相和水相分层。(3) 净化用移液管从具塞量筒中移取4.0mL 乙腈相溶液于 10mL 刻度试管中,将其置于氮吹仪中,温度设为 75,缓缓通入氮气,蒸发近干,用移液管移入2.0mL丙酮,在旋涡混合器上混匀,用0.2um滤膜过滤后,分别移入至自动进样器进样瓶中,做好标记,供色谱测定。8(4) 测定由裁判收齐样品后统一送至第三方检测机构检测。2.数据处理数据处理时,提供统一打印图谱,回收率以三份平行加标样中待测成分的绝对质量来计算,RSD值以三份平行加标样中待测成分的质量分数来计算,计算结果保留三位有效数字。3.离线色谱工作站离线

16、色谱工作站主要考核学生利用软件建立气相色谱分析方法、标准曲线、出具未知样检测报告等方面的能力。(1)新建方法按照有机磷类农药残留的气相检测参数设置色谱工作站的方法文件以下操作,主要包括程序升温条件、色谱柱、载气流速、燃气流速、检测器条件、运行时间等。(2)单针序列按照提供的标样、未知样进样序列表安排色谱工作站的进样序列等操作。(3)新建标准曲线按照要求利用外标法在色谱工作站上制作有机磷农药的五级的标准曲线,并进行标准曲线的参数设置,主要包括标准曲线名、方法、组分单位、响应值的类型、方程的类型等。(4)未知样的谱图处理和含量计算根据未知样图谱,设置基本积分参数,包括峰高、峰宽、斜率等,并手动积分

17、删除杂峰,利用前面制作的标准曲线计算含量,保存处理的未知样图谱,填写审计追踪信息并保存。(5)报告设置及上传文件夹9选用指定的报告样式文件设置检测报告,并按给定的方法进行打印,待所有操作完成后,将所操作的文件夹重新命名,上传到指定的电脑。(二)兽药残留检测项目该项目主要分为样品预处理、数据处理和离线色谱工作站操作3个竞赛环节。1.样品预处理考虑到竞赛的时间要求以及公平公正的大赛原则,本项目操作规程在参照动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测高效液相色谱法(农业部1025 号公告-14-2008)基础上略有改动。操作规程中由组委会统一准备空白样品,每位选手做三个平行加标样,样品预处理后,由组委会统一

18、送至第三方检测机构检测。组委会为每个选手提供的玻璃器皿均洁净干燥,无需洗涤。(1)采样准确称取3份牛肉样品(已由组委会事先粉碎成肉糜)20.05g于50mL 具塞离心管中,记录数据;举手示意,由裁判在样品中统一加入混合抗生素标准溶液。(2)提取准确移取20.0mL 磷酸盐缓冲液在每份已称量好的牛肉样品中;将离心管置于漩涡振荡器上,中速振荡 5min;用空离心管和纯化水在托盘天平上进行配平,然后高速离心(10000r,5min);将上清液倒入25mL 烧杯中,以备过柱用。(3)净化将固相萃取柱在固相萃取仪上安装好,用 5mL 的刻度吸管分两次、每次吸取3.0mL共6.0mL的甲醇活化,再用5mL

19、的刻度吸管分两10次、每次吸取 3.0mL 共 6.0mL 的水进一步活化;取离心所得上清液5.0mL过柱;用水2.0mL清洗,挤干;用流动相2.0mL洗脱;并用5mL试管收集洗脱液;用2mL的一次性注射器吸取洗脱液,并将收集的洗脱液过 0.22m 有机系膜,直接装在样品瓶中,做好标记,供色谱测定。(4)测定由裁判收齐样品后统一送至第三方检测机构检测。2.数据处理数据处理时,提供统一打印图谱、数据处理规程及计算公式。质量分数按照规程及给定公式计算,平均值保留三位有效数字;回收率以三份平行加标样中待测成分的绝对质量来计算,结果保留小数点后2 位;RSD 值以三份平行加标样中待测成分的质量分数来计

20、算,结果保留小数点后2位。3.离线色谱工作站离线色谱工作站主要考核学生利用软件建立液相色谱分析方法、标准曲线、出具未知样检测报告等方面的能力。(1)新建方法按照提供的氟喹诺酮类兽药残留的液相检测参数设置色谱工作站的方法文件,主要包括流动相、梯度洗脱方式、方法描述、色谱柱、流速、检测波长、温度、运行时间等的设置。(2)单针序列按照要求完成提供的标样、未知样进样序列表安排色谱工作站的进样序列等。(3)新建标准曲线按照要求利用外标法在色谱工作站上制作氟喹诺酮类兽药的五11级的标准曲线,并按照进行标准曲线的参数设置,主要包括标准曲线名、方法、组分单位、响应值的类型、方程的类型等。(4)未知样的谱图处理

21、和含量计算根据未知样图谱,设置基本积分参数,包括峰高、峰宽、斜率等,并手动积分删除杂峰,利用前面制作的标准曲线计算含量,保存处理的未知样图谱,填写审计追踪信息并保存。(5)报告设置及上传文件夹选用指定的报告样式文件设置检测报告,并按给定的方法进行打印,待所有操作完成后,将所操作的文件夹重新命名,上传到指定的电脑。(三)重金属污染检测项目该项目主要分为样品预处理、上机测量和数据处理 3 个竞赛环节。1.样品预处理组委会为本赛项提供的玻璃器皿均洁净干燥,无需洗涤。(1)样品称量本项目拟采用湿法消化,采用合适称量方法和相应称量器皿称取13g。(2)试样准备消解液和试剂空白由组委会提前制备提供,每个选

22、手2份消解液和1份试剂空白液,1号样品消解液和2 号样品消解液作为考核样。消解液浓度在13g /mL之间。(3)萃取分离分别吸取样品 1 号消解液和 2 号消解液 25.0ml 及试剂空白液25.0ml,分别置于125mL分液漏斗中,补加水至60mL。12加2mL柠檬酸铵溶液,溴百里酚蓝水溶液35 滴,用氨水调pH至溶液由黄变蓝,加硫酸铵溶液10.0mL,DDTC溶液10mL,摇匀。放置 5min 左右,加入 10.0mL MIBK,剧烈震摇提取 1min,静置分层后,弃去水层,将MIBK层放入10mL 带塞刻度管中,备用。将铅标准储备液(100g /mL)稀释到10g/mL。根据待测样品的浓

23、度,选择合适工作曲线,分别吸取铅标准使用液(10g/mL)相应体积于125mL分液漏斗中。与试样相同方法萃取。2.上机测量按照北京普析 TAS-990F 仪器操作规程对待测样液进行检测,其中燃烧器参数已经由组委会调试设置好。3.数据处理(1)正确填写实验报告单。(2)正确记录仪器检测条件。(3)正确记录预处理和上机检测过程中涉及到的原始数据。(4)正确计算试样中铅含量结果,单位为毫克每千克或毫克每升(mg/kg 或mg/L)。以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示。(5)正确判断结果的准确性和精密度。七、竞赛规则1.限于竞赛场地设备等条件的制约,3 个现场操作项目的竞赛需要分批进

24、行,选手参加竞赛的批次和竞赛工位将通过抽签决定。2.参赛选手必须带身份证和学生证,并佩带参赛证件,提前 30分钟到候考室检录,进行加密,然后在引导员带领下至相应赛场,按签号指定的位置就位,完成相应竞赛任务。只有等比赛正式开始后,方可进行操作。133.参赛选手进入赛场,不允许携带任何书籍和其他纸质资料,不允许携带通讯工具和存储设备。操作考核项目实验服、操作规程、数据记录纸、签字笔,以及相关技术资料等,由组委会统一提供,现场提供的物品各参赛队可以根据竞赛需要自行选择使用。4.开赛后迟到者,取消参赛资格。选手在竞赛过程中,无论遇到任何问题,请举手向监考人员示意,不得擅自离开考位。5.比赛期间,参赛选

25、手必须严格遵守赛场纪律,不得在赛场内大声喧哗,不得作弊或弄虚作假;同时,必须严格遵守操作规程,确保设备和人身安全,并接受裁判员的监督和警示。若因选手因素造成设备故障或损坏,无法进行比赛,裁判长有权终止该队比赛;若因非选手个人因素造成设备故障的,由裁判长视具体情况做出裁决。6.在竞赛规定时间结束时各选手应立即停止答题或操作,不得以任何理由拖延竞赛时间。参赛队欲提前结束比赛,应向现场裁判员举手示意并记录比赛终止时间,比赛终止后,不得再进行任何与比赛有关的操作。7.竞赛操作结束时,各参赛队要按照大赛要求提交竞赛材料,按照现场考试要求的名字进行命名,如不符合命名规则,体现单位信息与编号信息的,该队竞赛

26、成绩将被取消。8.竞赛期间,除竞赛组委会、裁判员、赛场工作人员外,其余人员一律不得随意进入竞赛场地。八、竞赛环境(一)数据处理及色谱工作站操作考核场地各项目的数据处理考核,及农药残留和兽药残留项目的色谱工作站操作考核在计算机室进行,一名选手一台计算机独立完成。(二)现场操作项目竞赛场地14三个现场操作项目的比赛分别在独立实验室进行。实验室环境标准要求照明、控温良好,能提供稳定的水、电。每个竞赛场地边上设有卫生间,竞赛实训基地4楼及机房边上提供供医疗服务站,有正常的楼梯及紧急疏散通道。每个项目考核场地面积约为120m2,场地内设有相对独立的长实验台,每个实验台按照每批次选手人数分为不同实验区,每

27、个实验区标明编号。比赛时每个选手占用一个实验区作为比赛用台,其使用面积为1.5 m22 m2,比赛用台旁边设有水槽,供选手使用。竞赛所需试剂以及部分溶液,将统一提供。九、技术规范竞赛项目的命题结合农产品(食品)检测职业岗位的技能需求,并参照表中相关国家标准、行业标准制定。序号 标准号 名称1 NY/T 761-2008 蔬菜和水果有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定2 农业部1025号公告-14-2008 动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测高效液相色谱法3 GB 5009.12-2010 食品中铅的测定十、技术平台(一)大赛组委会提供计算机及Windows 7 环境序号 软

28、件 规格说明 备注1 电脑操作系统 Windows 72 气相/液相色谱离线操作软件 赛智科技(杭州)有限公司Vi2010 色谱工作站 色谱工作站考核用3 原子吸收分光光度计 AAWin控制软件V2.1(二)各竞赛项目所用主要设备1.农药残留检测项目15序号 名称 规格 备注1 气相色谱仪 送检2 电子天平 0.01 g 2-3人共用3 食品加工器 飞利浦 HR2084 2-3人共用4 旋涡混合器 合肥艾本森Mixplus 2-3人共用5 氮吹仪 MD-200氮吹仪(杭州奥盛仪器有限公司) 2-3人共用7 一次性注射器 1 mL8 具塞量筒 50 mL9 具塞刻度试管 10 mL10 微孔滤膜

29、 0.22 m 有机膜2.兽药残留检测项目序号 名称 规格 备注1 电子天平 奥豪斯 AR2140 2-3人共用2 托盘天平 0.1 g 离心管平衡用3 旋涡混合器 合肥艾本森Mixplus 2-3人共用4 离心机 卢湘仪TG-16-WS(50ML*6转子) 2-3人共用5 离心管 50 mL6 固相萃取柱 HLB、60 mg 3cc7 固相萃取装置 天津艾维欧SPE-12(带能调压力的真空泵) 23人共用8 微孔滤膜 0.22 m 有机膜9 液相色谱样品瓶 1.8 mL10 一次性注射器 2 mL3.重金属污染检测项目序号 名称 型号规格 备注1 电子天平 奥豪斯AR2140 2-3人共用2

30、 单火焰原子吸收分光光度计 北京普析TAS-990SF 共用3 电脑主机 联想 共用4 打印机 惠普 共用165 锥形瓶 250 mL6 分液漏斗 125 mL7 容量瓶 50 mL8 吸量管 1.0 mL9 吸量管 2.0 mL11 吸量管 5.0 mL12 吸量管 10.0 mL13 吸量管 25.0 mL14 带塞刻度管 10 mL(三)各竞赛项目所用主要试剂1.农药残留检测项目序号 名称 规格 备注1 乙腈 色谱纯2 丙酮 色谱纯3 氯化钠 分析纯2.兽药残留检测项目序号 名称 规格 备注1 抗生素标准溶液 混合标准溶液2 磷酸盐缓冲溶液 pH 7.03 甲醇 色谱纯4 纯化水5 流动

31、相3.重金属污染检测项目序号 名称 规格 备注1 样品消解液 标注浓度范围2 试剂空白液4 硫酸铵溶液 300 g/L5 柠檬酸铵 250 g/L6 溴百里酚蓝水溶液 1 g/L7 二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)溶液 50 g/L8 氨水(1+1)9 4-甲基-2-戊酮(MIBK)10 水 高纯水1711 铅标准液 100 g/mL十一、成绩评定(一)评分标准1.农药残留检测项目(1)现场操作考试时间 150 分钟(不包含氮吹等待的时间)。计时从实验准备开始,至实验台清洁完毕结束。学生须按规定时间完成操作,超时扣3分,超时15分钟停止操作。(2)离线色谱工作站操作考试为45分钟,数据处理考

32、试时间为60分钟。学生须按规定时间完成操作,超时停止操作。(3)评分标准考核环节 考核内容 配分 评分标准 每项分数样品预处理35 制样 5 1.正确去皮,切成小块 2.52.正确用搅拌机制样,样品打成泥,无明显颗粒 2.5提取 14 1.正确使用电子天平 42.正确加入乙腈溶液 43.正确使用旋涡振荡器 24.正确使用脱水装置 25.正确过滤 2净化 16 1.静置分层充分 22.正确取上清液 43.正确使用氮吹仪 64.正确定容 15.正确使用旋涡混合器 26.正确过滤膜 1其他操作15 操作时间 3 1.比赛共150分钟,时间超过,3分全扣 3操作文明 5 1.规定着装 12.违反实验室

33、规定 13.工作台清理 14.实验器皿洗涤 15.标记清晰 1操作安全 2 1.出现不安全操作 218操作熟练度 5 1.操作熟练度 5检测结果15 结果准确性 15 1、准确性:计算回收率,三个回收率均在60%-120%之间,得分为:(100%-A)8;如有一个样品回收率小于60%或大于120%,得分为(100%-A)80.4;A为平均回收率与100%差值的绝对值;两个或两个以上样品回收率小于60%或大于120%,得0 分; 82、精密度:RSD1%,得7分; 1% 15%不得分 7数据处理15 定性分析 5 1、根据给出的标准溶液图谱和样品图谱的保留时间,定性准确; 12、数据记录表中标样

34、保留时间、峰面积等填写正确 4定量分析 10 1、抗生素残留量计算正确(每个1分) 32、回收率计算正确(每个1分) 33、精密度结果计算准确 24、有效数字保留正确 220离线色谱工作站操作20 新建方法 3 1.梯度洗脱表设置正确 12.测量信息设置正确 13.保存方法到指定路径 1单针序列 4 1.参数设置正确 32.保存序列到指定路径 1新建标准曲线 5 1.标准曲线设置正确 32.保存标准曲线到指定文件夹 2谱图处理含量计算 5 1.未知图谱处理正确 22.含量计算正确 23.保存及填写审计追踪信息 1报告设置及打印 3 1.报告格式正确 12.正确打印报告 13.其他 1合计 10

35、0分3.重金属污染检测项目(1)预处理时间为2 小时,上机检测时间为0.5小时,学生须按规定时间完成操作,超时10分钟以内,每分钟扣0.3分;10分钟以上每分钟扣0.5分,最高扣10分,超时30分钟停止操作。(2)数据处理时间为 45 分钟。学生须按规定时间完成操作,超时停止操作。(3)评分标准考核环节 考核内容 配分 评分标准 每项分数样品预处理40 称重 5 分析天平使用准备 1分析天平的正确使用 3分析天平的整洁 1标样稀释 15 移液管正确润洗 1移液管握法、取样、放液、读数正确 7熟练使用吸耳球 1容量瓶初步混匀、静置、准确定容,胶头滴加不沾液 4充分混匀 2萃取分离 20 加料顺序

36、正确、没有试剂污染、加有机试剂及时盖上 4振荡手势正确、不得有液体泄露 4正确放气、分层清晰、正确取液 621具塞刻度管及时盖盖子 1调 pH摇匀观察颜色、量筒握法正确 2熟练操作 3其他操作10 准备工作 4 着装 2分液漏斗和具塞刻度管正确编号 2整理 2 整理实验用仪器和台面、将废液收集于废液缸中 2实验文明 2 无仪器损坏、无试液浪费、无器皿破损 2实验安全 2 未出现不安全操作 2上机测量20 仪器正确操作 7 正确选灯,并进行寻峰 2正确进行样品设置 2确认水封 1开气顺序正确,顺利点火 2正确测量 8 进行能量平衡,并正确较零 1火焰稳定后开始测量,正确进行数据采集 2测样时浓度

37、不确定时或浓度从高到低必须用纯水吸喷冲洗进样毛细管 3样品检测结束后用纯水吸喷冲洗进样毛细管 2测量结束 5 关气顺序正确,空气压缩机有放水操作 2正确保存数据并打印 1本环节操作熟练,安全 2实验结果30 标准曲线的绘制 10 回归线的相关系数:(R2)0.999(10分);0.997(R2)5% (0分) 6结果的精 10 相对平均偏差计算正确(2分)S1% (8分); 1022密度 1%20% (0分)(二)评分方式竞赛评分严格按照公平、公正、公开的原则。本次竞赛成绩按照百分制计分。竞赛过程中,参赛选手如有不服从裁判判决、扰乱赛场秩序、舞弊等不文明行为,由裁判长按照规定扣减相应分数,情节

38、严重的取消竞赛资格,竞赛成绩记0分。1.农药残检测项目样品预处理技能操作评分:每个批次13名选手共安排10位现场评分裁判,操作过程中由5名裁判一组,负责分别对6或7名选手评分,即每位参赛选手将由5名裁判员同时给出分数,最终按裁判给出分数的平均分计算出选手的现场操作竞赛成绩;预处理技能操作竞赛环节打分结束,评分表裁判签字后交于裁判组长;操作比赛结束,裁判组长负责将本场次所有选手的评分表、答卷分别封装在不同的档案袋中,贴上封条。上机检测考核项目的回收率及RSD评分:由负责大赛检测工作的第三方检测机构裁判按评分标准进行阅卷,登录分数。离线色谱工作站操作考核环节评分:由裁判进行现场监考;考核结束后,由

39、裁判进行阅卷,登录分数。数据处理评分:由裁判将试卷拆封并发至各选手完成数据处理;考核结束后,由裁判进行阅卷,登录分数。2.兽药残留检测项目样品预处理技能操作评分:每个批次8 名选手共安排10位裁判。23其中5名裁判一组,负责分别对8名选手的采样和提取环节操作评分,即每位参赛选手将由5名裁判员同时给出分数;另外5 名裁判一组,负责分别对8 名选手的净化和其他操作环节评分,即每名选手有5名裁判评分。最终按裁判给出分数的平均分计算出选手的现场操作竞赛成绩。预处理技能操作竞赛环节打分结束,评分表裁判签字后交于裁判组长。操作比赛结束,裁判组长负责将本场次所有选手的评分表、答卷分别封装在不同的档案袋中,贴

40、上封条。上机检测考核项目的回收率及RSD评分:由负责大赛检测工作的第三方检测机构裁判按评分标准进行阅卷,登录分数。离线色谱工作站操作考核环节评分:由裁判进行现场监考;考核结束后,由裁判进行阅卷,登录分数。数据处理评分:由裁判将试卷拆封并发至各选手完成数据处理;考核结束后,由裁判进行阅卷,登录分数。3.重金属污染检测项目样品预处理技能操作评分:每个预处理赛场6-7名选手安排3名裁判,每位参赛选手由3名裁判员同时给出分数的平均分计算现场操作分数。预处理技能操作竞赛环节打分结束,评分表裁判签字后交于裁判组长。裁判组长负责将本场次所有选手的评分表、答卷分别封装在不同的档案袋中,贴上封条。上机测量操作评

41、分:上机环节5名选手安排3名裁判,根据3名裁判员同时给出分数的平均分计算上机操作分数。上机测量操作竞赛环节打分结束,评分表裁判签字后交于裁判组长。裁判组长负责将本场次所有选手的评分表、答卷分别封装在不同的档案袋中,贴上封条。数据处理评分:由裁判将试卷拆封并发至各选手完成数据处理;考核结束后,由裁判进行阅卷,登录分数。24(三)成绩审核为保障成绩评判的准确性,监督组将对赛项总成绩排名前30%的所有参赛队伍(选手)的成绩进行复核;对其余成绩进行抽检复核,抽检覆盖率不得低于15%。如发现成绩错误以书面方式及时告知裁判长,由裁判长更正成绩并签字确认。复核、抽检错误率超过 5%的,裁判组将对所有成绩进行

42、复核。(四)成绩公布最终成绩经复核无误,由裁判长、监督人员和仲裁人员签字确认后公布。十二、奖项设定本赛项为个人赛,竞赛成绩按照百分制计分,竞赛名次按选手总成绩高低排定,成绩按四舍五入取小数点后2 位保留。总成绩相同者,以权重最高的预处理环节成绩(重金属项目含上机测量)高者为先,预处理环节相同时,各项目按权重次高的模块得分高者为先,以此类推。本赛项设一、二、三等奖。以赛项实际参赛队(团体赛)或参赛选手(个人赛)总数为基数,一、二、三等奖获奖比例分别为10%、20%、30%(小数点后四舍五入)。获得本赛项一、二、三等奖的参赛队,授予相应的荣誉证书。获得一等奖的参赛队指导教师由组委会颁发优秀指导教师

43、证书。十三、赛项安全(一)比赛环境为确保 2016 年全国职业院校技能大赛农产品质量安全检测竞赛安全顺利的进行,保障各地参赛队师生的人身安全,及时有效的处理大赛期间突发安全事故,保证大赛安全有序的进行,特制定以下方案25及突发安全事故应急预案。1.严格按照高等学校实验室安全管理办法的有关规定准备和开展赛项的竞赛活动。2.成立竞赛安全工作组,分设安全用电、用气、防火等安保人员,对赛场内所有设施设备进行安全检查,排除各种安全隐患。3.对竞赛中可能出现的伤害事故,做好相应的应急准备,备好急救药品及车辆,确保及时实施救助。4.制定赛场指示图,竞赛期间遇有突发或紧急情况,有关人员按赛场疏散图指标指示,有

44、指定专人指引、带领及时做好疏散。5.针对各个赛项的安全隐患,特做如下应急预案:(1)加强赛场安保,与比赛无关人员禁止进入竞赛场地;(2)用到易燃试剂或气体的比赛场地加配灭火器材,并配备足够的安全员;(3)农药残留检测项目有个氮吹环节,要用到氮气钢瓶,准备这单元时固定好钢瓶防止倾倒,比赛时每个钢瓶位置配置一名志愿者确保气瓶的安全使用;(4)重金属污染检测项目上机检测单元要用到乙炔钢瓶,配置钢瓶柜和专门的志愿者管理,确保气瓶安全使用。另外原子吸收分光光度计的吸风罩保证与仪器的火焰有安全的距离,防止火焰烧到吸风罩。(二)生活条件1.比赛期间,原则上由执委会统一安排参赛选手和指导教师食宿。承办单位须尊

45、重少数民族的信仰及文化,根据国家相关的民族政策,安排好少数民族选手和教师的饮食起居。2.比赛期间安排的住宿地应具有宾馆/住宿经营许可资质。以学26校宿舍作为住宿地的,大赛期间的住宿、卫生、饮食安全等由执委会和提供宿舍的学校共同负责。3.大赛期间有组织的参观和观摩活动的交通安全由执委会负责。执委会和承办单位须保证比赛期间选手、指导教师和裁判员、工作人员的交通安全。4.各赛项的安全管理,除了可以采取必要的安全隔离措施外,应严格遵守国家相关法律法规,保护个人隐私和人身自由。(三)组队责任1.各学校组织代表队时,须安排为参赛选手购买大赛期间的人身意外伤害保险。2.各学校代表队组成后,须制定相关管理制度

46、,并对所有选手、指导教师进行安全教育。3.各参赛队伍须加强对参与比赛人员的安全管理,实现与赛场安全管理的对接。(四)应急处理比赛期间发生意外事故,发现者应第一时间报告执委会,同时采取措施避免事态扩大。执委会应立即启动预案予以解决并报告组委会。赛项出现重大安全问题可以停赛,是否停赛由执委会决定。事后,执委会应向组委会报告详细情况。(五)处罚措施1.因参赛队伍原因造成重大安全事故的,取消其获奖资格。2.参赛队伍有发生重大安全事故隐患,经赛场工作人员提示、警告无效的,可取消其继续比赛的资格。3.赛事工作人员违规的,按照相应的制度追究责任。情节恶劣并造成重大安全事故的,由司法机关追究相应法律责任。27

47、十四、竞赛须知(一)参赛队须知1.参赛要求:本赛项包括农药残留检测、兽药残留检测、重金属污染检测共3 个分项,均为个人赛。每个分项每省(自治区、直辖市)限报1 名选手,举办有相应分项省级选拔赛的省份,在不超过参赛队限额的情况下,可增加1-2个相应分项的参赛名额(具体以教育部公布名额分配为准)。参赛选手须为2016 年在籍高职学生。为鼓励和促进各院校的全面发展,同一院校参加同一分项的参赛选手不超过 2名。前三届全国职业院校技能大赛高职组农产品质量安全检测赛项一等奖获奖选手不得参赛。2.指导教师须为本校专职教师。3.领队:每个参赛省、自治区、直辖市、兵团可配领队1 名,负责竞赛的协调工作。4.参赛

48、队对大赛执委会发布的所有文件都要仔细阅读,确切了解大赛时间安排、评判细节等,以保证顺利参加大赛。5.参赛队领队负责本参赛队的参赛组织和与大赛的联络,并按时参加领队会议。6.参赛队按照赛项赛程安排,凭赛项组委会颁发的参赛证和有效身份证件参加竞赛及相关活动。7.参赛队选手必须统一购买在竞赛期间的意外伤害保险。8.参赛选手应自觉遵守赛场纪律,服从裁判、听从指挥。9.对于本规则没有规定的行为,裁判组有权做出裁决。在有争议的情况下,裁判的裁决是最终裁决,任何媒体资料都不做参考。10.本竞赛项目的解释权归大赛组委会。(二)指导教师须知281.1名选手限1 名指导教师。指导教师经报名并通过资格审查后确定,选

49、手和指导教师的对应关系一经确定不得随意变更。2.做好本单位比赛选手的业务辅导、心理疏导和思想引导工作,对参赛选手及比赛过程报以平和、包容的心态;同共维护竞赛秩序。3.自觉遵守竞赛规则,尊重和支持裁判工作,不随意进入比赛现场及其他禁止入内的区域,发现违规取消该队参赛资格。4.当本单位参赛选手对比赛进程中出现异常或疑问,应及时了解情况,客观作出判断,并做好选手的安抚工作,经内部进行协商,认为有必要时可在规定时限内向赛项仲裁工作组反映情况或提出书面仲裁申请。(三)参赛选手须知1.参赛选手严格遵守赛场规章、操作规程,保证人身及设备安全,接受裁判员的监督和警示,文明竞赛。2.各参赛队应在竞赛开始前一天规定的时间段进入赛场熟悉环境。3.限于竞赛场地设备等条件的制约,三个现场操作项目的竞赛需要分批进行,选手参加考试的批次和竞赛工位将通过抽签决定。参赛选手应持参赛有效证件,按要求到各考核项目指定地点接受检录、抽签决定竞赛座位等。4.参赛选手应按要求佩戴相关证件,并根据竞赛项目要求穿统一的实验服。5.参赛选手进入赛场,不允许携带任何书籍和其他纸质资料(相关技术资料由组委会提供),不允许携带通讯工具和存储设备。现场操作考核项目的操作规程、数据记录纸、签字笔等将由组委会统一提供,现场提供的物品各参赛队可以根据

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