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微波酸消化指南1.doc

1、微 波 酸 消 化 指 南用在微波消化方面的绝大多数试剂介绍主要二类酸消化试剂:1,非氧化性酸:盐酸,氢氟酸,磷酸,稀硫酸,稀高氯酸。2,氧化性酸:硝酸,热浓盐酸, 浓硫酸,过氧化氢。硝酸:硝酸有下列特性:1,在 65%浓度时,沸点 120。2,小于 2M 时,氧化性差,随反应温度升高,浓度升高,其氧化性增加。3,对大多数有机基体有典型的氧化反应式 4,它能溶解除金、铂及铝、硼、铬、 钛和 Zr 锆以外的大多数金属,形成可溶解性硝酸盐。5,有些金属需要混合酸或稀硝酸。6,常混用双氧水、盐酸和硫酸。7,可用在高纯样品的痕量分析中。如图压力控制 25bar 温度在 225过氧化氢:过氧化氢是一种氧

2、化性试剂,通常加到硝酸中混合使用,它减少氮气生成和升高温度加速有机样品的消化。典型混合比 4:1(硝酸:过氧化氢)盐酸:1,在含 20.4%HCL 溶液,沸点 1102,可利用 38%浓度盐酸。3,它溶解弱酸盐,如碳酸盐/磷酸盐,大多数金属盐,除 AgCl,HgCl,TiCl 。4,过量氯化氢能改进 AgCl 的溶解性, 转换为 AgCl2。5,广泛用在铁合金行业。6,它不溶解 Al,Be,Cr,Ti,Sn,Zr(锆),Sb,的氧化物;硫酸钡,硫酸铅,氟化物,二氧化硅,二氧化钛,二氧化锆。压力控制 25bar,温度 205。硫酸:硫酸特性,1,硫酸沸点 340,浓度 98%,超过 TFM 容器

3、的最高工作温度。2,细心监视反应,防止容器损坏。3,它通过脱水来破坏有机组织。4,许多硫酸盐是不可溶解(Ba,Sr,Pb)在 300(仅 1 分钟)时,压力无任何增加,我 们推荐用硫酸 时,带准确温度控制。氢氟酸:氢氟酸特性:酸消化:在浓度 40%时,沸点为 108;无氧化性, 强 的络合性;用于消化矿石、金属矿、土壤、岩石和包含硅的植物;主要用于分解二氧化硅;常常加入硝酸或高氯酸混合使用。蒸发和浓缩:溶解后,许多分析需要去除氢氟酸,以防止仪器损坏或溶解不溶性氟化物;许多元素如 As,B,Se,Sb,Hg,Cr 可能易挥发。络合性:为了从溶液中除去氢氟酸,加入硼酸;10-50 倍的硼酸加强反应

4、速度。微波加热压力控制 25Bar,温度结果 240。高氯酸高氯酸特性:在 72%浓度时沸点 203;热和浓的酸有强的氧化性;和有机组织反应快速,有 时会危险;通常和硝酸一起消化控制有机组织;除高氯酸钾外,所有高氯酸盐是可溶的;在封闭的容器中,高氯酸于 245时分解,它依赖产品产生的气体和巨大的压力。警告:使用高氯酸特别小心,不要用于有机材料,无机时,使用温度不要超 过200,体积不要超过总体积 20%。(如 100ml 容器中不要超过 20ml)王水:王水的特性:盐酸/硝酸=3/1;加热时, 产生一氧化氮和氯气;它必须当场配制当场使用。它能溶解贵金属。注意:压力控制 25bar 温度控制 200。

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