1、双面压敏胶 180剥离强度测试值差异的分析与探讨Laird technology Engineering Dept. Gray. Wang July 2, 2012压敏胶剥离强度测试是一项前处理步骤以及影响因子众多的测试项目。现从测量过程分析引入误差的原因。剥 离 强 度 ： 粘 贴 在 一 起 的 材 料 ， 从 接 触 面 进 行 单 位 宽 度 剥 离 时 所 需 要 的 力 ， 国 际 单 位 N/m。一般地，Laird（3M 公司也是）进行剥离强度测试的主要目的，是考查单位宽度的压敏胶与被测面板（SUS304 板）这一接触面之间的力，单 位 N/In， 以 反 映 压 敏 胶 的 性
2、 能 。然 而 压 敏 胶 是 半 流 动 、 粘 稠 、 高 弹 性 、 内 聚 强 度 低 的 材 料 ， 不 便 于 直 接 夹 持 于 拉 力 试 验 机 的 夹具 上 做 剥 离 强 度 ， 只 能 先 将 其 固 定 于 另 一 柔 韧 、 无 弹 性 的 载 体 上 ， 再 将 其 另 一 面 粘 贴 于 被 测 钢 板 做剥 离 强 度 测 试 。 ASTM D3330 Test Method CAdhesion of Double 要求选用厚度为 0.025mm，即25 m 的聚酯薄膜，即 PET 作为背胶载体。当然操作者也可以选用其他材料作为背胶载体，但是，不论选择何种背胶
3、载体，必须尽量保证压敏胶与载体的粘附力大于与钢板的粘附力，否则不一定能够保证剥离发生在我们希望的压敏胶钢板这一界面。由于我司的压敏胶主要应用于导电布这一背胶载体，所以下面分别讨论以 PET、PTAF 为载体时剥离强度测试时会引入的误差。术语PSA压敏胶PET聚酯薄膜PTAF聚酯纤维布QA品质部Eng工程部RSD相对标准偏差一、以 PET 为背胶载体1 试样制备步骤 注解 可能的误差来源1.1 将 3M 底涂剂均匀地涂在洁净的厚度 255m 的PET 薄膜上，待底涂剂溶剂完全挥发后揭去已裁成宽度 25.40.5mm的 PSA 的黄色离型纸一面，将PSA 粘贴于 PET的底涂面，用力辊压使用其结合
4、牢固。1 3M 底涂剂为 3M 公司 94型底涂剂。2 PET 为取自涂布线的厚度 255m 的 PET 薄膜。3 往 PET 上涂覆底涂剂时只涂一遍，使其成为一薄层。4 PSA 与 PET 的亲合力不足，涂覆底涂剂的目的在于使 PSA 与 PET 牢固地粘合，以确保剥离界面发生于 PSA钢板之间。1 底涂剂型号不对。2 底涂剂超过保质期。3 底涂剂由于使用次数过多或者其他原因而过于粘稠或者品质下降。4 PET 不洁净（残留了离型剂、灰尘等等） ，或者不慎选择了 PET 的离型面，使剥离发生于底涂层界面。 5 未待底涂剂溶剂挥发完全即粘贴 PSA，致使底涂层内聚强度低，使剥离发生于底涂层界面。
5、6 底涂不熟练，底涂质量差影响测试。7 粘贴 PSA 时方法不当，将空气封存于 PET 与 PSA之间。8 粘贴后没有用力辊压，PET 与 PSA 粘贴不良。9 出于对 PSA 表面的保护目的和操作的便捷性，我们一般用黄色离型纸覆盖 PSA 的裸露面，如果黄色离型纸离型面不洁净，就会污染 PSA。10 PSA 宽度超差。1.2 将 1.1 制备的粘附有 PSA 的PET 裁成宽度稍1 试验板采用 SUS304 材质。2 剥离区任何微区的表面粗1 使用了其他材质的试验板。2 试验板表面粗糙度超差。3 试验板不洁净。大于25.40.5mm，长度约 300mm 的条。揭去 PSA 另一侧的白色离型纸
6、（PSA 涂覆生产时使用的载体） ，将 PET 的 PSA 一面粘贴于洁净的试验板上。糙度在 5025nm 范围内。3 粘贴时，将 PSA 的一端粘贴到测试板的一端，手持 PSA 的另一端让胶带正好位于测试板的上方并且紧靠但不碰触测试板。用器具或者手指将胶带纵向展平，然后用辊轮将胶带粘贴在测试板上。这样做的目的是为了避免空气夹持于压敏胶与测试板之间。如果发生了空气夹持，试样废弃。3.1 试验板上的残胶及其他杂质没有用溶剂擦除。注：（1）ASTM D3330 许可的清洁面板的溶剂分别为二丙酮醇、甲醇、甲乙酮、正庚烷、丙酮。我司头一道清洁工序，QA 使用的是甲苯，其溶解性优良但毒性稍大，气味不雅。
7、Eng 使用的是 3M 除胶剂，气味也不好，毒性不详。二道清洁工序，均使用分析纯乙醇（因为毒性低） 。（2）ASTM D3330 要求必须用洁净的吸附性擦洗材料擦洗面板不少于 3 次，干燥 10 分钟以上，擦洗干净后超过 10 小时未使用的试板使用前必须再次擦洗。3M 公司是用经丙酮抽提过的 3M 公司自己生产的脱脂无纺布作为”洁净的吸附性擦洗材料 “的。我司限于条件，QA 是用白色碎布擦洗的（不知是否做到再用卫生纸擦洗？） ，Eng 是用洁柔卫生纸擦洗的。白色碎布看着白，其实里面夹杂着缝纫机油、染料、灰尘等杂质，只能作为试板前一、二道擦洗用的材料。洁柔卫生纸看着白，其实里面夹杂着增白剂、造纸
8、原料中的杂质等物质，会被溶剂溶出再污染于试板上。我司做不到 3M 公司那样的要求，但是可以规定：试板最后三遍的清洁必须使用卫生纸（最好总是一个牌子的） ，如果试板上有可见的白色增白剂残留，应当再用干燥的卫生纸将增白剂擦除。3.2 手太脏、操作不认真，清洁后的试板（特别是粘贴区）在操作时被手上的油、汗二次污染。4 粘贴时发生了空气夹持。5 粘贴时 PSA 与钢板的方向不平行。1.3 将 1.2 制备的试验板的 PET 一侧朝上，用符合要求的压辊以300mm/min 的速度在试验板上辊压2 个来回。1 压辊要求：A 压辊是用橡胶覆盖的直径为 841mm，宽度45mm 的钢轮子。B 橡胶硬度(邵尔
9、A 型)为 605，厚度 6mm。C 压辊质量为204050g。1 压辊不合要求（可能性不大） 。2 辊压速度不在 30010mm/min 范围内。辊压速度，或曰辊轮在某处停留的时间会影响到PSA 渗入到钢板微观凹凸表面的程度，从而影响剥离强度。所以一再强调不提倡使用手动辊轮。3 没有遵照“辊压 2 个来回”的要求辊压。2 试验条件步骤 注解 误差来源2.1 试验室温度为232；相对湿度为 6510。1 PSA 在不同温度下，流动性、粘附性、内聚强度不同，所以必须限定前处理、剥离测试的温度。2 含水量的差异也会影响压敏胶的粘附强度，且不同压敏胶的亲/憎水性不同，吸附水分的速率也就不一致。3“温
10、度 232 ；相对湿度为 655”是国际标准、国1 温度不在允差范围内。2 湿度不在允差范围内。据查，OA 实验室虽然设了空调，也放置了温湿度计，门口也贴了告示，家标准中对剥离强度测试条件的一般要求。 但由于人员流动频繁，所以温湿度波动很大。QA 人微言轻，无可奈何。2.2 胶粘带、被粘材料应在 2.1 条件下放置3010min。1 ASTM3330 等标准要求辊压后“ 立即”进行剥离测试，但对于“立即” 的范围没有明确说明和规定。2 但 ASTM D3330 提到了辊压后停放时间的长短显然对测试结果有影响，为了提高测试结果的准确度、重复性和再现性，参照 3M 公司测试方法，特此规定放置 30
11、10min。1 停放时间不在允差范围内。3 试验步骤 步骤 注解 误差来源3.1 用精度不低于 0.05mm的量具测量胶粘带宽度。 1 剥离强度= 宽StrenghPl.1 没有测量胶带宽度。2 测量不准确。3.2 将试验板夹在下夹持器上，试样 PET 一端夹在上夹持器上。无 1 试验板或者 PET 夹持不垂直、不在一条直线上，使测试时剥离界面实际宽度增大。2 测试前没有清零。3.3 试验机以 300mmmin 速度连续剥离。有效剥离粘合面长度约 100mm,并有自动记录装置绘出剥离曲线。1 试验机应当定期校验，以保证位移感受器、计时器、力量传感器的精度在允差范围内。2 所测力值应当在拉力机量
12、程15%85%的范围内。1 拉力机超过校验有效期。或者虽未超过校验有效期但测试精度下降。2 所测力值不在拉力机量程15%85%的范围内。剥离强度一般为 25N 左右，Eng 的拉力机量程 50N，QA 的拉力机量程 200N。4 试验结果步骤 注解 误差来源4.1 取值范围：在记录曲线中，曲线 AB、CD部分都不计入试验结果。1 未按要求取值。4.2 计算：拉力试验机附设电脑自动计算。无 1 电脑计算错误4.3 代表同一性能的试样个数不应少于五个，试验结果以剥离强度的算术平均值表示。4.4 必须将剥离界面的情况备注于数据之后（洁净试板除外） 。1 Ave：算术平均值 nxX2在 xls 表中用
13、函数 fx 选择 Average 进行计算。2 SD：绝对标准偏差 2221 nxXxnSD在 xls 表中用函数 fx 选择 Stdev 进行计算。3 RSD：相对标准偏差%10XRS在 xls 表中自己输函数计算。注：上文中 n 为样本数；1 ，2 ，n 分别表示第 1 个、第 2 个第 n个样本； ， ， 分别表示第 1 个、第 2 个第 n 个样本的剥离强x2x度数值。4 剥离强度的测试结果包含拉力机的测试数据，以及剥离界面的情况。缺失剥离界面情况说明的数据是不完整的。剥离界面的类型如下文蓝字所示，今后可以用英文缩略词对数值进行注解。1 样本个体过少，均值代表性不足。2 没有对异常值进
14、行分析、合理取舍。注一：我们希望 QA 在以后的工作中严格按照 ASTM D3330 的要求进行操作，特别是认真清洗测试板，但是这样一来工作量无疑大量增加，为了准确、高效地完成任务，建议：（1）样本数从 5 个减为原来的 3 个。（2）QA 要学会数据的统计、分析，以下两种情况中出现任何一种情况时请重新认真做一次验证测试再重新计算。第一种情况：3 个样本的 RSD 超过 5%。第二种情况：将本次 3 个测试结果的算术平均值作为 ，将以往同类测试的历次算术平均值的算术平1x均值（即均值的均值）作为 ，两者的 RSD 超过 5%。2x遇到第一种情况：重做后，如果重做的 3 个数据 RSD 小于 5
15、%，采用重做得出的算术平均值为测试结果。重做后，如果重做的 3 个数据 RSD 仍然超过 5%，以总共 6 个数据去掉极值（剩 4 个数据）的算术平均值作为测试结果。遇到第二种情况：重做后，如果重做的 与 两者的 RSD 小于 5%，采用重做得出的算术平均值为测试结果。1x2反之，以总共 6 个数据去掉极值（剩 4 个数据）的算术平均值作为测试结果。注二：破坏类型 解释 进一步说明CP 洁净试板 试板上无污痕 测试结果重复性一般较好，数值一般较低PS 试板污染 测试区有色变，但无胶残留 同上CF 内聚破坏胶膜在测试时与界面相平行撕裂，胶残留于试板和背胶载体上重复性稍差，数值较高AT 胶转移胶膜
16、干净地从背胶载体转移到试板测试结果已经不能反映“胶-板”的剥离强度，但是可以印证、参考CT 载体撕裂背胶载体强度低，以至于撕裂。背胶载体强度低以至于发生了载体材料内部的破坏，不能反映“胶-板” 的剥离强度，但是可以印证、参考CP+CF+AT 混合破坏CP、CF、AT 同时发生，在剥离强度中所占权重随时变化，无法控制重复性最差，数值最高（也有例外）不同的剥离破坏类型产生的数据一般无可比性，只能提供参考，所以注明破坏类型是非常必要的。如果出现了反常的破坏类型，请重做加以验证。二、以 PTAF 为背胶载体（前文已经交待过的问题下文不再赘述）1 试样制备步骤 注解 可能的误差来源1.1 揭去已裁成宽度
17、 25.40.5mm的 PSA 的黄色离型纸一面，将 PSA 粘贴于 PTAF 的有字面，用专用覆膜机辊压三遍使结合牢固。粘贴时，PSA 必须与 PTAF 的经线方向一致。1.2 将 1.1 制备的粘附有 PSA 的PTAF 裁成宽度稍大于 25.40.5mm，长度约 300mm 的条。揭去 PSA 另一侧的白色离型纸，将 PTAF 的 PSA 一面粘贴于洁净的试验板上。1.3 将 1.2 制备的试验板的 PTAF一侧朝上，用符合要求的压辊以300mm/min 的速度在试验板上辊压 2个来回。1 布的不同方向，伸长率、变形率不一致，为此规定用布的经线方向来牵引 PSA，以防 PSA 的厚度、宽
18、度在测试时发生改变，并确保每次测试条件的一致性。2 选用 PTAF 作为背胶载体，是因为我司以 PTAF 包覆的产品居多，经另外特殊指定，也可以用 726 等其他布作载体。3 PSA 与 PTAF 粘贴时辊压速度待定4 也可以先将一整张 PSA 与PTAF 粘贴在一起，用专用覆膜机辊压三遍后用铡刀沿 PTAF 经线方向切成 25.4mm 的条，以提高工作效率，但前提是要保证粘贴质量好以及 PSA 宽度不要超差。1 PSA 走向与 PTAF 经线方向不平行。2 辊压次数不对。3 PTAF 有字面意外污染。4 黄色离型纸离型面不洁净，污染 PSA。5 PSA 宽度超差。6 PSA 与 PTAF 粘贴时辊压速度、压力不一致。2 试验条件同一3 试验步骤同一4 试验结果的处理同一
