1、本科毕业论文 第 1 页 共 16 页第 - 1 - 页 共 16 页青桐麻纤维性能的表征摘要：青桐麻纤维是资源丰富的天然植物纤维，本文研究青桐麻纤维在自然条件下自来水浸泡一周和一次脱胶、二次脱胶中各组分（浓度、浴比、时间、温度）最优以及正交试验得出的最优方案实验下的七组样品的性能表征得出：自然条件下自来水浸泡一周的样品脱胶率最差，由正交实验得出最优工艺实验后的青桐脱胶率最优，且纤维制成率较高。通过扫描电镜和红外光谱对该七组样品的内部结构进行观察分析得出以下结论：化学脱胶比自然脱胶的脱胶率高，速度更快；二次脱胶
2、比一次脱胶进行的更加彻底，脱胶率高；单因子实验中，对脱胶率影响最高的因素为温度；正交实验优化后的青桐麻纤维脱胶率比二次脱胶单因子实验获得的青桐麻纤维脱胶率高。关键词：青桐麻纤维；脱胶，电镜扫描，红外光谱图1 引文1.1课题意义开发绿色纤维是发展生态纺织品的前提 1，随着科学技术的发展，许多新技术不断应用到纤维生产领域，再加上新天然纤维的开发利用，大大丰富了纺织纤维的外延。植物纤维属于天然纤维 2，具有成本低，纺出的衣服比化学纤维更有柔软性、耐久性、透气性、纯净性等优点, 且柔软的、耐久的、可生物降解的植物纤维在非织造领域享有很高的声誉。开发植物纤维能够更充分的利用自然资源，减少石油、化学品的使
3、用，降低碳排放量，符合环境友好型的发展要求。目前，国内外都在不断地开发利用天然纤维，尤其是植物纤维。新型纺织材料的探索，是纺织行业发展的必由之路，绿色纤维的开发、利用无疑有着重要的意义。纤维材料的表面物理形态和化学结构是决定材料性能的基本因素 3, 也是影响纤维材料的表面摩擦性能、光学性能、吸水性和生物相容性等性能的主要因素，利用扫描电镜和红外光谱等工具能够直观的研究纺织产品的微观结构，微观结构又对材料的机械物理性与化学性能有着决定性的作用，所本科毕业论文 第 1 页 共 16 页第 - 2 - 页 共 16
4、页以扫描电镜和红外光谱对研究新型纺织材料就有着至关重要的作用。不同的纤维原料有不同的物理和化学特性，进而在不同的使用环境中表现出各自的使用特性，这也决定其应用价值和领域。探究纤维性能的表征是开发新型纤维产品，设计纤维生产加工方式和工艺以及了解纤维各种物理性能和使用特性的基础。1.2 青桐麻纤维介绍目前已经开发的天然植物纤维有罗布麻、洋麻 4、热带木棉树木棉纤维、大麻纤维、天然彩棉、Modal纤维、竹纤维大豆纤维等，据文献资料了解到，研究人员也在尝试开发新型的植物纤维，并将其利用到纺织中来。比如菠萝叶纤维、桑皮纤维、棉杆皮、杉木棕纤维等。本文研究的就是一种尚未被开发的青桐树的韧皮部（以下简称青桐
5、麻纤维） ，据了解国内外对青桐麻纤维的研究几乎为零。查阅资料发现青桐树属于梧桐科 5,梧桐属，多年生落叶乔木，两年长成，易于繁殖，在皖南山区广泛种植，资源丰富，通过砍伐青桐枝干，机械剥皮，可获得青桐韧皮部，树皮呈青绿色，平滑。砍伐树干后，青桐植物可以另发新枝，继续生长，一年之后可再次砍伐。青桐枝干生长时间越长，其韧皮部越厚，木质素含量越高，不利于韧皮纤维的提取，收获青桐韧皮的最佳季节是每年的五月份，经初步鉴定，其纤维构成与常见麻纤维颇为相似，为纤维素纤维，强力大，不易腐烂，长期以来被用做天然绳索捆绑物品，安徽当地人形象的称为“芦皮” 6 。而且青桐麻纤维属于天然纤维中的植物纤维，其纺出的衣服比
6、化学纤维对人体肌肤更有亲和力。如果将青桐麻纤维利用到纺织中来，可以缓解随纺织原料匮乏的现象，有助于行业的技术提升，满足纺织企业与市场的共同需求，使国内的纺织技术水平得到提升，改善国内纺织行业落后于国外发达国家的现状。同时开发植物纤维能够更充分的利用自然资源，减少石油、化学品的使用，降低碳排放量，符合环境友好型的发展要求，还可以降低生产成本，提高经济效益，为纺织品品种的多样化做贡献。1.3 研究现状扫描电镜在纤维研究的领域应用很多，大家都知道纤维表面特征和纤维的理化性能有很大的关系, 它很大程度地影响纱线、织物的性能和风格, 例如羊毛本科毕业论文 &nb
7、sp; 第 1 页 共 16 页第 - 3 - 页 共 16 页的手感和羊毛表面的鳞片情况有关, 纤维表面的粗糙程度, 横断面形态等直接和摩擦系数有关, 对于这些表面形态的研究, 扫描电镜是最理想的仪器之一, 所以近年来扫描电镜在纺织的科研工作中已越来越引起人们的重视。扫描电镜和红外光谱是研究天然植物纤维结构的重要手段 7，但因植物纤维韧性大, 细胞壁太厚, 难以制备成观察内部结构的电镜样品, 使得电镜技术长期局限于纤维表面的形态研究, 从而影响了纤维的开发应用和深入研究。2 试验2.1 实验材料、试剂与仪器2.1.1材料取自然条件下天然水浸泡后的青桐麻纤维为样品一
8、（以下简称S1）；一次脱胶处理后的青桐麻纤维为样品二（以下简称S2）；二次脱胶最优浓度实验后的青桐麻纤维为样品三（以下简称S3）；二次脱胶最优浴比实验后的青桐麻纤维为样品四（以下简称S4）；二次脱胶最优时间实验后的青桐麻纤维为样品五（以下简称S5 ）；二次脱胶最优温度实验后的青桐麻纤维样品六（以下简称S6）；正交实验后最优参数工艺条件下脱胶所得的青桐麻纤维为样品七（以下简称S7) 。青桐树皮取自安徽省旌德县华龙苎麻集团。2.1.2试剂表 1 实验试剂试剂 规格级别 生产厂家
9、氢氧化钠 分析纯 上海苏懿化学试剂有限公司硫酸 分析纯 上海振企化学试剂有限公司蒸馏水 安徽农业大学化学楼本科毕业论文 第 1 页 共 16 页第 - 4 - 页 共 16 页2.1.3仪器表 2 实验仪
10、器2.2样品的获得（1）将 50g 剥好皮的青桐树皮韧皮部放入 3000ml 烧杯中，注入自来水，将树皮完全浸泡在自来水中，放在实验室内向阳的一面自然放置七天（4 月 30 日至5 月 7 日） ，然后在水中反复揉搓之后取出，手工分层。再放入高温烘箱（100）中烘干后，迅速放入干燥器中平衡温湿度 30min。成为可供观察的纤维样品一 S1。图 1：自然状态下自来水浸泡一周后的纤维 图 2：一周后手工分层的青桐麻纤维 （2）一次脱胶实验浸酸：将剥好的青桐皮放入 3000ml 烧杯中，配置浓度为 1.7g/L 的硫酸溶液，浴比 1:27，放入水浴锅（电热恒温水浴锅 HH
11、-S 型）中加热温度为 55，时间 35min。之后取出原料，在水中反复搓揉。仪器 规格级别 生产厂家真空电子天平 SE602F 型 奥豪斯仪器有限公司电热恒温水浴锅 HH-S 型 江苏国胜实验仪器厂恒温烘箱 Y802A 型 中华人民共和国常州纺织仪器厂单纱强
12、力仪 YG(B)021A-型 温州大荣纺织标准仪器厂干燥器 安徽安视科技有限公司冷场扫描电子显微镜 Hitachi S-4800 日立高新技术有限公司 红外光谱仪本科毕业论文 第 1 页 共 16 页第 - 5 - 页 共 16 页碱煮：取浸酸后的材料放入 3000ml 烧杯中，配置氢氧化钠溶液浓度为
13、 6.7g/L，浴比 1:40，放入水浴锅中加热温度为 80，时间为 2.5h。之后取出材料，在水中反复搓揉，然后进行手工分层。再放入高温烘箱（100）中烘干后，迅速放入干燥器中平衡温湿度 30min，成为可供观察的样品 S2。（3）二次脱胶实验为了使纤维分层，有利于脱胶彻底和纤维结构的分析，故采用二次碱煮方案。选取四个实验变量，分别是氢氧化钠浓度，煮练浴比，煮练温度，煮练时间。实验设计及结果参考伍玉祥同学的实验青桐脱胶工艺中单因子的确定 8，得出在时间为2.5h，温度为80；浴比1:40， NaoH浓度7.5g/L条件下的二次脱胶实验得出样品S3 ；在时间为 2.5h，温度为80； NaoH
14、浓度7.5g/L，浴比为1:50条件下二次脱胶实验得出样品S4；在温度为80；浴比1:50 ， NaoH浓度7.5g/L，时间为3.5小时条件下二次脱胶实验得出样品S5；在浴比1:50， NaoH浓度7.5g/L ，时间为3.5小时，温度为90条件下二次脱胶实验得出样品S6。（4）通过正交实验优化得到的最优工艺参数后的青桐麻纤维。正交试验设计方案参照李硕同学的实验青桐麻纤维的脱胶及其工艺参数的优化 9，得出青桐麻纤维的最优脱胶工艺参数为氢氧化钠浓度为8.0g/L，煮练浴比为1：55，煮练温度为95，煮练时间为3h30min。最优方案实验下得出的样品为样品S7 。2.3纤维外观分析得出的七个样品
15、的外观图片为：本科毕业论文 第 1 页 共 16 页第 - 6 - 页 共 16 页图 3 七组样品的整体外观 图 4 自然条件水浸泡处理一周后的青桐麻纤维 图 5 一次脱胶实验后的青桐麻纤维 图 6 二次脱胶最优浓度实验后的青桐麻纤维图 7 二次脱胶最优浴比实验后的青桐麻纤维 图 8 二次脱胶最优时间实验后的青桐本科毕业论文 第 1 页
16、共 16 页第 - 7 - 页 共 16 页图 9 二次脱胶最优温度实验后的青桐麻纤维 图 10 最优参数实验后的青桐麻纤维在图三中，从左到右，分别为样品S1,S2,S3,S4,S5,S6,S7；样品在逐渐变薄，分离度逐渐变高，纤维孔隙在不断变大，这是脱胶工艺逐渐完善的结果，颜色逐渐变深，可能是在脱胶过程中纤维被不断氧化的结果。图4与图5，6，7，8，9，10之间对比，图4是片状结构，其余为网状结构，且网状结构中的孔隙在不断变大，说明化学脱胶比自然脱胶的脱胶率要高。样品一（图4）在浸泡至最后两天的时候可以看到水面浮起一层白色的薄膜，并且有特殊的气味产生，纤维表面有粘稠状胶质出现，
17、可能是部分微生物的作用使青桐麻纤维脱胶，取出分层烘干处理以后纤维有以下特点，纤维颜色呈白色，透光性不好，纤维间空隙小，为七组样品中最小的一组；纤维厚度较厚，为七个样品中最厚的一组，从样品二到样品六，这是一个脱胶方案不断优化的过程，从外观上可以看出，纤维颜色呈黄棕色，并且颜色随着实验的进行在不断的加深，纤维表面的孔隙在不断加大，纤维的厚度在逐渐变薄，以上说明脱胶进行的越来越彻底。从图10中可以看出样品七经过最优参数脱胶实验后制得的青桐麻纤维呈束状，带有自然弯曲，但基本平直，纤维的外观比较光滑，果胶质去处较为彻底，纤维的制取率较高，为了更好地考察脱胶前后青桐麻纤维的形态变化，对七组青桐麻纤维的纵向
18、形态用扫描电镜进行了表征。2.4纤维形貌的电镜表征扫描电镜的工作原理是用一束极细的电子束扫描样品，在样品表面激发出次级电子，次级电子的多少与电子束入射角有关，也就是说与样品的表面结构有关，次级电子由探测体收集，并在那里被闪烁器转变为光信号，再经光电倍增管和放大器转变为电信号来控制荧光屏上电子束的强度，显示出与电子束同步的扫描图像。图像为立体形象，反映了标本的表面结构。为了使标本表面发射出次级电子，标本在固定、脱水后，要喷涂上一层重金属微粒，重金属在电子束的轰击下发出次级电子信号。Hitachi S-4800冷场发射扫描电镜 10采用了新型ExB 式探测器和电子束减速本科毕业论文
19、 第 1 页 共 16 页第 - 8 - 页 共 16 页功能，提高了图象质量(15kV下分辨率1nm)，尤其是将低加速电压下的图象质量提高到了新的水平(1kV下1.4nm)。新型的半内透镜系统，提高了高分辨模式、高速流模式、大工作距离模式等多种工作模式，使其以往难以实现的工作能够精准轻松完成。配套的离子溅射仪通过对样品蒸镀金、铂金属元素消除不导电样品的荷电现象，提高观测效果。技术参数主机单元：S-4800主机二次电子像分辨率： 1.0nm（15kv，WD=4 mm ) 1.4nm (1kv，WD=1.5 mm ，减速模式）2
20、.0nm（1kv，WD=1.5 mm，普通模式）放大倍率：20倍800,000倍加速电压：0.5kV30kV，0.1kV/步镀膜单元：E-1010型离子溅射仪电压（DC/AV)：2.5，0.5， 电流（DC/mA)：030镀膜速率（Au）(纳米/分钟）：10镀膜速率（Pt）(纳米/分钟）：6最大样品尺寸：直径（50mm） ，高度（15mm）扫描结果选取 1000 倍和 3000 倍进行观察，1000 倍下的七组样品扫描电镜图为：图 11 一千倍下样品 S1 的电镜扫描图 图 12 一千倍下样品 S2 的电镜扫描图本科毕业论文
21、 第 1 页 共 16 页第 - 9 - 页 共 16 页图 13 一千倍下样品 S3 的电镜扫描图 图 14 一千倍下样品 S4 的电镜扫描图图 15 一千倍下样品 S5 的电镜扫描图 图 16 一千倍下样品 S6 的电镜扫描图图 17 一千倍下样品 S7 的电镜扫描图本科毕业论文 第 1 页 共 16 页第 - 10 - 页 共 16 页七组样品 3000 倍数的电镜扫描图：图 18 三千倍下样品 S1 的电镜扫
22、描图 图 19 三千倍下样品 S2 的电镜扫描图图 20 三千倍下样品 S3 的电镜扫描图 图 21 三千倍下样品 S4 的电镜扫描图本科毕业论文 第 1 页 共 16 页第 - 11 - 页 共 16 页图 22 三千倍下样品 S5 的电镜扫描图 图 23 三千倍下样品 S6 的电镜扫描图图 24 三千倍下样品 S7 的电镜扫描图由这几组电镜扫描图可以看出，1千倍和3千倍扫面图变化的总趋势一致，纤维的细度都是由粗变细，纤维表面附着
23、物由多变少，纤维的状态逐渐分离，说明脱胶进行的越来越彻底。从图11和图18中可以看出：经过自然条件下水浸泡处理的纤维样品S1细度最粗，脱胶效果最不明显，纤维直径在70110um之间，纤维表面附着的胶质和蜡质比较厚，使纤维之间互相粘合，形成的纤维片呈不规则的网状结构，纤维间难以分开，这也表明青桐麻纤维韧皮部的果胶物质含量较高的原因。其余六组样品的直径均比S1细。从图12和图19中可以看出：与S1（如图11和图18）样品相比，纤维粗细程度明显变细，但是纤维之间还是比较不容易分清；在S2的基础上进行单因子的实验，样品S3（如图13和图20）已经可以清晰的看到单根纤维，粗细程度比S2（如图12和图19
24、）更细；由三千倍下的电镜图可以看到经过单因子成分实验确定的过程中纤维的细度在不断变细，本科毕业论文 第 1 页 共 16 页第 - 12 - 页 共 16 页纤维的轮廓越来越清晰，说明脱胶的效果越来越好；S3、S4、S5、S6是单因子的确定性实验，从纤维的细度和清晰度可以看出来，细度在不断变细，纤维清晰度在逐渐提高，这与伍玉祥同学的实验青桐脱胶工艺中单因子的确定中结论相符合。但是经过浓度（如图20） 、浴比（如图21）和时间（如图22）处理后的纤维脱胶都不是很明显，但是经过温度优化后（如图23）的纤维轮廓明显变
25、的清晰，纤维表面的胶质残留明显变少，说明温度是单因子中对纤维脱胶率影响最大的一个因素，这与李硕同学在青桐麻纤维的脱胶及其工艺参数的优化中对单因子影响判断是相吻合的。最优参数实验下的纤维样品S7（如图24）的直径在3040um之间，且纤维之间分离的较清晰，脱胶效果最好，同样证明为了更进一步观察这七组青桐麻纤维的分子结构，对这七组样品进行红外光谱分析。2.5最优方案下的红外光谱测试红外光谱分析仪的工作原理：当一束具有连续波长的红外光通过物质，物质分子中某个基团的振动频率或转动频率和红外光的频率一样时，分子就吸收能量由原来的基态振(转) 动 能级跃迁到能量较高的振(转)动能级，分子吸收红外辐射后发生
26、振动和转动能级的跃迁，该处波长的光就被物质吸收。所以，红外光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法。将分子吸收红外光的情况用仪器记录下来，就得到红外光谱图。红外光谱图通常用波长()或波数()为横坐标，表示吸收峰的位置，用透光率(T%)或者吸光度(A)为纵坐标，表示吸收强度。本实验采用傅立叶红外光谱分析仪 11测试1. 光谱仪主机干涉仪：磁浮式干涉仪，具有三维激光控制自动调整和每秒13万次以上高速扫描动态准直控制功能。分束器：中红外KBr分束器并具有参数自动设置功能。红外光源：热稳定、高能量，配置光源能量可控方式。检测器：中红外DLa
27、TGS检测器(12,500-8750px-1),采用优于24位500KHz高精度、高速数据采集A/D转换器。本科毕业论文 第 1 页 共 16 页第 - 13 - 页 共 16 页内置式金刚石ATR模块,可与另一采样附件同时安装在仪器中，独立使用，无需更换。2. 红外显微镜光谱范围：高灵敏度MCT检测器可检测范围11700-15000px-1，液氮制冷的MCT检测器，具有液氮耗尽自动保护功能（600-312500px-1） 。检测器液氮保持工作时间：大于18小时（无霜设计）技术参数波长范围：7800350 cm
28、-1光谱分辨率：优于2.25px-1波数精度：优于0.25px-1扫描速度：0.1586.28 cm/sec快速扫描：65 (at 16 cm-1)，95 (at 32 cm-1)标准线性度：0.07%T此处采用溴化钾压片法 12，方法是将纤维重叠堆放，剪碎，如此反复操作使其粉碎成粉末，再和溴化钾以溴化钾比纤维重量为100:1 的比例混合，充分研磨后压片，由于青桐麻纤维难以研磨成粉末并且易于纠结，把纤维制成适合红外扫描的的溴化钾锭片就有些困难，所以就需要研磨更长的时间。得出的青桐麻纤维红外光谱图为：417.48609.74118.41375.561458.21507.841617.912852
29、.472923.043431.493736.623752.123802.46382.083854.55 5657 5859 6061 6263 6465 667 6869 7071 7273 74%T50 100 1500 200 2500 300 3500 400 Wavenumbers (cm-1)图 29：最优方案下青桐麻纤维的红外光谱图由青桐麻纤维的红外光谱图中可以看出：3431cm-1左右的宽强吸收峰为羟基的伸缩振动，1617 cm-1 左右为吸附水的吸收，1637cm-1是与木质素的振动峰。本科毕业论文
30、; 第 1 页 共 16 页第 - 14 - 页 共 16 页1458为CHO中CH的弯曲振动。将七组纤维的红外光谱进行对比分析，进一步对单因子和正交实验的结论进行验证。3 结果与讨论青桐麻纤维在自然条件下自来水浸泡一周和一次脱胶、二次脱胶各组分最优以及正交试验得出的最优方案实验下的七组样品的性能表征，直观上可以得出，自然条件下自来水浸泡一周的样品脱胶率最差，最优方案脱胶率最优，且纤维制成率较高，并利用扫描电镜对该七组样品的内部结构进行观察得出以下结论。（1）化学脱胶比自然脱胶的脱胶率高，速度更快。（2）二次脱胶比一次脱胶进行的更加彻底，脱胶率高。（3）单因子实验中，对脱胶率影响
31、最高的因素为温度。（4）正交实验优化后的青桐麻纤维脱胶率比二次脱胶单因子实验获得的青桐麻纤维脱胶率高。（5）将七组青桐麻纤维样品进行红外光谱分析，对此几个结论进行进一步的证明。致 谢本论文在选题、资料的搜集整理、实验操作及论文撰写与修改中，得到了杜兆芳老师的悉心指导和帮助。无论是从前期的试验准备，还是后期的数据分析以及论文书写，杜兆芳老师给了我很多帮助，尤其是杜老师在扫描电镜的对比描述过程中给了我很多指导，在此向杜老师表示深深的感谢。此外，在论文的编写过程中，我还得到了许云辉老师在分析本科毕业论文 第 1 页
32、共 16 页第 - 15 - 页 共 16 页红外光谱图方面的很多帮助，以及刘陶老师在论文的成型方面的指导，以及班级里其它做实验的同学的帮助，借此机会，我在此对支持、帮助和给与我关心的老师、同学们表示深深的感谢。参考文献1 马军，唐雯，张威。绿色纤维开发及发展现状，山东纺织科技- 20042 王利伟，Eileenwubbe。天然纤维优点集锦，产业用纺织品- 2003 3 任桂久，沙秋霖。环境扫描电子显微镜（ESEM）在产业用纺织品开发研究中的应用，产业用纺织品，20064 BOHN A， FINK H P， GANSTER J，et a1xray texture investigations
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34、2012-06-098伍玉祥青桐麻纤维脱胶工艺中单因子的确定 ，20149李硕青桐麻纤维的脱胶及其工艺参数的优化,201410安徽农业大学生物技术中心11 安徽农业大学生物技术中心12 陈亮，纤维的红外光谱定性分析.本科毕业论文 第 1 页 共 16 页第 - 16 - 页 共 16 页Characterization Qingtong hemp fiber propertiesAbstract: Qing Tong hemp fibers are resource-rich natural plant fib
35、ers, this study Qing Tong hemp fiber soaked in water under natural conditions unglued once a week and seven secondary unglued set of samples of each component and the orthogonal experiment optimal optimal solution under the experimental Characterization results: under natural conditions the rate of
36、water soaked sample unglued worst week, the optimal solution unglued optimal rate, and a higher rate of fiber. By scanning electron microscopy and infrared spectroscopy of the internal structure of the seven groups of samples were observed and analyzed the following conclusions: Chemical unglued ung
37、lued faster than the rate of natural unglued, speed; unglued conducted a more thorough secondary unglued than unglued rate ; single factor experiment, the highest degumming rate factors affecting temperature; Qing Tong hemp fiber degumming rate orthogonal experiments unglued after the single factor experiment than secondary fiber degumming high bronze ware obtained.Keywords: Qing Tong hemp hemp fiber; Unglued, scanning electron microscopy, infrared spectra
