1、课题二 物质含量的测定一、教学设计本课题是在学生学习了对物质进行定性检测的基础上进一步介绍对物质的定量检测，使学生全面了解对物质检测的基本原理、过程和方法。定量检测通常在定性检测的基础上进行，在了解了物质的组分之后，往往还需要确切知道其各组分的含量，如药品中有效成分的含量，空气中有害气体是否超标，自来水是否符合国家饮用水标准，工业生产中原料和产品的检验、生产过程的控制，定量检测都起着“眼睛”的作用。本课题通过酸碱中和滴定法和比色法的学习使学生了解定量检测的基本特点、实验原理和方法，并通过教材所提供的实践活动（用中和滴定法测定氢氧化钠溶液的浓度、用比色法测定硫酸亚铁铵的纯度）和本课题所安排的三个
2、实验，体验定量检测的实验方法和思路，认识定量分析在工农业生产、日常生活和科学研究中的重要作用，初步形成运用定量实验解决实际问题的能力。并培养学生严谨细致、务实求真的科学精神。本课题教学重点：中和滴定法和比色法的实验原理和基本操作本课题教学难点：中和滴定法实验的基本操作具体教学建议如下：1在阅读教材和查阅相关资料的基础上，从学生已有的知识基础和生活经验出发，引导他们讨论定量检测在生产、生活和科研中的重要作用，定量检测和定性检测的关系等问题，从而明确从量的方面研究物质组成和化学反应的重要意义，树立准确的“量”的概念，提高分析问题和解决问题的能力。2采用自学和问题解决的教学模式突破本节的教学重点酸碱
3、中和滴定法中和滴定法由于其操作简便快速，反应可定量完成，是广泛采用的一种常量分析法，有很大的实用价值。酸碱中和滴定法的实验原理和相关的计算是学生比较熟悉的，不熟悉的是该实验方法所用的仪器（酸、碱滴定管）、滴定的基本操作、指示剂的选择、测量误差的讨论等。因此，本节的教学应结合教材中的【实践活动】和【思考与交流】，围绕三个问题：实验原理和定量计算方法、实验基本操作、实验评价和误差分析展开教学过程。通过学生自学、思考、讨论、交流、归纳整理并实际进行中和滴定操作，从而掌握本节的教学重点。3用自学、讲述和实验探究的教学策略进行比色法教学在学生自学和教师讲解比色法的实验原理的基础上，引导他们利用教材中的实
4、践活动：用比色法测定自制硫酸亚铁铵的纯度，进行实验探究，从中体验用比色法测得物质微量组分的实验原理和方法。4 引导学生列表比较中和滴定法和比色法两种实验方法的原理、特点、操作步骤和适用范围，从中掌握本节的教学重点，并学会运用分类、比较、归纳、概括等对信息加工的方法。教学设计参考（一）中和滴定法教学（2 课时完成）创设问题情境：在学生自学本课题教材的基础上，组织他们讨论为什么要对物质进行定量检测，定量检测在生产、生活和科学研究等方面的重要作用。引入本课题要学习的两种定量检测方法。提出问题，引导学生从下述三个方面去自学思考：1实验原理（1）酸碱中和滴定法的实验原理是什么？（2）运用该方法测定的两个
5、关键问题是什么？（3）怎样利用酸碱中和反应计算未知浓度的酸或碱的物质的量浓度？2操作步骤（1）中和滴定所用的实验仪器酸、碱滴定管的构造、特点和使用方法。（2）进行中和滴定前需要做哪些准备？（3）怎样选择酸碱指示剂？（4）怎样进行中和滴定的实验操作？3实验结果数据处理（1）为什么要多次重复同样的滴定操作？为什么计算时要取所耗用标准液体积的平均值？（2）哪些操作步骤会引起实验误差？问题探索：在教师引导下组织学生自学、思考、讨论、交流。问题解决：从上述三个方面分别进行归纳总结，使学生对中和滴定法有一完整的认识。说明：1实验原理（1）酸碱中和滴定指的是用已知物质的量浓度的酸（或碱）来测定未知浓度的碱（
6、或酸）的实验方法。其原理是在酸碱中和反应中，使用一种已知物质的量浓度的酸（或碱）溶液跟未知浓度的碱（或酸）溶液完全中和，测出二者所用的体积，根据化学方程式中酸和碱完全中和时物质的量的比值，而得出未知浓度的碱（或酸）的物质的量浓度。（2）完成中和滴定实验的两个关键问题准确测定参加中和反应的酸、碱溶液的体积；这就要求用精确度较高的仪器来量取溶液的体积，且需要正确使用酸碱滴定管量取酸、碱溶液的体积。准确判断中和反应是否恰好完全反应。这需要选择适当的酸碱指示剂，通过颜色变化指示反应恰好完成，且滴定量控制适当。2操作步骤（1）由学生自己总结出进行中和滴定前所要做的准备工作滴定管的检漏洗涤润洗装液读数（2
7、）酸碱指示剂的选择滴定至酸碱恰好完全中和时称达到滴定终点。需选用变色明显，变色范围的 pH 与恰好中和时的 pH 相吻合的酸碱指示剂。强酸与强碱的中和反应通常选用甲基橙或酚酞作指示剂。 用已知浓度的强碱滴定未知浓度的强酸一般选用酚酞做指示剂；用已知浓度的强酸滴定未知浓度的强碱一般选用甲基橙做指示剂。（3）中和滴定操作教师边讲边演示中和滴定操作，使学生明确操作要点和注意事项。其操作步骤可简单概括为：一手控制滴定管，一手摇动锥形瓶，眼睛注视溶液颜色变化，滴速先快后慢，接近终点，一滴一摇，最后一滴溶液颜色 30 秒不改变，滴定达到终点，准确读出溶液体积。（再重复两次同样的滴定操作）可用计算机演示把
8、0100 0 mol/L 的氢氧化钠溶液逐滴加入 2000 mL 01 mol/L 的盐酸溶液时，溶液的 pH 变化曲线和指示剂的变色情况。使学生感知在滴定终点前后，溶液 pH 发生突变。3实验结果及误差分析（1） 取 3 次测定的标准液的体积的平均值，进行计算。计算时保留的有效数字要与仪器的精确度相符合。（2） 会引起中和滴定误差的操作引导学生讨论下述操作对滴定结果的影响：未用标准液润洗滴定管；未用待测液润洗滴定管；用待测液润洗锥形瓶；读取滴定管溶液体积读数时，仰视或俯视；滴定前滴定管尖嘴有气泡。问题应用：学生做教材中【实践活动】的实验：用中和滴定法测定氢氧化钠溶液的浓度。（二）比色法教学（
9、用 1 课时完成）问题提出：学生自学阅读教材，思考下列问题：1什么是比色法？比色法的主要特点是什么？2比色法实验的主要步骤。如何配制用于比色的标准液（也叫标准色阶）。3怎样用比色法测定自制硫酸亚铁铵的纯度？写出实验的主要操作步骤。讨论交流：引导学生主要讨论上述 1、2 两个问题，明确比色法的主要特点和实验的主要步骤。归纳讲解：1教师简单扼要讲解比色法的实验原理、发展方向和应用范围。溶液呈现的颜色是由于溶液对不同波长的光选择性吸收的结果，且光的吸收程度与溶液的浓度有关。因此，可用已知不同浓度的显色物质所配成的颜色逐渐变化的溶液，组成标准色阶。将待测液在同样条件下显色，与标准色阶相比较，便可知待测
10、液的浓度大小。2比色法实验的主要操作步骤显色和比色实验探究：学生做教材【实践活动】用比色法测定自制硫酸亚铁铵的纯度。总结评价：引导学生讨论、比较中和滴定法和比色法的原理、特点和适用范围。二、活动建议【实践活动 1】用中和滴定法测定氢氧化钠溶液的浓度1安排本实践活动的目的是使学生了解和熟悉中和滴定所用的实验仪器酸、碱滴定管的构造、特点和使用方法；掌握中和滴定的操作步骤；体验定量检测的一般过程。2根据教学的实际情况该活动可分别放在两课时中完成。第一课时完成活动 1练习使用滴定管。使学生熟悉酸碱滴定管的构造和学会控制滴定管滴加液体、量取液体的体积、润洗滴定管、练习滴定管的检漏、装液、调零等一系列的基
11、本操作。第二课时进行活动 2、3、4 的内容。让学生进行完整、连续的中和滴定操作。3学会根据所记录的实验数据，计算待测氢氧化钠溶液的物质的量浓度。并评价自己实验的准确度，讨论可能造成误差的原因。【思考与交流 1】在学习中和滴定实验原理和实验操作之后，本【思考与交流】引导学生深入地思考一些关键问题，使学生既了解中和滴定实验操作的主要步骤，又知道为什么要这样做，即对定量分析有一个初步的认识，同时学会分析造成测量误差的原因。1“量”是定量检测中最基本和重要的概念，无论是实验原理和实际操作都与“量”紧密联系在一起。定量检测不仅要测得物质的成分，还要准确测定物质中某组分的含量，因此，除了分析测定所依据的
12、化学原理的正确性以外，还要保证所采取的实验方法和所用的仪器具有一定的准确度和精确度。对测试结果的处理也有一定的要求，其有效数字与仪器的精确度一致。2中和滴定实验中，滴定管在装液前都要用标准液或待测液润洗。如未用标准液润洗，残留滴定管内的蒸馏水会将所装标准液稀释，所用标准液的体积增加，测试结果偏高；如未用待测液润洗，测试结果偏低。装待测液的锥形瓶不能做类似处理，否则会使待测液的体积增加，测试结果偏高。3中和滴定的准确度主要取决于酸碱反应进行的程度，因此指示剂的选择是其关键所在。所选择的指示剂的变色范围恰好在溶液的 pH 突变范围之内，能比较准确指示出滴定终点。在滴定操作中，标准液应先快后慢地滴加
13、，边滴边振荡锥形瓶，眼睛始终注视锥形瓶内溶液颜色的变化，当接近滴定终点时，应逐滴加入溶液，直至加入最后一滴标准液时，溶液颜色发生突变，且在 30 秒内不褪色，即达滴定终点。4精确的定量实验通常要取多次实验数据的平均值来保证结果的正确性，减小测量误差。但因操作错误带来的误差不应包括在内，因此，偏离较大的数据应该舍弃。中和滴定的另一关键操作是要准确量取标准液和待测液的体积，所选定量仪器要符合实验的精确度要求。量筒的精确度不高，不符合中和滴定的实验要求。而滴定管可准确量取 01 mL 的溶液，可估读到 001 mL，符合定量实验的要求。【思考与交流 2】可放在本课题的最后完成。学生做完比色法的实验后
14、，引导他们分析、比较中和滴定法和比色法的实验原理，特点、操作步骤和适用范围，对本课题进行总结。【实践活动 2】用比色法测定自制硫酸亚铁铵的纯度1实验室按配制标准溶液的要求制成三级标准色阶。2学生将自制硫酸亚铁铵按操作要求配成待测溶液，与标准色阶比色，得出产品的纯度级别。3总结用比色法定量检测的主要步骤。【思考与交流 3】1标准液是用比色法定量测定待测液所含待测溶质的量的依据，所配标准液的物质的量浓度是比较准确的。所以对仪器的精确度要求较高。而待测液的浓度要经与标准液比色后确定，因此待测液的配制对仪器的精确度要求不高。2可设计用强氧化剂氧化硫酸亚铁铵来检验其稳定性，操作步骤如下：（1） 取以上实
15、验所配同样体积的待测液，倒入大试管中，加入一定量的新制氯水，振荡后观察溶液颜色变化。将反应后的溶液与标准色阶比较，如溶液颜色加深，说明硫酸亚铁铵可被强氧化剂氧化。（2） 可选用其他强氧化剂氧化硫酸亚铁铵溶液，观察实验现象并得出实验结论。三、实验说明实验 3-4 酸碱滴定曲线的测绘1实验目标（1）学习并初步掌握 pH 计的使用方法。（2）深入了解中和反应的原理和过程，明确滴定终点选择的科学依据和实验事实。练习中和滴定的实验操作。（3）学习实验数据的图示处理方法，培养学生认真、严谨的科学态度。2预习指导（1）pH 计的正确使用与电极保养目前实验室使用的电极都是复合电极，其优点是使用方便，不受氧化性
16、或还原性物质的影响，且平衡速率较快。使用时，将电极加液口上所套的橡胶套和下端的橡皮套取下，以保持电极内氯化钾溶液的液压差。电极的使用与维护简介：复合电极不用时，充分浸泡在 3 mol/L 氯化钾溶液中。切忌用洗涤液或其他吸水性试剂浸洗。使用前，检查玻璃电极前端的球泡。正常情况下，电极应该透明而无裂纹；球泡内要充满溶液，不能有气泡存在。测量浓度较大的溶液时，尽量缩短测量时间，用后仔细清洗，防止被测液粘附在电极上而污染电极。清洗电极后，不要用滤纸擦拭玻璃膜，而应用滤纸吸干, 避免损坏玻璃薄膜、防止交叉污染，影响测量精度。测量中注意电极的银-氯化银内参比电极应浸入到球泡内氯化物缓冲溶液中，避免电位计
17、显示部分出现数字乱跳现象。使用时，注意将电极轻轻甩几下。电极不能用于强酸、强碱或其他腐蚀性溶液。严禁在脱水性介质如无水乙醇中使用。（2）pH 计的校准尽管 pH 计种类很多，但其校准方法均采用两点校准法，即选择两种标准缓冲液，一种是 pH=7 的标准缓冲液，第二种是 pH=9 的标准缓冲液或 pH=4 的标准缓冲液。校准时首先用 pH=7 的标准缓冲液对电位计进行定位，再根据待测溶液的酸碱性选择第二种标准缓冲液。如果待测溶液呈酸性，则选用 pH=4 的标准缓冲液；如果待测溶液呈碱性，则选用 pH=9 的标准缓冲液。若是手动调节的 pH 计，应在两种标准缓冲液之间反复操作几次，直至不需再调节其零
18、点和定位（斜率）旋钮，pH 计即可准确显示两种标准缓冲液pH，则校准过程结束。此后，在测量过程中零点和定位旋钮就不应再动。若是智能式 pH 计，则不需反复调节，因为其内部已贮存几种标准缓冲液的 pH 可供选择，而且可以自动识别并自动校准。但要注意标准缓冲液选择及其配制的准确性。智能式 001 级 pH 计一般内存有三至五种 pH 的标准缓冲液。其次，在校准时应特别注意待测溶液的温度。以便正确选择标准缓冲液，并调节电位计面板上的温度补偿旋钮，使其与待测溶液的温度一致。不同的温度下，标准缓冲溶液的pH 是不一样的。校准工作结束后，对使用频繁的 pH 计一般在 48 小时内仪器不需再次定标。如遇到下
19、列情况之一，仪器则需要重新标定：溶液温度与定标温度有较大的差异时；电极在空气中暴露过久，如半小时以上时；定位或斜率调节器被误动；测量过酸（pH2）或过碱（pH12）的溶液后；换过电极后；当所测溶液的 pH 不在两点定标时所选溶液的中间，且距 pH=7 又较远时。（3）PHS-3C 型 pH 计的使用方法由主机、复合电极组成，主机上有四个旋钮，它们分别是：选择、温度、斜率和定位旋钮。安装好仪器、电极，打开仪器后部的电源开关，预热半小时。在测量之前，首先对pH 计进行校准，我们采用两点定位校准法，具体的步骤如下：调节选择旋钮至 pH 档；用温度计测量被测溶液的温度，读数，例如 25 。调节温度旋钮
20、至测量值 25 ；调节斜率旋钮至最大值；打开电极套管，用蒸馏水洗涤电极头部，用滤纸仔细将电极头部吸干，将复合电极放入混合磷酸盐的标准缓冲溶液，使溶液淹没电极头部的玻璃球，轻轻摇匀，待读数稳定后，调定位旋钮，使显示值为该溶液 25 时标准 pH=686；将电极取出，洗净、吸干，放入邻苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液中，摇匀，待读数稳定后，调节斜率旋钮，使显示值为该溶液 25 时标准 pH=400；取出电极，洗净、吸干，再次放入混合磷酸盐的标准缓冲溶液，摇匀，待读数稳定后，调定位旋钮，使显示值为 25 时标准 pH=686；取出电极，洗净、吸干，放入邻苯二甲酸氢钾的缓冲溶液中，摇匀，待读数稳定后，再调节斜
21、率旋钮，使显示值为 25 时标准 pH=400；取出电极，洗净、吸干。重复校正，直到两标准溶液的测量值与标准 pH 值基本相符为止；校正过程结束后，进入测量状态。将复合电极放入盛有待测溶液的烧杯中，轻轻摇匀，待读数稳定后，记录读数；完成测试后，移走溶液，用蒸馏水冲洗电极，吸干，套上套管，关闭电源，结束实验。（4）pH 滴定在开始滴定时和达到滴定终点后，由于加入的酸或碱的量不足以导致 pH 发生较大的变化，所以加入量可以稍大，一般可以达到每次加入 45 mL。当加入量达到 1718 mL时，每次加入 051 mL，当加入量达到 195 mL 时，每次只加入 1 滴，当滴加至 20 mL左右时，会
22、出现 pH 的突变。加至 205 mL 时，每次加入 051 mL，当加入量达到2223 mL 时，每次加入 45 mL，加入量达到 40 mL 左右时，可以终止实验。3实验要求（1）实验药品0100 0 mol/L 左右的 NaOH 溶液、0100 0 mol/L 左右的 HCl 溶液、蒸馏水、滤纸、pH 计标定缓冲溶液。（2）实验仪器pH 计、50 mL 酸式滴定管、50 mL 碱式滴定管、铁架台、滴定管夹、烧杯、玻璃棒。(3)数据的采集与处理数据采集表格参考数据处理利用坐标纸或 Microsoft Excel 的数据处理功能，制作酸碱滴定曲线。4实验评价（1）评价学生实验准备。学生在实施
23、本实验之前，应当反复练习酸式滴定管和碱式滴定管的使用，熟练各种滴定管调节液面的方法和“半滴操作”，熟悉 pH 计的使用方法。（2）评价学生实验操作。实验中受到仪器、温度等影响，很难达到理想的数据曲线状况，甚至不会出现 pH 的突变，只能得到斜率较大的曲线。由于溶液体积的变化，滴定至40 mL 左右时， pH 不会达到 1 或 13，pH 应当在 15 或 125 左右。评价学生实验效果不能仅仅考虑酸碱滴定曲线是否成功，而应当评价学生实验中的态度与操作。（3）学生实验后的自我评价。学生评价实验过程中的问题及处理方法，探讨如何改进实验过程，取得最佳实验效果。实验所得的理想曲线如图 3-1 所示。图
24、 3-1 酸碱滴定曲线5建议与改进（1）所使用的酸、碱的物质的量浓度尽量不要大于 0100 0 mol/L，否则将影响 pH计的测量准确度。（2）滴定过程中要使酸碱及时混合充分，需要随时搅拌。利用玻璃棒搅拌容易损坏pH 计的电极头上的玻璃球，经常取出电极又影响测量的准确性，所以使用电磁搅拌可以有效地提高准确度。（3）滴定过程中应当随时注意 pH 的变化，如果出现在变化范围之外的明显变化，应当重新标定 pH 计。（4）实验中或实验数据的处理采用数码技术可以有效地提高数据的处理速度和准确性。采用传感器和数据采集器的组合装置，可以在实验的同时取得滴定曲线。（5）使用与计算机相连的 pH 传感器的连续
25、测定，会得到理想的实验效果。方法是：准确量取 2000 mL NaOH 溶液后，放在电磁搅拌器上，调整转速至适合的速度，将标定后与计算机相连的 pH 传感器的电极探头浸入溶液中，用 50 mL 酸式滴定管滴加稀盐酸，按照1 mL/10 s 的流速调节旋钮，形成稳定“水流”，连续测定 500 s，数据的采集和处理由计算机同时完成，可以形成非常理想的酸碱滴定曲线。6问题与讨论（1）向一定量的 NaOH 溶液中滴加 HCl 溶液的曲线为图 3-1 中的虚线，向一定量的HCl 溶液中滴加 NaOH 溶液的曲线为图 3-1 中的实线，曲线走向不同，但滴加量与 pH 变化的关系基本一致。（2）酚酞的 pH
26、 变色范围在 82100 之间，由无色变红色；甲基橙 pH 变色范围在 3144 之间，由红色变黄色；甲基红 pH 变色范围 4262，由红色变黄色。均可以用作强酸强碱中和滴定的指示剂。（3）pH 计数据测量准确，精度高，但操作复杂，受外界温度、酸度影响大。pH 试纸操作简单，受外界温度影响小，但数据准确度差，受人为因素影响大。7拓展实验（1）利用 pH 试纸进行本实验，要求 pH 在 6585 之间时使用精密 pH 试纸。随实验的不断进行，溶液损失比较严重，实验数据的误差变大，准确度降低。（2）强酸滴定弱碱（或弱碱滴定强酸）时，考虑所生成的盐的水解问题，pH 变化的范围小于 7，一般选用甲基
27、橙或甲基红作指示剂。强碱滴定弱酸（或弱酸滴定强碱）时，考虑所生成的盐的水解问题，pH 变化的范围大于 7，一般选用酚酞作指示剂。酸碱滴定与酸碱是几元没有关系。（3）参见本实验“建议与改进”（4）、（5）。实验 3-5 比色法测定抗贫血药物中铁的含量1实验目标（1）练习用比色管配制一定物质的量浓度的溶液，并用目视比色法测定待测溶液某组分的含量。（2）练习利用滴定管、容量瓶量取、配制一定物质的量浓度的溶液。（3）灵活运用有关化学计算技能，进行实验结果分析。2预习指导（1）实验原理：许多物质本身具有明显的颜色，如 KMnO4溶液显紫色，CuSO 4溶液显蓝色；有些溶液本身无色，但加入其他试剂后，具有
28、明显的颜色，如 Fe3+中加入 SCN-（），显红色。上述溶液颜色的深浅和溶液的浓度有关，在一定条件下，这些溶液的颜色愈深，浓度愈大，故可以通过比较颜色的深浅来测定有色物质的含量，这样的方法叫比色分析法。比色法具体可分为目视比色法和分光光度法。目视比色法：比较有色溶液对溶液透过光的强度，如 CuSO4溶液透过蓝色光的强度。分光光度法：比较有色溶液对某一波长光的吸收，如 CuSO4 溶液对黄色光的吸收强度的比较。 （2）本实验利用反应 ，通过目视比色法测定含铁物质中的 Fe3+的含量。在制备色阶和待测溶液的过程中，由于 Fe3+存在水解的可能，所以应当加入适量盐酸，使溶液的 pH10-8的一元弱
29、酸，均可被强碱准确滴定。因此在本实验中用 NaOH 滴定食用醋，测出的是总酸量，测定结果的单位为 g/100 mL，计算式如下：为方便计算，一般将食醋稀释 10 倍后，制得试样。（2）操作技能复习酸式滴定管和碱式滴定管的基本使用方法。使用碱式滴定管时，左手拇指在前，食指在后，握住橡皮管中玻璃珠稍上的部位。练习酸式滴定管和碱式滴定管赶气泡的方法。挤压时，不要用力按玻璃珠以下部位，否则，放开手时，空气将进入出口管形成气泡。半滴操作。（3）操作要点终点颜色的判断，强调 30 s 不褪色为终点。已达滴定终点的溶液，由于空气中的二氧化碳影响，放久后仍会褪色，这并不是中和反应没有完全。滴定管和容量瓶是配套
30、使用的量器；记录时应记录 4 位有效数字，实验记录表的统计可参考下表：（3）操作不当引起的误差滴定前未用试样润洗酸式滴定管，使注入的试样被滴定管内壁附着的水冲稀，消耗NaOH 溶液偏少，计算值偏低。盛 NaOH 溶液的碱式滴定管未用标准液润洗，使注入的 NaOH 溶液被滴定管内壁附着的水冲稀，消耗 NaOH 溶液偏多，计算值偏大。若将盛待测液的锥形瓶也用待测液润洗了，结果由于锥形瓶内壁已沾有一定体积的待测液，使待测液中溶质量增多，浓度计算值偏高。滴定过程中，锥形瓶震荡太剧烈，溅出一些待测液，结果会使待测液浓度计算值偏低。3实验要求（1）制备试样：用 2500 mL 移液管吸取食醋试液一份置于
31、250 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（若无移液管，可以用酸式滴定管代替）。（2）标准溶液的制备：用分析天平准确称量 1 g 左右的 NaOH 固体。溶解冷却后，置于 500 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。（3）用酸式滴定管量取 2000 mL 稀释后的试液置于 250 mL 锥形瓶中，加入 02%酚酞指示剂 12 滴，用 NaOH 标准溶液滴定，直到加入半滴 NaOH 标准溶液使溶液呈现微红色，并保持半分钟内不褪色即为终点，读取数据。重复操作，测定另两份试样，记录滴定前后滴定管中 NaOH 溶液的体积。测定结果的相对平均偏差应小于 02 mL。（4）根据测定结果计算试样中酸
32、的总含量，以 g/100 mL 表示。（5）若选择使用 25 mL 滴定管，则取样 1000 mL，其他要求相同。4实验评价（1）参考实验数据报告表格（2）数据评价实验中消耗的原始数据 NaOH 体积最大值和最小值之差应小于 02。通过上述原始数据得到的食醋总酸度的最大值和最小值之差应小于 01 g/100 mL。学生实验后的自我评价：注重评价学生实验数据的真实性，实验数据不可有改动痕迹，保证实验数据的真实性、可靠性。实验结果出现比较大的偏差时，学生不应当回避问题，而应当探讨实验过程中的一些干扰因素，进行必要的误差分析。5建议与改进（1）食醋的选择最好选用白醋，达到滴定终点时颜色变化明显，实验
33、效果比较好。使用米醋和陈醋时，由于醋的颜色比较深，会影响滴定终点颜色的观察，需要进行脱色。但陈醋经几次脱色后颜色仍然很重，不利于观察，滴定误差比较大。（2）食醋的处理为便于计算，一般将食醋稀释 10 倍。使用米醋要用活性炭脱色，脱色时，在稀释后的试样中加入少量的活性炭，振荡约 45 分钟后过滤。如果试样颜色仍然较深，需重复上述操作 23 次，使用陈醋时经过三次脱色后，颜色仍然很深，可以棕红色作为滴定终点判定颜色。（3）为消除 CO2 对实验的影响，所使用的配制 NaOH 溶液和稀释食醋的蒸馏水应经加热煮沸 23 分钟，以尽可能去除溶解的 CO2。6问题与讨论(1)稀释食醋所用蒸馏水要先煮沸驱赶
34、 CO2，是因为碳酸会消耗一定量 NaOH 溶液，产生误差。(2)食醋标签上所注总酸量均为不少于一定质量，故只讨论低于标签所注的原因。不一致可能的原因有：食醋稀释时体积控制不当，实际稀释倍数大于理论稀释倍数；试样量取体积偏小；滴定终点颜色不足 30 秒后退去；滴定结束后在碱式滴定管的尖嘴处有气泡等。（3）由于食醋颜色较深且难以除去，不宜使用指示剂酸碱滴定法测定时，可使用 pH滴定法进行测定。7拓展实验（1）胃药中抑酸剂含量的测定：胃药抑酸剂主要是 Al(OH)3或 NaHCO3与淀粉及其他辅助药品的混合物，每片药片中 Al(OH)3的含量在 140200 mg 之间。直接滴定有困难，可采用间接
35、滴定法：将药片在研钵中研细，溶于过量的已知物质的量浓度的盐酸中，再用标准 NaOH 溶液滴定剩余盐酸，至恰好有白色絮状沉淀生成，以差量计算 Al(OH)3的质量。（2）测定不同土壤样本的 pH：取得不少于三份的不同地点的土壤样品，用量样器取10 mL 土样放入样品杯中，用浸提液加液器加入 25 mL 经煮沸冷却后的纯水，在搅拌机上搅拌 10 min，放置 30 min，然后用 pH 计或 pH 试纸测定 pH。（3）蛋壳主要成分的检测：鸡蛋壳含碳酸钙量极高，据检测，鸡蛋壳中碳酸钙的含量高达 9196%9576%。此外，其中还含有 355%645%的有机物等。直接滴定有困难，可采用间接滴定法：将鸡蛋壳在研钵中研细，溶于已准确测定物质的量浓度的过量的11 的盐酸中，再用标准 NaOH 溶液滴定剩余盐酸，若盐酸的物质的量浓度仍较大，可以取一定量的溶液经稀释后再进行滴定，以酚酞为指示剂，以差量计算 Al(OH)3的质量。
