1、铝合金中铝含量的测定,铝合金中铝含量的测定,一、实验目的 二、实验原理 三、试剂及仪器 四、实验步骤 五、注意事项 六、数据处理 七、思考题,一、实验目的,了解返滴定法； 掌握置换滴定法 接触复杂物质，以提高分析问题、解决问题的能力； 掌握铝合金中铝的测定原理和方法。,二、实验原理,由于Al3+易水解而形成一系列多核氢氧基络合物，且与EDTA反应慢，络合比不恒定，常用返滴定法测定铝含量。加入定量过量的EDTA标准溶液，加热煮沸几分钟，使络合完全，继在pH为56，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液滴定过量的EDTA。但是，返滴定法测定铝缺乏选择性，所有能与EDTA形成稳定络合物的离子都干扰。
2、对于合金、硅酸盐、水泥和炉渣等复杂试样中的铝用置换滴定法以提高选择性。在用Zn2+标液滴定过量的EDTA后，加入过量的NH4F,加热至沸,使AlY-与F-之间发生置换反应,释放出与Al3+等物质量的EDTA,再用Zn2+盐标液滴定释放出来的EDTA而得到铝的含量。有关反应如下：,pH = 3.5时，Al3+（试液） Y4-（过量）AlY- , Y4-(剩) pH = 56时，加XO指示剂，用Zn2+盐标液滴定剩余的 Y4-Zn2+ Y4-(剩) ZnY2-终点： Zn2+(过量） XO Zn-XO黄色 紫红色置换反应: AlY-+6F-=AlF63-+Y4-(置换)滴定反应: Y4-(置换)+
3、 Zn2+ ZnY2-终点： Zn2+(过量） XO Zn-XO黄色 紫红色 计算结果:,三、试剂及仪器,试剂NaOH(200g/L); HCl(1+1),(1+3); EDTA(0.02mol/L);二甲酚橙(2g/L) ; 氨水(1+1); 六次甲基四胺（(200g/L); Zn2+(0.02mol/L); NH4F(200g/L)；铝合金试样。 仪器,四、实验步骤,准确称取0.100.11g铝合金于250mL烧杯中，加10mL NaOH ，在沸水浴中使其完全溶解，稍冷后，加（1+1） HCl盐酸溶液至有絮状沉淀产生，再多加10 mLHCl溶液。定容于250mL容量瓶中。 准确移取试液25
4、.00mL于250mL锥形瓶中，加30mLEDTA，2滴二甲酚橙，此时溶液为黄色，加氨水至溶液呈紫红色，再加（1+3）HCl溶液，使呈黄色。煮沸3min，冷却。 加20mL六次甲基四胺，此时应为黄色，如果呈红色，还需滴加（1+3）HCl ，使其变黄。,把Zn2+滴入锥形瓶中，用来与多余的EDTA络合，当溶液恰好由黄色变为紫红色时停止滴定。 于上述溶液中加入10mL NH4F ，加热至微沸，流水冷却，再补加2滴二甲酚橙，此时溶液为黄色。如果呈红色，还需滴加（1+3）HCl ，使其变黄。 再用Zn2+标液滴定，当溶液由黄色恰好变为紫红色时即为终点，根据这次标液所消耗的体积，计算铝的质量。,五、注意事项,在用EDTA与铝反应时，EDTA应过量，否则，反应不完全; 加入二甲酚橙指示剂后，如果溶液为紫红色，则可能是样品含量较高，EDTA加入量不足，应补加； 第一次用Zn2+标液滴定时，应准确滴至紫红色，但不计体积； 第二次用Zn2+标液滴定时，应准确滴至紫红色，并以此体积计算Al的含量.,六、数据处理,Zn2+标液浓度的标定,七、思考题,为什么不能用EDTA络合滴定法直接测定铝？ 在NH4F置换，EDTA络合滴定铝中，分析指示剂二甲酚橙几次颜色变化的原因。 第一次终点，是否需要准确滴定？是否需要记录Zn2+标液的体积？,
