1、姓名：钱悦月,学号：1003640105,题号：P85 2 (10),2,参考文献： Wolfe J P, Buchwald S L. Org. Synth. , 2000, 78 : 23,反应方程式：,反应原料： 4-溴-2甲基苯甲醚 三（二亚芳基丙酮）二钯 正己胺 联萘二苯磷 甲苯 叔丁醇钠,3,反应步骤：,反应需要一个配备磁力搅拌器的250ml圆底烧瓶和一个橡胶隔片。橡胶隔片利用火焰干燥，并在氩气环境下冷却至室温。 移去橡胶隔片，烧瓶被三(二亚芳基丙酮)二钯（114mg，0.125mmol），()BINAP(233mg 0.375mmol) , NaOtBu（6.73g，70.0mmo
2、l）的混合物充满。再次将隔板放入烧瓶中，向烧瓶中通入氩气五分钟。 向烧瓶中加入50ml甲苯，同时开始搅拌。再次向烧瓶中加入4-溴-2甲基苯甲醚（10g，50.0mmol），正己胺（7.9ml，60.0mmol），和甲苯（50ml） 最后深红色的混合物在80的油浴和不断搅拌下进行反应，直到芳基溴反应完全。（根据气象色谱分析，该反应大概在1823小时）,4,反应步骤：,混合物被移出油浴加热装置，冷却至室温后倒入分液漏斗。反应烧瓶用50ml乙醚洗涤两次，100ml盐水洗涤，20ml去离子水洗涤，最后再次用50ml乙醚洗涤。 将上述所有的洗涤液加入分液漏斗，摇晃漏斗使水层和有机层分离。水层用50ml乙醚萃取，有机层用无水硫酸镁干燥。 过滤混合物，用50ml乙醚洗涤硫酸镁。减压提浓过滤出来的有机溶液，得到棕色油状的粗产物。 在92，0.001mmHg下蒸馏此油状物，得到10.35g的浅黄色油状理论产物，产率约为94。在蒸馏后，仍旧有少量粘性物质残留在蒸馏烧瓶上。,5,反应原理：,伯胺带有未公用电子对的氮原子向显正电性的R亲和性进攻，得到铵盐。,6,简述：,甲苯在氮气保护的条件下蒸馏，同时，氮气会利用熔融钠进行脱水，脱氧。 正己胺在氩气保护的条件下蒸馏，氩气事先通过氢化钙脱水。 若将一个反应大规模扩大，反应的内部温度会降低，所以反应时间相较于原来会大大延长。,谢谢观看！,
