1、光亮镀锌及化学镀镍一、 实验目的 1 、学习和实践氯化钾光亮镀锌的实验室基本操作流程，了解电镀的基本原理和工艺。 2 、学习并掌握化学镀镍的原理及实验室的操作方法。 二、 实验原理 电镀是利用电化学方法在金属制品表面上沉积出一层其他金属或合金的过程。电镀时，镀层金属做阳极，被氧化成阳离子进入电镀液；待镀的金属制品做阴极，镀层金属的阳离子在金属表面被还原形成镀层。为排除其他阳离子的干扰，且使镀层均匀，牢固，需用含镀层金属阳离子的溶液做电镀液，以保持镀层金属阳离子的浓度不变。电镀层比热浸层均匀，一般都较薄，从几个微米到几十微米不等，电镀能增强金属制品的耐腐蚀性，增加硬度和耐磨性，提高导电性，润滑性
2、，耐热性和表面美观等性能。 化学镀就是在不通电的情况下，利用氧化还原反应在具有催化表面的镀层上，获得金属合金的方法，用于提高抗蚀性和耐磨性，增加光泽和美观。管状或外形复杂的小零件的光亮镀镍，不必再经抛光，一般将被镀制件浸入以硫酸镍，次亚磷酸钠，乙酸钠和硼酸所配成的混合溶液内，在一定酸度和温度下发生变化，溶液中的镍离子被次亚磷酸钠还原为原子而沉积于制件表面上，形成细致光亮的镍磷合金镀层。钢铁制件可直接镀镍。锡，铜和铜合金制件要先用铝片接触于其表面上 1-3 分钟，以加速化学镀镍。化学镀镍的反应可简单地表示为： NiSO4+3NaH2PO2+3H2O=Ni+3NaH2PO3+H2SO4+2H2 反
3、应还生成磷，形成镍磷合金。 镀液由含有镀覆金属的化合物、导电盐、缓冲剂、pH 调节剂和添加剂等的水溶液组成。通电后，电镀液中的金属离子，在电场作用下移动到阴极上还原成镀层。阳极的金属形成金属离子进入电镀液，以保持被镀覆的金属离子的浓度。 电镀的工艺过程：镀前处理（机械整平，抛光，除油，酸洗除锈，水洗）电镀（挂镀或滚镀）镀后处理（除氢，钝化，封闭，老化）质量检验。 三、 仪器及药品 直流稳压电源，0.5 级 500mA 电流表，水浴锅，电子分析天平，秒表。 氯化钾镀锌镀液，退锌溶液，点滴法锌镀层厚度检测溶液，锌镀层钝化液，化学镀镍溶液，镍镀层孔隙率的测定溶液。 四、实验步骤 1 、在镀槽中加适当
4、氯化钾镀锌溶液； 2、 剪 3.0cm3.0cm 铁片，计算面积。用盐酸退锌，去除挂灰，擦干，称量，用去污粉除油； 3、 安装。两片锌片阳极在两边，待镀铁片做阴极在中间，三者平行，串联电流表，打开直流稳压电源，加大电流至 250mA，电镀 20 分钟，注意维持稳流，计算电流密度； 4 、电流调至零，关闭直流稳压电源，取下铁片，水洗，擦干，用分析天平称量质量；5 、用同样的方法再镀一块； 6 、取一块镀锌铁片用点滴法测定厚度，滴一滴测定溶液维持 60 秒，用滤纸吸干，再滴第二滴，用同样的方法做，直到露出底层金属，计算锌镀层厚度。反复弯折铁片角度 90 度试验镀层的结合力； 7、 另一块镀锌铁片用
5、镊子放入钝化液中 2-5 秒，取出洗净，观察颜色变化； 8、 拿 50mL 干净烧杯用去离子水配制化学镀镍溶液 50mL；放进 90水浴中加热恒温 10分钟； 9 、剪 3.0cm3.0cm 铁片，计算面积。用盐酸退锌，去除挂灰，擦干，称量，用去污粉除油。放入化学镀镍溶液中镀 20 分钟；10、 取出，洗净，擦干，称量； 11、 剪一块比铁片稍小的滤纸，浸入测定空隙率的溶液后，贴在铁片中间 10 分钟（注意不要有气泡） ，取下滤纸，数出蓝色斑点的数目； 12 、将铁片带回去欣赏，看看十年后会不会生锈。 五、数据记录与处理 m 前 /g m 后 /g 面积/cm 2 m/g电镀铁片 3.856
6、3.957 3.8x3.5 0.101电镀铁片 3.864 3.963 3.7x3.5 0.099化学镀镍 3.516 3.574 3.7x3.5 0.0581 、计算电流效率：主反应电量 =0.101g/（0.339mg/c ） =297.94c总电量=0.6A*10min*60s/min=360c 1=297.94c/360c=82.76%主反应电量=0.099g/（0.339mg/c）=292.04c 2=292.04c/360c=81.12%2、计算镀锌层厚度：d 1=m1/（*s 1）=0.101g/（7.17g/cm 3*3.8*3.5cm2）=1.06mmd 2=m2/（*s 2
7、）=0.099g/（7.17g/cm 3*3.7*3.5cm2）=1.07mm3、计算镍磷合金镀层的厚度：d 3=0.058g/（8.30g/cm 3*3.7*3.5cm2）=0.54mm计算化学镀镍的沉积速度：实验中测厚度是滴了 4 滴测厚度溶液，所以V=4m/10min=24m/h4、计算孔隙率：实验在 2.4*2.5 的滤纸中数得大斑点 50 个，斑点主要分布在滤纸的一边，另外一边基本没斑点，孔隙率=50/（2.4*2.5cm 2）=8.33cm -25、评价：镀锌后的铁片由银白色转变为金黄色；镀锌后放入钝化液中，所呈现的金黄色更加完美，但不久后开始变成紫、绿、黄等杂色；镀镍后的铁片银白
8、色的光泽更加突出，金属光泽更好。六、误差分析1、铁片去锌、称量后，由于在来回途中铁片会暴露在空气中，所以铁片的表面一部分被空气所氧化，铁片上很明显地呈现出不一样的颜色；同样，因为锌比较活泼，在擦干、称量的过程中也会被氧化，呈现出很不协调的颜色；所得到的数据以及所计算的结果都会有所偏差，但影响不大；2、实验中，由于电源所提供的电流并没有理想中的稳定，大约 5min 左右，电流表的读书就会小于所设定的 0.6A，使得在计算电流效率时会有所误差；3、化学镀镍是，由于放入铁片后就没有动铁片，到时在铁片表面上的反应并不均匀或者说反应速率不一样，导致后来滤纸上的斑点偏向一边；4、总的来说，这次实验所得到的
9、结果还是比较理想的。七、思考题1、 电镀溶液中的络合剂起哪些作用？ 答：与镀层离子或含有镀层离子的化合物结合而形成络合物，从而结合在待镀金属上；增加镀层的光亮度以及耐腐蚀性。 2、 如何选择电镀的电流密度？ 答：一般说来，电流大小取决以下因素：温度，温度高（夏季） ，电流大些，反之（冬季）小些；零件外型复杂程度，复杂，电流小些，简单，电流大些（但是，镀铬时，为了使凹处尽快镀上镀层，开始往往用大电流冲击镀） ；活动与搅拌，有则电流可以大些，静止则小些。等等。3、 化学镀镍溶液为什么要加缓冲剂？ 答：保持镀液的酸性。一般随着 pH 值增大，沉积速度提高，含磷量下降，本工艺控制 pH在 4.90.1 范围。生产过程镍离子和次亚磷酸根离子浓度及 pH 值逐渐减小，镀层含磷量升高，生成的镍磷合金也较多。 4、 化学镀镍的溶液镀后发生了什么变化，分析可能的原因。 答：在烧杯上覆盖了一层有金属光泽的物质，其可能原因是反应之后生成的 Ni 覆盖在器壁上；溶液颜色变淡，其可能原因是 NiSO4 反应后浓度变小，因而溶液颜色变淡了。5 、化学镀镍有什么优点？ 答：化学镀优点是：（1）工艺简单，适应范围广，不需要电源，不需要制作阳极。 （2 ）镀层与基体的结合强度好。 （3）成品率高，成本低，溶液可循环使用，副反应少。 （4 ）无毒，有利于环保。 （5）投资少，见效快。
