1、- -浙江泰康药业集团有限公司干姜原始检验记录 表式编号：QC-BS-307-02批 号 进厂编号规 格 取样日期进厂数量 检验日期供货单位 报告日期检验依据 企业内控质量标准 QA-BZ-178-04检验内容1、 【性状】：本品呈 。结果： 2、 【鉴别】2.1、本品粉末淡黄棕色。淀粉粒众多，长卵圆形、椭圆形、三角状卵形、类圆形或不规则形，直径 540m，脐点点状，位于较小端，也有呈裂缝状者，层纹有的明显。油细胞及树脂细胞散于薄壁组织中，内含淡黄色油滴或暗红棕色物质。纤维成束或散离，先端钝尖，少数分叉，有的一边呈波状或锯齿状，直径 1540m，壁稍厚，非木化，具斜细纹孔，常可见菲薄的横隔。梯
2、纹导管、螺纹导管及网纹导管多见，少数为环纹导管，直径 1570m。导管或纤维旁有时可见内含暗红棕色物的管状细胞，直径 1220m。粉末显微鉴别图 - -结果： 2.2、取本品粉末 1g，加乙酸乙酯 20ml，超声处理 10 分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取干姜对照药材 1g，同法制成对照药材溶液。再取 6-姜辣素对照品，加乙酸乙酯制成 1ml 含 0.5mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各 6l，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以石油醚（6090）-三氯甲烷-乙酸乙酯（2：1:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸试液，在 105加热至斑点显色清晰。
3、供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显 颜色的斑点。结果： 3、 【检查】 3.1、水分：取本品依法测定样品 1：样品重 G = g 蒸出的水分 V = ml 水分% = 100% =V G样品 2：样品重 G = g 蒸出的水分 V = ml 水分% = 100% =V G结果： 3.2、总灰分：照灰分测定法依法测定。炽灼仪器 炽灼温度称量仪器样品 1：炽灼的空坩埚重量 W1= 1 2 3 4 薄层色谱鉴别图- -g 供试品和坩埚重量 W2= g残渣和坩埚重量 W3= 1 2 3 4 g总灰分%= 100% =W3-W1 W2-W1样品 2：炽灼的空坩埚重量 W1= 1
4、2 3 4 g 供试品和坩埚重量 W2= g残渣和坩埚重量 W3= 1 2 3 4 g总灰分%= 100% =W3-W1 W2-W1结果： 4、 【浸出物】：精密称取供试品约 24g， ，置 100250ml 的锥形瓶中，精密加水 100ml，密塞，称定重量，静置 1 小时后，连接回流冷管。加热至沸腾，并保持微沸 1 小时，放冷后，取下锥形瓶，密塞，称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，取滤液 25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于 105干燥 3 小时，移置干燥器中，冷却 30 分钟，迅速精密称定重量，计算浸出物含量。样品 1：样品重 W1 = g 残渣加蒸发皿
5、重 W3= g干燥的空蒸发皿重 W2 1# 2# 3# 4# 浸出物% = 100% =（ W3-W2） 100 25W1样品 2：样品重 W1 = g 残渣加蒸发皿重 W3= g干燥的空蒸发皿重 W2 1# 2# 3# 4# - -浸出物% = 100% =（ W3-W2） 100 25W1结果： 5、 【含量测定】挥发油：取本品最粗粉适量，加水 700ml，照挥发油测定法测定。样品 1：样品重 W= g 测得挥发油量 V= ml 含量%= 100%= 样品 2：样品重 W= g 测得挥发油量 V= ml 含量%= 100%=结果： 6-姜辣素：高效液相色谱法仪器型号固 定 相 十八烷基硅烷
6、键合硅胶 流 动 相 乙腈-甲醇-水(40：5：55)温 度 相 对 湿度 %检测波长 280nm 进 样 量 10l对照品溶液的制备精密称取 6-姜辣素对照品适量，加甲醇制成每 1ml 含 0.1mg 的溶液，滤过，即得。供试品溶液的制备精密称取本品粉末（过三号筛）约 0.25g，置具塞锥形瓶中，精密加入 75%甲醇 20ml，称定重量，超声处理（功率 100W，频率40kHz）40 分钟，放冷，再称定重量，用 75%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。VWVW- -对照品： 纯度%= 称量仪器：供试品： 称量仪器：样 1：样 2：样 3：样 4：平均结果： 相对标准偏差：结果： - -结论：本品按企业内控质量标准 QA-BZ-178-04 检验，结果 规定检验人： 复核人：
